---

' По этой кривой находят, какому числу напусков калибровоч­ного газа равен пик двуокиси углерода от анализируемого об-, разца. Замеряют температуру и давление калибровочного газа во время проведения анализа.

Содержание углерода (Ад) в процентах вычисляют по формуле

а

Р • Vk (&2 &з) • П СО₂

(273-1-/)-ш

•14,52-10-

⁷,
тмосферное давление, Па;

калибровочная емкость, см³;

число напусков калибровочного газа для образца;

число напусков калибровочного газа для холостого

опыта;

^псо₂— содержание двуокиси углерода в калибровочном газе, % по объему;

.t— температура калибровочного газа, °С;

m — масса навески образца, г.

Анализ проводят спектральным методом добавок, испаряя пробу с добавками из кратера графитового электрода в дуге по­стоянного тока. Коэффициент вариации не должен быть более 25-30%.

спектрограф кварцевый средней дисперсии типа ИСП-30 с однолинзовой системой освещения и трехступенчатым ослабите­лем;

микрофотометр типа МФ-2 или ИФО;

источник постоянного тока, обеспечивающий напряжение не менее 200 В и рассчитанный на нагрузку до 20 А

;станок 'для заточки графитовых электродов типа «Универсал» завода «Станкоконструкция»;

весы торсионные типа ВТ-500; . >

фотопластинки типа I, чувствительность 4,5 ед.;

порошок графитовый ос. ч.;

угли графитированные ос. ч.;

проявитель и фиксаж, приготовленные nb ГОСТ 10691.1—73;

натрий хлористый для спектрального анализа, х. ч.;

медь окись по ГОСТ 16539—79, ч. д. а.; j

алюминия гидрат окиси по ГОСТ 11841—76, ч. дла.

Контрольные образцы, используемые в качестве добавок к пробам, готовят на основе чистого графического порошка (нуле­вой контрольный образец).

Для приготовления головного контрольного образца, содержа­щего по 1% определяемых элементов, навески окислов опреде­ляемых элементов (в пересчете на металл) смешивают с навес­кой графитового порошка.

Контрольные образцы с меньшим содержанием примесей готовят из головного методом последовательного разбавления.

Состав используемых контрольных образцов (добавок) при­веден в табл. 2. -

Концентрация определяемого элемента по массе, % ■

II

III

Медь

Алюминий

1-Ю-³ /1 • 1 о-² и-ю-¹

2-Ю-³ 2•10-²

2-Ю-¹

Номер’контрольного образца

о

При приготовлении контрольных образцов в них вводят 10% хлористого натрия.

Четыре навески анализируемой пробы массами по 200 мг сме­шивают с навесками массами по 200 мг контрольных образцов 0, I, II, III (добавки) в агатовой ступке, последовательно в порядке возрастания концентрации.

Подготовленные смеси плотно набивают в кратер нижнего графитового электрода — анода (глубина 4,5 мм, диаметр 3,5 мм).

Верхний

электрод—като

6 мм, заточенный на усеченный конус.

— графитовый стержень диаметром

Испарение смесей проводят в дуге постоянного тока силой 10 А. Расстояние между электродами 2 мм.

Съемку спектров проводят на спектрографе при ширине щели 0,020 мм, экспозиция — 60 с.

Регистрацию спектров осуществляют в области длин волн 230—340 нм.

Проявление и фиксирование фотопластинок проводят по ГОСТ 10691.0—73 при температуре 20±1°С.

Измерение почернений аналитических линий (5_л+ф) и близ­лежащего фона (5ф) проводят на микрофотометре.

Применяют следующие аналитические линии:

меди 327,39 нм;

алюминия 308,22 нм.

По характеристической кривой фотопластинки находят для всех измеренных почернений (линии вместе С фоном 5л+ф и ли­нии фона 5ф) соответствующие им значения 1g /_л+ф, 1g /ф-

Примечание. Характеристическую кривую строят для данного типа фотопластинок, пользуясь трехступенчатым ослабителем, входящим в комплект спектрографа. '

Вычисляют интенсивности, вычитают фон и рассчитывают со-¹ держание определяемых элементов (Сх) в .процентах по формуле

где С доб — величина вводимой добавки. 1, процент по массе;

I — отношение концентрации добавки II к добавке I;

/₀, /_ь /₂— интенсивности линий элементов в анализируемой пробе с добавками 0, I, II соответственно.

Контрольный образец III используют в том случае, если содер­жание меди и алюминия в анализируемой пробе выше содержания элементов во втором контрольном образце.

Проверку порошка сплава марки РС-1714 на смачиваемость спиртом проводят путем заливки 3—5 г порошка 20—25 мл эти­лового ректификованного спирта и перемешивания. После пере­мешивания на поверхности не должно быть пленки, не смоченной спиртом.

w

Метод основан на окислении кобальта (II) до кобальта (III) раствором железосинеродистого калия в щелочной среде. Хром III маскируют смесью глицерина и лимонной кислоты.

Относительная погрешность результата анализа должна .быть не более 2,5 % •

потенциометр любого типа с гальванометром чувствительностью 10-⁶ А;

мешалка магнитная ММ—3;

электрод индикаторный ( + )—проволока ПЛ ІМ—0,5 по ГОСТ 21007—75; •

электрод сравнения (—) вольфрамовая проволока марки ВА, диаметром 1 мм;

' чашка ПЛ 118—4 по ГОСТ 6563—75;

крышка типа «часовое стекло» из фторопласта-4 по ГОСТ 10007—80;

бюретка 1^2—5—0,02 или 1—2—10—0,05 по ГОСТ 20292—74;

пипетка 2—1—25 по ГОСТ 20292—74;

колба 2—100—2 по ГОСТ 1770—74;

стакан ВН—100ТС по ГОСТ 10394—72;

аммиак водный по ГОСТ 3760—79, ч. д. а., 25%-ный раствор;

аммоний сернокислый по ГОСТ 3769—78, х. ч., 25%-ный раст­вор;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72;

аммоний лимоннокислый однозамещенный по ГОСТ 7234—79, ч. Д. а.;

25%-ный аммиачный раствор. Готовят следующим образом: 250 г лимоннокислого аммония растворяют в 500 мл воды и добав­ляют 250 мл аммиака;

калий железосинеродистый, 0,05 н. раствор. Готовят стандарт- титра, хранят в темном месте. 1 мл 0,05 н. раствора соответствует 0,002945 г кобальта;

кислота азотная по ГОСТ 4461—77, х. ч.;

кислота серная по ГОСТ 4204—77, х. ч.;

кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484—78, х. ч.;

кислота лимонная по ГОСТ 3652—69, х. ч.;

глицерин по ГОСТ 6259—75, ч. д. а.

Навеску образца массой 0,5 г взвешивают с погрешностью ±0,0001 г, помещают в платиновую чашку, добавляют 2—3 мл во­ды, 5 мл фтористоводородной кислоты, накрывают чашку крышкой и осторожно, приподнимая крышку, добавляют по каплям азот­ную кислоту до полного растворения сплава. Крышку снимают,

обмывают водой, в чашку добавляют 2—3 мл серной кислоты, ос­торожно перемешивают раствор и . выпаривают его до появления паров серной кислоты. Чашку охлаждают, обмывают стенки 2—3 мл воды и снова выпаривают до паров серной кисло­ты. Содержимое чашки охлаждают, разбавляют водой, пере­ливают в мерную колбу вместимостью 100 мл, доливают до метки водой и перемешивают.

В стакан вместимостью 250 мл наливают 2,5 мл раствора сер­нокислого аммония, 13,5 мл раствора аммиака, 25 мл глицерина и добавляют 1,5 г лимонной кислоты. Полученный раствор тща­тельно перемешивают магнитной мешалкой и медленно струей вводят при помощи пипетки 25 мл анализируемого раствора. Стен­ки стакана обмывают водой, после чего общий объём раствора не должен превышать 100 мл.

В подготовленный таким образом раствор погружают электро­ды, включают мешалку, переключают потенциометр в положение «титрование» и добавляют раствор железосинеродистого калия из бюретки сначала по 0,2—0,5 мл, затем — по 0,1 мл и к концу тит­рования — по 0,05 мл до резкого скачка потенциала. Эквивалент­ный объем раствора железосинеродистого калия, израсходованный на титрование кобальта (Ті), мл, рассчитывают по формуле

где V — объем железосинеродистого калия в момент резкого скачка потенциала, мл;

п— разность объемов раствора железосинеродистого калия, прибавляемых в области резкого скачка потенциалов, мл;

Еі — разность потенциалов, предшествующая максимальной разности потенциалов, мВ;

Е₂ — разность потенциалов, последующая за максимальной разностью потенциалов, мВ.

Хю —

0,2945 V1

т

где т— масса навески сплава, соответствующая аликвотной час­ти раствора, мл. ч

Результатом анализа считают^среднее арифметическое из числа параллельных определений (не менее трех).

5. МАРКИРОВКА, УПАКОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ ь

   1. Порошки кремниевых сплавов массой от 100 до 200 г упаковывают в двойное пакеты из полиэтиленовой пленки по ГОСТ 10354—72 или Ьленки ПЭТФ; размеры пакетов определя­ются массой упаковываемого порошка.

По согласованию сторон допускается фасовка порошков спла­вов в пакеты массой 50 г. ’

Допускается упаковывать порошок в стеклянные или полиэти­леновые банки Б-5п, Бо-5п, Б-6 по ГОСТ 3885—73, при этом масса порошка должна быть от 250 до 400 г.

Фасовку порошка производят с погрешностью не более 1 г.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Банки перед заполнением промывают порошком «Лотос» и протирают бязевой салфеткой, смоченной этиловым ректифико­ванным спиртом.

При-упаковывании в банки для дополнительной герметизации место соединения крышки с банкой должно быть обклеено лип­кой лентой шириной не менее 20 мм. На банку наклеивают эти­кетку. ’

товарный знак предприятия-изготовителя;

наименование и марка сплава;

номер партии;

масса нетто порошка в данной упаковке;

номер фракции порошка;

дата изготовления (месяц, год);

обозначение настоящего стандарта;

штамп отдела технического контроля.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

На коробке должны быть указаны:

товарный знак предприятия-изготовителя;

наименование и марка сплава.

Каждую банку.с порошком обертывают гофрированным кар­тоном по ГОСТ 7376—77 в один-два слоя.

нерные ящики по ГОСТ 22638—77, выстланные внутри полиэтилено­вой пленкой по ГОСТ 10354—73. Банки должны быть переложены гофрированным картоном в горизонтальной и вертикальной плос­костях.

Допускается применять деревянные ящики.

t товарный знак предприятия-изготовителя;

наименование и марку сплава;

номер фракции порошка;

результаты анализов;

номер партии;

дату изготовления (месяц, год);

массу упакованного материала; ,

отметку отдела технического контроля предприятия-изготови­теля;

обозначение настоящего стандарта.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

5. УКАЗАНИЯ ПО ПРИМЕНЕНИЮ

   1. Все операции с резистивными кремниевыми сплавами для предотвращения загрязнений следует проводить в обеспылен­ном кондиционируемом помещении при соблюдении правил элект­ронной гигиены.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Первичную упаковку предприятия-изготовителя следует вскрывать непосредственно перед использованием кремниевых сплавов. Неиспользованный порошок рекомендуется хранить в бюксе или банке с притертой пробкой, не высыпая из пакета, или в эксикаторе с силикагелем в течение установленного гарантий­ного срока

.' 6.3. После длительного хранения (более трех месяцев) порош­ка резистивных кремниевых сплавов рекомендуется просушить > в сушильном шкафу при температуре 100—120°С в течение 1 ч с це­лью улучшения их текучести.