УДК 621.791.35 : 669.225'3'5 : 546.57.06 : 006.354 Группа В59
Г
ГОСТ
16883.1—71*
Взамен
OCT 2987 в части
определения серебра
СЕРЕБРЯНО-МЕДНО-ЦИНКОВЫЕ ПРИПОИ
Метод определения содержания серебра
Silver-copper-zinc solders.
Method for determination of silver content
ОКСТУ 1709
Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 9 апреля 1971 г. № 713 срок введения установлен
с 01.07.72
Проверен в 1985 г. Постановлением Госстандарта от 21.02.85 № 346
срок действия продлен до 01.01.91
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт распространяется на серебряно-медно- цинковые припои и устанавливает потенциометрический метод определения серебра (при массовой доле серебра от 8,0 до 71 %)•
Метод основан на потенциометрическом титровании иона серебра раствором хлористого натрия с применением блока автоматического титрования. В качестве электрода сравнения применяют хлорсеребряный электрод ЭВЛ-1МЗ, заполненный насыщенным раствором азотнокислого калия. Индикаторным электродом служит проволока из серебра.
ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
Общие требования к методу анализа—по ГОСТ 22864—83.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
рН-метр-милливольтметр.
Мешалка магнитная.
Бюретки с автоматической установкой нуля вместимостью 50 см3.
Блок автоматического титрования лабораторный.
Кислота азотная по ГОСТ 4461—77, разбавленная 1 : 1.
Серебро марки Ср 999,9 по ГОСТ 6836—80.
Издание официальное Перепечатка воспрещена
* Переиздание (июль 1986 г.) с Изменениями № 1, 2,
утвержденными в январе 1981 г., феврале 1985 г. (ИУС 6—81, 5—85).
Натрий хлористый по ГОСТ 4233—77, 0,1 н. раствор. Для приготовления 0,1 н. раствора хлористого натрия используют фикса- нал 0,1 г/экв. В случае отсутствия фиксанала растворяют 5,85 г хлористого натрия в 1 дм3 воды.
Для установки титра 0,1 н. раствора хлористого натрия по серебру взвешивают три навески серебра марки 999,9 массой 0,45—0,47 г. Навески помещают в стаканы вместимостью по 250 см3 и растворяют при нагревании в 10 см3 разбавленной 1 : 1 азотной кислоты, затем нагревают до удаления окислов азота и разбавляют водой до 100 см3. Растворы титруют, как указано в разд. 4.
ПОДГОТОВКА К -АНАЛИЗУ
Три навески сплава по 1,0 г (при массовой доле серебра до 50%) или по 0,5-г (при массовой доле серебра свыше 50%) помещают в стаканы вместимостью по 250 см3 и растворяют при нагревании в 10 см3 разбавленной 1:1 азотной кислоты, затем нагревают до удаления окислов азота и разбавляют водой до 100 см3.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
Подготовленный для анализа раствор титруют потенциометрическим методом 0,1 н. раствором хлористого натрия до заданной разности потенциалов на блоке автоматического титрования.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
ПОДСЧЕТ РЕЗУЛЬТАТОВ АНАЛИЗА
Массовую долю серебра (X) в процентах вычисляют по формуле
v и ■ Т • 100
А = ,
m
где у — количество раствора хлористого натрия, израсходован- ное на титрование, см3;
Т — титр раствора хлористого натрия, выраженный в г/см3 серебра;
m —■ навеска, г.
Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений при доверительной вероятности Р = 0,95 не должны превышать 0,15%.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
8