---

УДК 669.85/.86:546.883.06:006.354 Группа BS9

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССр

Р

гост 23862.30-79

I

ЕДКОЗЕМЕЛЬНЫЕ МЕТАЛЛЫ И ИХ ОКИСИ

Метод определения тантала

Rare-earth metals and their oxides.

Method of determination
of taint alum

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 19 октября 1979 г. № 3989 срок действия установлен

с 01.01. 1981 г.

до 01.01. 1986 г.

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод оп­ределения тантала (от 2-Ю^-2 до 3-10^-1 %) в редкоземельных ме­таллах и их окисях (кроме церия и его двуокиси).

Метод основан на экстракции фторотанталата кристалличес

кого фиолетового смесью толуола и ацетона из сульфатнотартрат-

ной среды и последующем измерении оптической плотности экст­ракта. Содержание тантала находят по градуировочному графику.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1. Общие требования к методу анализа—по ГОСТ 23862.0—79.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Фотоэлектроколориметр ФЭК-56 или аналогичный прибор.

Печь муфельная с терморегулятором, обеспечивающим темпера­туру до 800°С.

Плитка электрическая.

Цилиндры кварцевые с притертыми пробками вместимостью 80 мл.

Пробирки стеклянные с притертыми пробками вместимостью 15 мл.

Пипетки из полиэтилена.

Колбы мерные вместимостью 100, 200 мл.

Воронки конические.

Стаканы вместимостью 100, 250 мл.

Тигли кварцевые вместимостью 40—80 мл.

Издание официальное Перепечатка воспрещена

Пипетки стеклянные на 1, 5 и 10 мл.

Стекла часовые.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, х. ч., разбавленная Г.1 и 1%-ный раствор.

Таннин (светлый) 10 и 0,5%-ные растворы в 1%-ной соляной кислоте.

Желатина техническая по ГОСТ 4321—77, 1%-ный раствор: на­веску желатины оставляют в стакане с водой на холоду до на* бухания, затем содержимое стакана нагревают до кипения при по­мешивании и охлаждают .при комнатной температуре.

Кислота серная по ГОСТ 4204—77, х. ч., 10 н. раствор.

Натрий пиросернокислый по ГОСТ 18344—78, ч. д. а., 4%-ныш раствор.

Аммоний виннокислый по ГОСТ 4951—71, 10 и 4%-ные раст*

воры.

Аммиак водный по ГОСТ 3760—79, х. ч., концентрированный и разбавленный 1:9.

Раствор для разбавления: 10 г пиросерноікислого натрия, прока­ленного до удаления паров серной кислоты, растворяют в 200 мл 10%-ного горячего раствора виннокислого аммония, приливают 5 мл концентрированного аммиака, 100 мл воды, 45 мл 10 н. серной кислоты и разбавляют раствор в мерной колбе вместимостью 500 мл водой до метки (pH раствора равен 1—1,3).

Толуол по ГОСТ 5789—78.

Ацетон по ГОСТ 2603—71.

Кристаллический фиолетовый, 0,2%-ный водный раствор; годен к употреблению через день после приготовления. Можно хранить длительное 'время в затемненном месте.

Натрий фтористый по ГОСТ 18344—78, ч. д. а., 6%-ный (насы­щенный) раствор: 25 г фтористого натрия тщательно перемеши­вают с 500 мл горячей воды. Раствор с остатком переводят в по­лиэтиленовую банку и оставляют на ночь. Отстоявшийся прозрач­ный раствор сливают в другую полиэтиленовую банку.

Тантала пятиокись с массовой долей основного вещества не ме­нее 99,5%.

Стандартный раствор тантала (запасной), содержащий 0,5мг/мл тантала: навеску пятшжиси тантала массой 0,061 гсплав- ляют с 2 г пиросернокислого натрия. К плаву добавляют 40 мл го­рячего 10%-ного раствора виннокислого аммония и кипятят при помешивании до растворения, добавляя постепенно 10 мл аммиа­ка, разбавленного 1 :9. Раствор переводят в мерную колбу вмес­тимостью 100 мл и доводят объем раствора водой до метки.

3. Раствор тантала (рабочий), содержащий 10 мкг/мл тантала, готовят разбавлением стандартного запасного раствора тантала раствором для разбавления в 50 раз. Годен в течение 2—-3 дней после приготовления^ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

   1. Навеску анализируемой пробы массой 1—2 г (в зависимо­сти от содержания тантала) растворяют в 20 мл соляной кисло­ты, разбавленной 1:1.

Раствор разбавляют до ~100 мл водой (допускается неболь­шой осадок), нагревают 3—5 мин.

Затем приливают при помешивании 10 мл 10 %-ного раствора Ганнина, стакан накрывают часовым стеклом, нагревают до кипе­ния и кипятят 15—20 мин, поддерживая объем 110 мл добавле­нием нагретой воды. По охлаждении приливают 10 мл раствора желатины и раствор с осадком оставляют стоять не менее чем на 2—3 ч.

Осадок отфильтровывают и несколько раз промывают 0,5%- ным раствором таннина. Фильтр с осадком помещают в кварцевый тигель, сушат, сжигают, прокаливают в муфельной печи при 800°С и сплавляют с 2 г пиросернокислого натрия до получения однород- ного плава.

После охлаждения плав выщелачивают 20 мл 10%-ного горя­чего раствора виннокислого аммония с добавлением 10 мл аммиа­ка, разбавленного 1 : 9.

Раствор (объем 50—70 мл) нагревают помешивая, кипятят не­сколько минут и по охлаждении переводят в мерную колбу вме­стимостью 200 мл. Приливают 20 мл 10%-ного раствора виннокис­лого аммония, 50 мл раствора пиросернокислого натрия и дово­дят объем раствора водой до метки.

Отбирают 1 мл раствора, переносят в кварцевый цилиндр с притертой пробкой и разбавляют до 10 мл раствором для разбав­ления, pH раствора должен быть равен 1—1,3. Если pH раствора имеет другое значение, то его доводят до нужной величины добав­лением по каплям 10 н. серной кислоты или аммиака (1:9). К по­лученному раствору приливают 9 мл толуола, 1 мл ацетона, 2 мл раствора фтористого натрия (полиэтиленовой пипеткой) и 1 мл 0,2%-ного раствора кристаллического фиолетового. Цилиндр зак­рывают пробкой и содержимое экстрагируют 1 мин. После отстаи­вания в течение 1 мин отбирают пипеткой с поршнем или грушей

7 мл экстракта и переносят в сухую пробирку с притертой проб­кой, в которую предварительно введено точно 3 мл ацетона, пере­мешивают. Оптическую плотность измеряют на фотоэлектроколо- риметре при ^тах—490 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 20 мм. В качестве раствора сравнения применяют воду.

Одновременно через все стадии анализа проводят контрольный опыт на реактивы. Оптическая плотность раствора контрольного опыта не должна превышать 0,04, в противном случае заменяют реактивы. Значение оптической плотности контрольного опыта вы­читают из значения оптической плотности испытуемого раствора. Массу тантала находят по градуировочному графику.

В кварцевые цилиндры с притертой пробкой вводят 0,10; 0,30; 0,50; 0,70; 0,90; 1,10; 1,30; 1,50 мл раствора тантала (содержаще­го 10 мкг/мл тантала) и разбавляют до 10 мл раствором для раз­бавления с pH раствора, равным 1—1,3. Приливают 9 мл толуола, 1 мл ацетона, 2 мл фтористого натрия и 1 мл раствора кристалли­ческого фиолетового. Цилиндр закрывают пробкой и содержимое экстрагируют I мин. После отстаивания в течение 1 мин отбира­ют сухой пипеткой с поршнем или грушей 7 мл экстракта и пере­носят в сухую пробирку с притертой пробкой, в которую предва­рительно введено 3 мл ацетона. Содержимое пробирки перемеши­вают и переводят в кювету с толщиной поглощающего свет слоя 20 мм. Оптическую плотность измеряют на фотоэлектроколоримет­ре при nax~ 490 нм.

В один из цилиндров вводят все реактивы, за исключением тан­тала (нулевой раствор). Оптическая плотность нулевого раствора не должна превышать 0,03, в противном случае меняют посуду или реактивы. Значение оптической плотности нулевого раствора вычитают из оптических плотностей стандартных растворов. Изме­рение проводят пять раз из новых порций раствора.

По полученным данным строят градуировочный график, нано­

ся на оси ординат значения оптической плотности раствора, а на оси абсцисс — массу тантала. Отдельные точки графика проверя­ют не реже одного раза в месяц.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

   1. Массовую долю тантала (X) в процентах вычисляют по формуле

Х=—-2-Ю-², т

где т — масса тантала, найденная по градуировочному графику» мкг;

т — масса навески анализируемой пробы, г.

Изменение № 2 ГОСТ 23862.30—79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод

?пределения тантала ^л

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета лег по управлению качеством продукции и стандартам от 17.05.90 № 1205

Дата введения 01.01.91

По всему тексту стандарта заменить обозначение концентрации' М на юль/дм³.

^^еР^вы$ ^абзац изложить в новой редакции: «Фотоэлектроколори- :етр ФЭК-56, спектрофотометр или аналогичный прибор»; ^{V V}

заменить слова: «1 %-ный раствор» на «раствор с массовой долей 1 %» ³/о-ном растворе соляной кислоты» на «в растворе соляной кислоты с массо- :ОИ долей 1 %»;

пятнадцатый абзац изложить в новой редакции: «Желатин пищевой по ГОСТ 11293—78»;

последний абзац. Заменить слова: «2—3 дней» на «2—3 сут».

Пункт 3.1. Седьмой абзац. Заменить слова: «Оптическую плотность измеря­ют на фотоэлектроколориметре при. Лт_ЯУ^490 нм в кювете с толщиной погло­щающего слоя 20 мм» на «Оптическую плотность измеряют при ЛтахО^590 нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 20 мм».

Пункт 3.2. Первый абзац. Заменить слова: «Оптическую плотность измеря­ют на фэтоэлектроколориметре при Х_тах~490 нм» на «Оптическую плотность измеряют нри Xrnax~59O нм».

(ИУС № 8 1990 г.)

1