---

4%Ь6*І-

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР

КИСЛОТА 4-ОКСИБЕНЗОЙНАЯ
ТЕХНИЧЕСКАЯ

ГОСТ 17354—71

Издание официальное

Цена 3 коп.

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СТАНДАРТОВ
СОВЕТА МИНИСТРОВ СССР

Москва і • ■ > »

РАЗРАБОТАН Научно-исследовательским институтом органиче­ских полупродуктов и красителей (Н ИОПиК)

Зам. директора по научной работе Чекалин М. А.

совместно с Рубежанским химкомбинатом Гл. инженер Бригидер Ю. 3.

Руководители темы: Рашевская С. Т., Шиканова И. В.

Исполнители: Миллер Л. И., Ковтюк А. А.

ВНЕСЕН Министерством химической промышленности

Член Коллегии Зимин В. М.

ПОДГОТОВЛЕН К УТВЕРЖДЕНИЮ Отделом химии и нефте­продуктов Государственного комитета стандартов Совета Минист­ров СССР

Начальник отдела Пенязь И. В.

Научным отделом стандартизации продукции химической и нефте­перерабатывающей промышленности Всесоюзного научно-исследо­вательского института стандартизации (ВНИИС)

Зав. отделом Медведева Т. В.

Ст. научный сотрудник Левина Л. М.

УТВЕРЖДЕН Государственным комитетом стандартов Совета

Министров СССР 26 ноября 1971 г. (протокол № 169)

Председатель отраслевой научно-технической комиссии зам. председателя Госстандарта СССР Малышков П. С.

Члены комиссии: Коваленко Ф. Ф., Гаркаленко К. И., Грейниман С. Б., Ти­хонов В. Т., Пенязь И. В., Белова Е. М., Лейбчик Л. Г.

ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного коми­тета стандартов Совета Министров СССР от 24 декабря 1971 г. №2112

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ

СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ГОСТ
17354—71

КИСЛОТА 4-ОКСИБЕНЗОЙНАЯ
ТЕХНИЧЕСКАЯ

Technical 4-hydroxybenzoic acid

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 24/Х11 1971 г. № 2112 срок введения установлен

с 1/V1I 1973 г.

Несоблюдение стандарта преследуется по закоДнР

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1969 г.) —138,12.

4-Оксибензойная кислота пожароопасна. Температура воспламе­нения 240°С; температура самовоспламенения 490°С. В виде аэро­золя 4-оксибензойная кислота взрывоопасна. Нижний предел взры­ваемости 26 г/м³

1. .ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1. По физико-химическим показателям техническая 4-оксибен- зойная кислота должна соответствовать нормам, указанным в таб­лице.

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

Результаты повторного анализа являются окончательными и распространяются на всю партию.

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

   1. Пробы для анализа отбирают из каждого тарного места, отобранного по п. 2.2, в равных количествах при помощи металли­ческого щупа из нижнего, среднего и верхнего слоев продукта.

   2. Отобранные пробы соединяют вместе и тщательно переме­шивают, затем отбирают среднюю пробу в количестве 500 г и по­мещают ее в чистую, сухую стеклянную банку с притертой проб­кой. На банку со средней пробой наклеивают этикетку с указанием наименования продукта, номера партии, даты отбора пробы.

   3. Перед каждым анализом среднюю пробу тщательно пере­мешивают, разминая имеющиеся комки. Для определения содержа­ния основного вещества, температуры плавления и содержания зо­лы техническую 4-оксибензойную кислоту сушат до постоянной массы в термостате при 85—95°С.

   4. Отбор проб и анализ технической 4-оксибензойной кислоты производят при соблюдении санитарных правил и правил по тех­нике безопасности, принятых для работы с химическими вещест­вами.

При отборе проб и проведении анализа необходимо избегать попадания продукта на кожу и слизистые оболочки и проникнове­ния его пыли в органы дыхания.

натрия гидрат окиси (натр едкий) по ГОСТ 4328—66, х. ч., 10%-ный раствор;

кислота соляная по ГОСТ 3118—67, х. ч., 25%-ный раствор;

калий йодистый по ГОСТ 4232—65, х. ч., 10%-ный раствор;

калий бромистый по ГОСТ 4160—65, х. ч.;

калий бромноватокислый по ГОСТ 4457—65, х. ч.;

натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) по ГОСТ 4215—66, ч. д. а., 0,1 н раствор;

крахмал растворимый по ГОСТ 10163—62, 1%-ный раствор;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709—53.

5,56 г бромноватокислого калия, взвешенного с точностью до 0,0002 г, и 20 г бромистого калия, взвешенного с точностью до 0,01 г, помещают в мерную колбу вместимостью 1 л и растворяют в во­де. Объем раствора в колбе доводят водой до метки и тщательно перемешивают.

Около 1,2 г анализируемой технической 4-оксибензойной кис­лоты, высушенной по п. 3.3, взвешивают с точностью до 0,0002 г, помещают в коническую колбу вместимостью 100 мл и растворяют в 30 мл раствора едкого натра.

Раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 500 мл, объем раствора в колбе доводят водой до метки и тщатель­но перемешивают. 20 мл полученного раствора пипеткой помещают в коническую колбу с притертой пробкой вместимостью 500 мл, добавляют 200 мл воды и прибавляют из бюретки 20 мл раствора бромид-бромата калия. Раствор со стенок колбы тщательно смы­вают небольшим количеством воды, затем быстро добавляют 30 мл раствора соляной кислоты и закрывают пробкой. Через 7 мин при-

бавляют 30 мл раствора йодистого калия, колбу закрывают проб' кой и содержимое ее встряхивают.

Колбу с раствором выдерживают в темном месте в течение- 5 мин, после чего содержимое колбы титруют раствором тиосуль­фата натрия до соломенно-желтой окраски. Затем прибавляют 5 мл раствора крахмала и снова титруют до обесцвечивания раствора.

Одновременно проводят контрольный опыт в тех же условиях и с теми же количествами реактивов.

Содержание 4-оксибензойной кислоты в сухом продукте (.¥> в процентах вычисляют по формуле:

(Уі - V) • 0,002302 • 500 • 100 ,
Х~ G-2Q

где:

5. —объем точно 0,1 н раствора тиосульфата натрия, из­расходованный на титрование анализируемой техйиче- ской 4-оксибензойной кислоты, мл;

6. — объем точно 0,1 н раствора тиосульфата натрия, из­расходованный на титрование в контрольном опыте, мл;

G — навеска анализируемой технической 4-оксибензойной кислоты, г;

0,002302 — количество 4-оксибензойной кислоты, соответствующее 1 мл точно 0,1 н раствора тиосульфата натрия, г.

Допускаемые расхождения между двумя параллельными опре­делениями не должны превышать 0,25 абс. %.

3. 7. Температуру плавления технической 4-оксибензойной кис­лоты определяют по ГОСТ 9390—60 (разд. 2), при этом продукт перед анализом сушат, как указано в п. 3.3.

   8. Содержание воды определяют отгонкой с органическим раст­ворителем по ГОСТ 9390—60 (разд. 5). Для анализа берут 50 г продукта.

   9. Содержание золы определяют прокаливанием без серной: кислоты по ГОСТ 9390—60 (разд. 4), при этом продукт перед, ана­лизом сушат, как указано в п. 3.3. Для анализа берут 5 г высу­шенного продукта.

4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

   1. Техническую 4-оксибензойную кислоту упаковывают в фа­нерные барабаны (ГОСТ 9338—60) емкостью 75 л с вложенными полиэтиленовыми мешками или четырех-,пятислойными бумажны­ми мешками (ГОСТ 2227—65); в прорезиненные мешки, с вложен­ными четырех-,пятислойными бумажными мешками.

   2. На крышку каждого барабана несмываемой краской при помощи трафарета наносят следующие обозначения:

1. наименование предприятия-изготовителя или его товарный знак;

2. наименование продукта,;

3. номер партии и места;

4. дату изготовления;

5. массу брутто и нетто;

6. обозначение настоящего стандарта.

На каждый мешок с технической 4-оксибензойной кислотой на­клеивают этикетку с теми же обозначениями.

Документ должен содержать:

1. наименование предприятия-изготовителя или его товарный знак;

2. наименование продукта;

3. номер партии;

4. количество мест в партии;

5. дату изготовления;

6. массу брутто и нетто;

7. результаты проведенного анализа или подтверждение о со­ответствии качества продукта требованиям настоящего стандарта;

8. обозначение настоящего стайдарта.

3. 1. Техническую 4-оксибензойную кислоту транспортируют в крытых железнодорожных вагонах, контейнерах или другими ви­дами транспорта, предохраняя ее от попадания влаги.

   2. Техническую 4-оксибензойную кислоту хранят в упакован­ном вйде в закрытом складском помещении, предохраняя ее от по­падания влаги.

4. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

   1. Готовая продукция должна быть принята техническим конт­ролем предприятия-изготовителя. Изготовитель должен гарантиро­вать соответствие всей выпускаемой продукции требованиям нас­тоящего стандарта при соблюдении потребителем условий хране­ния, установленных стандартом.

   2. Гарантийный'срок хранения — один год со дня изготовления.

Редактор А. С. їіиіеничная

Сдано в набор 13/1 1972 г. Подп. в печ. 21/11 1172 г. 0,5 п. л. Тир. 8000

Издательство стандартов. Москва. Д-22, Новопресненский пер., 3

Калужская типография стандартов, ул. Московская, 256. Зак. 74Изменение № 1 ГОСТ 17354—71 Кислота 4-оксибензойная техническая

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 16.05.79 Ns 1720 срок введения установлен

с 01,09.79

Вводная часть. Последний абзац исключить:

Пункт 1.1. Таблица. Графа «Нормы». Пункт 1 изложить в новой редакции: «Кристаллический продукт белого цвета. Допускается кремовый оттенок»; пункт 4. Заменить норму: 5,0 на 5.

Таблицу дополнить новым пунктом — 6:

Таблицу дополнить примечанием:

«Примечание. Показатель «цветность 3'0%-ного раствора в метаноле» является факультативным до 1 сентября 1980 г. Определение обязательное для накопления данных».

Стандарт дополнить новым разделом — 1а:

«1а. Требования безопасности

la. 1. Техническая 4-оксибензойная кислота — горючее вещество. Темпера­тура самовоспламенения аэрогеля 605°С.

Пылевоздушная смесь взрывоопасна.

Нижний концентрационный предел воспламенения аэровзвеси 26 г/м³. Тем­пература самовоспламенения аэрозоля 603°С.

Средства пожаротушения — тонкораспыленная вода или пена.

1а.2. Техническая 4-оксибензойная кислота относится к классу умеренно­опасных соединений, оказывает раздражающее действие на кожу. Вдыхание паров и пыли вызывает раздражение верхних дыхательных путей. Помещения, в которых проводятся работы с продуктом, должны быть оборудованы обще­обменной приточно-вытяжной вентиляцией.

1а.З. При отборе проб, испытании и применении продукта следует приме­нять индивидуальные средства защиты (респиратор, защитные очки, резиновые перчатки, спецодежду), а также соблюдать правила личной гигиены.

При уборке помещения, где проводится работа с продуктом, осевший про­дукт смывают струей воды».

Пункт 2.1 изложить в новой редакции:

«2.1. Правила приемки — по ГОСТ 6732—76»,.

Пункты 2.2, 2.3 исключить.

Пункт 3.1 изложить в новой редакции:

«3.1. Метод отбора проб — по ГОСТ 6732—76.

Масса средней пробы должна быть не менее 500 г».

Пункт 3.2 исключить.

Пункт 3.3. Заменить слова: «перемешивают, разминая имеющиеся комки» на: «растирают и перемешивают в фарфоровой ступке».

Пункт 3.4 исключить.