Страница 2: ГОСТ 20015-88. Хлороформ. Технические условия (73563)

Температура испарителя 130 °С

Скорость движения диаграммной ленты . . . 200 мм/ч

Пределы измерения: 50- 10^і-¹² А

г-io¹²ом

Объем вводимой пробы 1—5 мм³

Типовая хроматограмма технического хлороформа

I I 1 !—1—

5 4 3 2 10

Врем fl, М-.1Ц

1—хлористый этил; 2—хлористый аллил («внутренний эталон»); 3—хлористый ме­тилен; 4—1,1-дихлорэтан; 5—четыреххло­

ристый углерод; 6—хлороформ

Черт. 4

Искусственные смеси готовят следующим образом: 5—6 г хло­роформа для хроматографии взвешивают в сухом стеклянном со­суде вместимостью 15—20 см³, закрытом эластичной, устойчивой к действию агрессивных сред прокладкой (например силиконовой резиной). Если сосуд не имеет навинчивающейся крышки, про­кладку укрепляют с помощью зажимного устройства любого типа (зажимные устройства не должны препятствовать вводу иглы мик­рошприца в сосуд). Микрошприцем к помещенному в сосуд хлоро­форму добавляют по 0,05—0,06 г примесей и «внутреннего этало­на». Методом разбавления готовят смеси с массовой долей приме­сей 0,001—0,1 %.

Результаты всех взвешиваний при приготовлении градуировоч­ных смесей записывают в граммах с точностью до четвертого деся­тичного знака.

Суммарная погрешность приготовления градуировочных смесей не должна превышать 10 % заданной концентрации. Допускается приготовление градуировочных смесей другими способами, обес­печивающими указанную погрешность.

После тщательного перемешивания необходимое количество каждой из приготовленных смесей микрошприцем вводят в испари­тель хроматографа не менее двух раз.

Градуировочный коэффициент (A_z ) вычисляют по формуле

1. 5_гт_эт ’

где S_9T — площадь пика «внутреннего эталона», мм²;

т₁— масса определяемой примеси, г;

5. — площадь пика определяемой примеси, мм²;

т_ЭТ— масса «внутреннего эталона», г.

Площадь пика вычисляют как произведение его высоты на ши­рину, измеренную на середине высоты, с учетом масштаба записи. Градуировочные коэффициенты для каждой примеси определяют как среднее арифметическое результатов всех определений, вычис­ленных с точностью до второго десятичного знака.

Проверку градуировочных коэффициентов проводят не реже од­ного раза в квартал и после каждой смены насадки в колонке или при изменении условий хроматографического определения. Ста­бильность градуировочных характеристик определяют по ГОСТ 8.489.

5. 6.2.4. Подготовка пробы к анализу

Перед проведением анализа хлороформ очищают от стабилиза­тора. Для этого в делительную воронку помещают 25 см³ продукта и 15 см³ воды. Содержимое воронки встряхивают в течение 15 мин на механической мешалке с числом возвратно-поступательных (или вращательных) движений не менее 100 в минуту. После от­стаивания в течение 3—5 мин хлороформ отделяют от водного слоя. Процесс очистки проводят три раза. Хлороформ, очищенный от стабилизатора, сушат в течение 30 мин над хлористым кальци­ем, предварительно прокаленным при 250—300 °С. Анализ хлоро­форма проводят не позже чем через 8 ч после подготовки пробы.

8—10 г анализируемого хлороформа взвешивают в стеклянном сосуде, закрытом укрепленной эластичной прокладкой, устойчивой к действию агрессивных сред. Микрошприцем добавляют к анали­зируемому продукту 0,08—0,1 г «внутреннего эталона». Методом разбавления готовят смеси с массовой долей «внутреннего этало­на» 0,001—0,05 %. Результаты взвешиваний в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака. Смесь тщательно пе­ремешивают, микрошприцем отбирают необходимое количество анализируемого продукта и вводят в испаритель хроматографа.

Массовую долю каждой примеси в хлороформе (X) в процен­тах вычисляют по формулеKi-Si-m₃y