Хлороформ. Технические условия

Температура испарителя 130 °С

Скорость движения диаграммной ленты . . . 200 мм/ч

Пределы измерения: 50- 10^і-¹² А

г-io¹²ом

Объем вводимой пробы 1—5 мм³

Типовая хроматограмма технического хлороформа

I I 1 !—1—

5 4 3 2 10

Врем fl, М-.1Ц

1—хлористый этил; 2—хлористый аллил («внутренний эталон»); 3—хлористый ме­тилен; 4—1,1-дихлорэтан; 5—четыреххло­

ристый углерод; 6—хлороформ

Черт. 4

Искусственные смеси готовят следующим образом: 5—6 г хло­роформа для хроматографии взвешивают в сухом стеклянном со­суде вместимостью 15—20 см³, закрытом эластичной, устойчивой к действию агрессивных сред прокладкой (например силиконовой резиной). Если сосуд не имеет навинчивающейся крышки, про­кладку укрепляют с помощью зажимного устройства любого типа (зажимные устройства не должны препятствовать вводу иглы мик­рошприца в сосуд). Микрошприцем к помещенному в сосуд хлоро­форму добавляют по 0,05—0,06 г примесей и «внутреннего этало­на». Методом разбавления готовят смеси с массовой долей приме­сей 0,001—0,1 %.

Результаты всех взвешиваний при приготовлении градуировоч­ных смесей записывают в граммах с точностью до четвертого деся­тичного знака.

Суммарная погрешность приготовления градуировочных смесей не должна превышать 10 % заданной концентрации. Допускается приготовление градуировочных смесей другими способами, обес­печивающими указанную погрешность.

После тщательного перемешивания необходимое количество каждой из приготовленных смесей микрошприцем вводят в испари­тель хроматографа не менее двух раз.

Градуировочный коэффициент (A_z ) вычисляют по формуле

1. 5_гт_эт ’

где S_9T — площадь пика «внутреннего эталона», мм²;

т₁— масса определяемой примеси, г;

5. — площадь пика определяемой примеси, мм²;

т_ЭТ— масса «внутреннего эталона», г.

Площадь пика вычисляют как произведение его высоты на ши­рину, измеренную на середине высоты, с учетом масштаба записи. Градуировочные коэффициенты для каждой примеси определяют как среднее арифметическое результатов всех определений, вычис­ленных с точностью до второго десятичного знака.

Проверку градуировочных коэффициентов проводят не реже од­ного раза в квартал и после каждой смены насадки в колонке или при изменении условий хроматографического определения. Ста­бильность градуировочных характеристик определяют по ГОСТ 8.489.

5. 6.2.4. Подготовка пробы к анализу

Перед проведением анализа хлороформ очищают от стабилиза­тора. Для этого в делительную воронку помещают 25 см³ продукта и 15 см³ воды. Содержимое воронки встряхивают в течение 15 мин на механической мешалке с числом возвратно-поступательных (или вращательных) движений не менее 100 в минуту. После от­стаивания в течение 3—5 мин хлороформ отделяют от водного слоя. Процесс очистки проводят три раза. Хлороформ, очищенный от стабилизатора, сушат в течение 30 мин над хлористым кальци­ем, предварительно прокаленным при 250—300 °С. Анализ хлоро­форма проводят не позже чем через 8 ч после подготовки пробы.

8—10 г анализируемого хлороформа взвешивают в стеклянном сосуде, закрытом укрепленной эластичной прокладкой, устойчивой к действию агрессивных сред. Микрошприцем добавляют к анали­зируемому продукту 0,08—0,1 г «внутреннего эталона». Методом разбавления готовят смеси с массовой долей «внутреннего этало­на» 0,001—0,05 %. Результаты взвешиваний в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака. Смесь тщательно пе­ремешивают, микрошприцем отбирают необходимое количество анализируемого продукта и вводят в испаритель хроматографа.

Массовую долю каждой примеси в хлороформе (X) в процен­тах вычисляют по формулеKi-Si-m₃y0

где К, — градуировочный коэффициент определяемой примеси;

S_;- — площадь пика определяемой примеси, мм²;

т_эт— масса «внутреннего эталона», г;

5_ЭТ — площадь пика «внутреннего эталона», мм²;

т — масса навески хлороформа, взятой для анализа, г.

Массовую долю суммы хлорорганических примесей в хлорофор­ме (X) в процентах вычисляют по формуле

X=SX_Z ,

где X; — массовая доля каждой примеси в хлороформе, %.

За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений суммы примесей, абсо­лютные допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 2,5-10~³ % для очищенного хлороформа и 0,13 % для технического хлороформа при доверительной вероятности Р = 0,95.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата определения ±5-10~³ % для очищенного хлороформа и ±0,26 % для технического хлороформа при доверительней вероятности Р = 0,95.

Весы лабораторные 3-го класса точности по ГОСТ 24104 с наи­большим пределом взвешивания 500 г.

Цилиндр по ГОСТ 1770 вместимостью 50 см³.

Бюретка по ГОСТ 20292 вместимостью 5 см³.

Воронка делительная по ГОСТ 25336 вместимостью 250 см³.

Колба коническая по ГОСТ 25336 вместимостью 100 см³.

Вода дистиллированная, не содержащая углекислоты; готовят по ГОСТ 4517.

Натрия гидроокись, раствор концентрации с (NaOH) = = 0,02 моль/дм³; готовят по ГОСТ 25794.1.

Фенолфталеин (индикатор), раствор с массовой долей 1 %; го­товят по ГОСТ 4919.1.

В делительную воронку помещают 100 г (67,5 см³) продукта (результаты взвешивания в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака) и 50 см³ воды и встряхивают в течение 2 мин. После расслоения фаз водный слой количественно перено­сят в колбу, прибавляют 3—4 капли раствора фенолфталеина и титруют раствором гидроокиси натрия до появления розовой ок­раски, устойчивой в течение 15—20 с. Одновременно проводят

контрольный опыт, для чего к 50 см³ воды прибавляют 3—4 капли раствора фенолфталеина и титруют, как указано выше.

Массовую долю кислот в пересчете на соляную кислоту (A’<) в процентах вычисляют по формуле

_х _ (V-V1)-0,0007292-100
¹m ’

где V — объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,02 моль/дм³, израсходованный на титрование анали­зируемого раствора, см³;

Vi — объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,02 моль/дм³, израсходованный на титрование конт­рольного раствора, см³;

0,0007292 — масса соляной кислоты, соответствующая 1 см³ раст­вора гидроокиси натрия концентрации точно 0,02 моль/дм³, г;

m — масса анализируемой пробы, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, допускаемые абсолют­ные расхождения между которыми не должны превышать 1-Ю^-4 % при доверительной вероятности Р = 0,95.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата определения ± 1-Ю^-4 % при доверительной вероятности Р = 0,95.

Массовую долю альдегидов в пересчете на уксусный альдегид определяют по ГОСТ 16457 визуально-колориметрически. При этом в делительную воронку вместимостью 100—250 см³ помещают (40±0,001) г продукта, 20 см³ дистиллированной воды и встряхи­вают в течение 5 мин. После расслоения фаз водный слой количест­венно переносят в коническую колбу вместимостью 50 см³ и далее определение проводят по ГОСТ 16457.

Продукт считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если розовая окраска анализируемого раствора будет не темнее окраски раствора сравнения, приготовленного одновре­менно с анализируемым и содержащего 0,2 мг ацетальдегида.

4. ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

   1. Хлороформ транспортируют в железнодорожных цистернах, принадлежащих изготовителю или потребителю, в соот­ветствии с правилами перевозок грузов, действующими па желез­нодорожном транспорте.

Хлороформ марки «Очищенный» транспортируют в цистернах с котлами из нержавеющей стали марок Х18Н10Т или Х18Н9Т по ГОСТ 5632 или из биметалла с внутренним слоем из нержавеющей¹ стали.

Нестабилизированный продукт транспортируют в железнодо­рожных цистернах под избыточным давлением (не менее 0,7 кгс/см²) азота по ГОСТ 9293.

По согласованию с потребителем допускается транспортировать нестабилизированный хлороформ в железнодорожных цистернах с котлами из нержавеющей стали или из биметалла с внутренним слоем из нержавеющей стали без азота.

Степень (уровень) заполнения цистерн вычисляют с учетом полного использования грузоподъемности (вместимости) и объем­ного расширения продукта при возможном перепаде температур в пути следования.

Железнодорожным транспортом хлороформ перевозят повагон­ними и мелкими отправками.

Хлороформ в бочках вместимостью 100 дм³ и хлороформ в мел­кой фасовке, упакованный в деревянные ящики, транспортируют в пакетированном виде в соответствии с требованиями ГОСТ 21929, ГОСТ 21140, ГОСТ 21650, ГОСТ 26668, ГОСТ 24597 на плоских де­ревянных поддонах по ГОСТ 9557.

4. 3. Хлороформ в бочках и в мелкой фасовке хранят в крытых неотапливаемых складских помещениях, отвечающих требованиям, предъявляемым к складам, предназначенным для хранения ядови­тых веществ.

5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

   1. Изготовитель гарантирует соответствие хлороформа требо­ваниям настоящего стандарта при соблюдении условий транспор­тирования и хранения.

   2. Гарантийный срок хранения стабилизированного хлорофор­ма — 3 мес со дня изготовления.

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической про­мышленности СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

И. А. Дьяконов, канд. техн, наук (руководитель темы); 3. М. Ривина, канд. хим. наук; Ю. А. Трегер, д-р хим. наук; В. Н. Розанов, канд. хим. наук; Е. В. Гвозд; И. Н. Кожухова, канд. хим. наук; Ю. А. Боровлев; Т. А. Сушко; М. А. Алешина; В. С. Чурилин, канд. хим. наук; С. А. Арыстанбекова, канд. хим. наук; И. М. Чудновская

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Го­сударственного комитета СССР по стандартам от 22.12.88 № 4454

3. СРОК ПЕРВОЙ ПРОВЕРКИ — 1992 г.

4. ВЗАМЕН ГОСТ 20015—74

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕН­ТЫ

Продолжение

Редактор Н. П. Щукина
Технический редактор Л. Я. Митрофанова
Корректор О. Я. Чернецова

'Сдано в наб. 17.01.89 Подп. в печ. 14.03.89 1,0 усл. п. л! 1,0 усл. кр.-отт. 0,92 уч.-изд. л,
Тир. 8000 Цена 5 к.