---

Кислота соляная по ГОСТ 3118, растворы концентраций с (НС1) = 0,1 моль/дм³ (0,1 н.) и с (НС1) = 1 моль/дм³ (1 н.); готовят по ГОСТ 25794.1.

Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор концентрации с (1/2 H₂SO₄) = 0,01 моль/дм³ (0,01 н.) в растворе соляной кислоты концентрации с (НС1) = 1 моль/дм³ (1 н.); готовят следующим образом: фиксанал серной кислоты переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см³, доводят до метки раствором соляной кислоты концентрации 1 моль/дм³ и перемеши­вают. 50 см³ полученного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 500 см³, доводят до метки раствором соляной кислоты концентрации 1 моль/дм³ и перемешивают. 1 см³ полученного раствора содержит 0,4 мг SO₃.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

Для построения градуировочного графика готовят образцовые растворы. Для этого при помощи бюретки отбирают в мерные колбы вместимостью 500 см³ раствор серной кислоты концентрации 0,01 моль/дм³ (0,01 н.) в объеме 15; 20; 25; 30; 35; 40; 50 см³, разбавляют до метки раствором соляной кислоты концентрации 1 моль/дм³ (1 н.) и перемешивают. В правый световой пучок прибора помещают кювету с образцовым раствором, который наливают точно до риски, в левый — кювету с дистиллированной водой.

Устанавливают оптическое равновесие при оптической плотности на правом барабане Д-0 для приборов типов ФЭК-М и ФЭК-Н и Д-0,1 для типа ФЭК-56. После этого в правую кювету из пипетки, положение которой строго фиксировано, приливают 5 см³ раствора хлористого бария. Раствор хлористого бария должен попадать в центр кюветы и всегда с определенного от нее расстояния. С момента приливания хлористого бария включают секундомер. На правом барабане устанавливают оптическую плотность Д-0,1 для фотоэлектроколориметров типа ФЭК-М и ФЭК-Н и Д-0 для типа ФЭК-56.

Далее периодическим включением фотоэлемента наблюдают за положением стрелки гальва­нометра на приборах типов ФЭК-М и ФЭК-Н и сектором индикаторной лампы на приборах типа ФЭК-56. При достижении нулевого положения секундомер выключают и отмечают время в секундах. Рабочий светофильтр № 7 для фотоэлектроколориметра типа ФЭК-56, № 1 — для фото­электроколориметров типов ФЭК-М и ФЭК-Н. По полученным данным строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс — 1g С (мг SO₃ в 500 см³ раствора), на оси ординат — 1g t (время в секундах).

10 см³ фильтрата, полученного по п. 4.10.2, помещают в мерную колбу вместимостью 500 см³, доводят до метки раствором соляной кислоты концентрации 1 моль/дм³ (1 н.) и перемешивают.

В правый световой пучок прибора помещают кювету с испытуемым раствором, в левый — кювету с дистиллированной водой и измеряют время (в секундах) достижения оптической плотности так же, как при построении градуировочного графика.

Массовую долю водорастворимых сульфатов в пересчете на SO₃ (Х₇) в процентах вычисляют по формуле

_v _ /И] ■ 500 • 100 ■ 100

⁷ “ те - 10- 1000 (100-ЛГ) ’

где т_х— масса SO₃ в 500 см³ раствора, найденная по градуировочному графику, мг;

те — масса пробы пигмента, взятая по п. 4.10.2, г;

X — массовая доля летучих веществ, %.

За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,1%. Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа составляет +0,003 % при доверительной вероятности Р = 0,95.

Результат выражают с точностью до второго десятичного знака.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор концентрации с (AgNO₃) = 0,1 моль/дм³ (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.3.

Калий хромовокислый по ГОСТ 4459, раствор с массовой долей хромовокислого калия 5 %.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

К 50 см³ фильтрата, полученного по п. 4.10.2, добавляют 1 см³ хромовокислого калия. Раствор медленно титруют раствором азотнокислого серебра при интенсивном перемешивании, пока бледно-красно-коричневый цвет не станет постоянным.

Контрольный опыт проводят следующим образом: 1 см³ раствора хромовокислого калия прибавляют к 50 см³ воды и титруют раствором азотнокислого серебра до такого же окрашивания, как и в опыте с навеской пигмента, учитывая полученную опалесценцию и помутнение.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Массовую долю водорастворимых хлоридов в пересчете на С1 (Х₈) в процентах вычисляют по формуле

_ (И- И]) ■ 500 • 0,003546 • 100 • 100

^Xs /и • 50 • (100 - %) ’

где V— объем раствора азотнокислого серебра точно 0,1 моль/дм³ (0,1 н.), израсходованный на титрование анализируемого раствора, см³;

Kj — объем раствора азотнокислого серебра точно 0,1 моль/дм³ (0,1 н.), израсходованный на титрование контрольной пробы, см³;

0,003546 — масса хлора, соответствующая 1 см³ раствора азотнокислого серебра точно 0,1 моль/дм³ (0,1 н.), г;

т — масса пробы пигмента, взятая по п. 4.10.2, г;

X — массовая доля летучих веществ, %.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1 по объему.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233.

Натрий нитропруссидный, раствор с массовой долей нитропруссида натрия 10 %, хранят в бутыли из темного стекла, если раствор позеленеет, он не пригоден к применению.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Ртуть (II) азотнокислая, 1-водная по ГОСТ 4520, раствор с (l/2[Hg(NO₃)₂0,5H₂O]) = = 0,1 моль/дм³ (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.3.

Раствор пригоден к применению на следующие сутки и устойчив при хранении в бутыли из темного стекла. Коэффициент поправки полученного раствора устанавливают по хлористому натрию. При этом 0,1 г хлористого натрия, прокаленного до постоянной массы при температуре (500± 10) °С, взвешивают с точностью до четвертого десятичного знака и растворяют в 100 см³ воды в колбе вместимостью 250 см³. К раствору добавляют 1 см³ азотной кислоты и 1 см³ раствора нитропруссида натрия, перемешивают и титруют раствором азотнокислой ртути до появления слабой неисчезающей мути. Одновременно проводят титрование контрольной пробы. Коэффициент поправки (К) раствора азотнокислой ртути вычисляют по формуле

К ₌т

(К-FJ) -0,005844 ’

где т — масса хлористого натрия, г;

V— объем раствора ртути (II) азотнокислой концентрации 0,1 моль/дм³ (0,1 н.), израсходо­ванный на титрование навески хлористого натрия, см³;

V_x— объем раствора ртути (II) азотнокислой концентрации 0,1 моль/дм³ (0,1 н.), израсходо­ванный на титрование контрольной пробы, см³;

0,005844 — масса хлористого натрия, соответствующая 1 см³ точно раствора ртути (И) азотнокислой концентрации 0,1 моль/дм³ (0,1 н.), г.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

50 см³ фильтрата, полученного по п. 4.10.2, помещают в коническую колбу вместимостью 250 см³. В колбу приливают 1 см³ азотной кислоты, 1 см³ раствора нитропруссида натрия, переме­шивают и титруют до появления слабой неисчезающей мути. Одновременно проводят титрование контрольной пробы со всеми применяющимися реактивами.

Массовую долю водорастворимых хлоридов в пересчете на хлор (Х₉) в процентах вычисляют по формуле

_ (И- И]) ■ 500 • К-0,003546 ■ 100 • 100

⁹т ■ 50 (100-А") ’

где V— объем раствора ртути (II) азотнокислой концентрации 0,1 моль/дм³ (0,1 н.), израсходо­ванный на титрование анализируемого раствора, см³;

V_{— объем раствора ртути (II) азотнокислой концентрации 0,1 моль/дм³ (0,1 н.), израсходо­ванный на титрование контрольной пробы, см³;

т — масса пробы пигмента, взятая по п. 4.10.2, г;

0,003546 — масса хлора, соответствующая 1 см³ раствора ртути (II) азотнокислой концентрации 0,1 моль/дм³ (0,1 н.), г;

X— массовая доля летучих веществ, %.

За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,01 %.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа составляет ±0,004 % при доверительной вероятности Р = 0,95.

Результат выражают с точностью до второго десятичного знака.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

Сравнение значения маслоемкости испытуемого образца с маслоемкостью согласованного образца проводят при испытании этих образцов одним и тем же методом. Величина маслоемкости в г/100 г пигмента указана в приложении 3.

Мельница лабораторная бисерная с частотой вращения (3000±250) мин^-1.

Стакан металлический вместимостью 250 см³.

Шарики стеклянные марки М или С для диспергирования в бисерных мельницах диаметром (1,7±0,3) мм, стойкостью к абразивному износу не менее 93 %.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 1 кг или 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г.

Прибор «Клин» (гриндометр) по ГОСТ 6589 с пределами измерения 0—50 мкм.

Лак алкидный марок ПФ-060 и ПФ-064, разбавленный уайт-спиритом до массовой доли нелетучих веществ 30 %, определенных по ГОСТ 17537.

Палочка стеклянная длиной 100—150 мм, диаметром 8—12 мм с оплавленным концом.

Уайт-спирит по ГОСТ 3134.

Секундомер.

В стакан бисерной мельницы помещают 80 см³ стеклянных шариков и лак (70,00 г для тетраоксихромата цинка и 65,00 г для триоксихромата цинка). Вращая стакан, смачивают шарики лаком. К содержимому стакана добавляют пигмент (30,00 г тетраоксихромата цинка или 35,00 г триоксихромата цинка).

Содержимое стакана тщательно перемешивают стеклянной палочкой, подставляют стакан под мешалку бисерной мельницы, закрепляют в держателе, закрывают крышкой и включают бисерную мельницу. Цинковый крон диспергируют в течение 60 мин.

Сразу же после выключения бисерной мельницы стакан снимают с мешалки. С помощью стеклянной палочки отбирают пробу.

Степень перетира определяют по ГОСТ 6589.

5. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

   1. Упаковка, маркировка, транспортирование и хранение цинкового крона — по ГОСТ 9980.3 - ГОСТ 9980.5.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

5. 2. (Исключен, Изм. № 2).

6. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

   1. Изготовитель гарантирует соответствие цинкового крона требованиям настоящего стан­дарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

Гарантийный срок хранения крона цинкового — 12 мес со дня изготовления

.ПРИЛОЖЕНИЕ 1 Справочное

Таблица соответствия наименования пигмента по ГОСТ 16763—79 и по ГОСТ 16763-71, ТУ 6-10-1325-77, ТУ 6-10-1644-77

ПРИЛОЖЕНИЕ 2 Справочное

pH водной суспензии цинкового крона

ПРИЛОЖЕНИЕ 3

Справочное

Маслоемкость цинкового крона

ПРИЛОЖЕНИЕ 3. (Введено дополнительно, Изм. № 2).

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР РАЗРАБОТЧИКИ