---

УДК 669.5 296 782—198:546.621.06:006.354 Группа В19

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР ■■■і^ипвяЕИі^иииизиипиияииииииииимиишяииінииииии^ввиииияяя^иияия^^в

Ф

ГОСТ
17001.8—86

Взамен
ГОСТ 17001.8—71

ЕРРОСИЛИКОЦИРКОНИЙ
Метод определения алюминия

Ferrosilicozirconium. Method for
determination of aluminium

О

ГОСТ

в виде
сито с

КСТУ 0809

Перепечатка воспрещена

Кислота серная по ГОСТ 4204—77, разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, разбавленная 1:1, 1:10 и 1 : 100.

Кислота борная по ГОСТ 9656—75.

Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172—76.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, раствор с массовой концентрацией 250 г/дм³; хранить в полиэтиленовой посуде.

Натрия перекись.

Натрий фтористый по ГОСТ 4463—76, раствор с массовой концентрацией 35 г/дм³; хранить в полиэтиленовой посуде.

Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117—78.

Кислота уксусная по ГОСТ 61—75.

Буферный раствор pH 5,5—5,8:500 г уксуснокислого аммония растворяют в 1 дм³ воды, добавляют 30 см³ уксусной кислоты и перемешивают (контроль по рН-метру).

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ [8300—72.

Фенолфталеин по ГОСТ 5850—72, спиртовой раствор с мас­совой концентрацией 0,01 г/см³.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233—77.

Ксиленоловый оранжевый.

Смесь индикаторная: 0,1 г ксиленолового оранжевого тщатель­но растирают с 10 г хлористого натрия.

Аммиак водный по ГОСТ 3760—79.

Цирконил азотнокислый.

Стандартный раствор циркония: 58,59 г азотнокислого цирко­нила растворяют в 250 см³ азотной кислоты с молярной кон­центрацией 0,5 моль/дм³, переливают раствор в мерную колбу вместимостью 1 дм³, доливают этой же кислотой до метки и пере­мешивают.

Массовая концентрация циркония в растворе равна 0,020 г/см³.

Алюминий первичный по ГОСТ 11069—74.

Стандартный раствор алюминия: 1,0000 г алюминия по­мещают в стакан вместимостью 250 см³ и растворяют при нагре­вании в 50 см³ соляной кислоты (1 : 1). Раствор охлаждают, осторожно приливают 20 см³ раствора серной кислоты и выпари­вают до выделения паров серной кислоты, которым дают вы­деляться в течение 2—3 мин и вновь охлаждают. Обмывают стенки колбы водой и раствор переносят в мерную колбу вмести­мостью 1 дм³, доливают до метки водой и перемешивают.

Массовая концентрация алюминия в растворе равна 0,001 г/см³.

Соль динатриевая этилендиамин — N, N, N', N' — тетрауксус- ной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652—73, раствор с молярной концентрацией 0,025 моль/дм³: 9,306 г трилона Б раст­воряют в 300 см³ воды в присутствии нескольких капель аммиака.

Раствор фильтруют в мерную колбу вместимостью 1 дм¹. Фильтр промывают 2—3 раза водой и отбрасывают. Раствор доливают до метки водой и перемешивают; хранить в полиэтиленовой посуде.

Цинк уксуснокислый 2-водный по ГОСТ 5823—78, раствор с молярной концентрацией 0,025 моль/дм³: 5,5 г цинка уксуснокис­лого растворяют в 100 см³ воды, добавляют 2 см³ уксусной кис­лоты и разбавляют водой до 1 дм³.

Массовую концентрацию раствора уксуснокислого цинка уста­навливают по стандартным образцам, близким по составу к анализируемой пробе и проведенным через все стадии анализа, или по стандартному раствору алюминия, проведенному через весь ход анализа.

Для этого в платиновую чашку помещают стандартные раст­воры алюминия и циркония в количествах, соответствующих со­держанию алюминия и циркония в анализируемой пробе и про­водят через весь ход анализа.

Массовую концентрацию раствора уксуснокислого цинка по алюминию, выраженную в г/см³, вычисляют по формуле

где т — масса алюминия, соответствующая аликвотной части раствора, г;

5. — объем раствора уксуснокислого цинка, израсходован­ный при втором титровании, см³;

6. — объем раствора уксуснокислого цинка, израсходован­ный на титрование раствора контрольного опыта, см³. колбу. Содержимое колбы нагревают до полного растворения солей.

Раствор фильтруют через плотный фильтр в присутствии не­большого количества беззольной фильтробумажной массы. Остаток переносят на фильтр с помощью стеклянной палочки. Фильтр с остатком промывают 5—6 раз горячим раствором соляной кислоты (1:100), собирая фильтрат и промывные воды в коническую колбу вместимостью 250 см³.

Фильтр с остатком помещают в платиновый тигель, сушат, озоляют и прокаливают при 700—800°С до полного выгорания уг­лерода. Остаток в тигле сплавляют с 3 г пиросернокислого ка­лия при 700—800°С в течение 10—15 мин.

Плав выщелачивают в 50 см³ соляной кислоты (1:10) и раст­вор присоединяют к основному фильтрату.

К объединенному раствору добавляют 2 г борной кислоты, выпаривают его примерно до 100 см³ и охлаждают. Затем нейтра­лизуют раствором гидроксида натрия до начала выпадения гидроксида циркония, после чего тонкой струей при перемешива­нии переливают в стакан вместимостью 400 см³, в который пред­варительно налито 50 см³ горячего раствора гидроксида натрия. Содержимое стакана кипятят в течение 3—4 мин и охлаждают.

Раствор переливают в мерную колбу вместимостью 250 см³, разбавляют до метки водой, перемешивают и дают отстояться.

После этого тигель с содержимым охлаждают, помещают в стакан вместимостью 400 см³, прибавляют 100 см³ воды и остав­ляют на некоторое время до окончания выщелачивания плава. Затем, не удаляя тигля из стакана, раствор кипятят для разруше­ния перекиси водорода до момента прекращения выделения круп­ных пузырьков газа.

Раствор охлаждают, тигель извлекают из стакана и обмыва­ют стенки тигля водой. Затем раствор с осадком переводят в мер­ную колбу вместимостью 250 см³, разбавляют до метки водой, перемешивают и дают осадку отстояться.

Аликвотную часть 200 см³ (при массовой доле алюминия до 3,0%) или 100 см³ (при массовой доле алюминия свыше 3,0% до 7,0%), или 50 см³ (при массовой доле алюминия свыше 7,0%) помещают в коническую колбу вместимостью 500 см³, приливают точно 30 см³ раствора трилона Б.

Избыток гидроксида натрия в присутствии 2—3 капель фенол­фталеина или 30—50 мг индикаторной смеси нейтрализуют соляной кислотой (1:1) до изменения окраски раствора, затем приливают 20 см³ буферной смеси и кипятят в течение 2—3 мин.

Раствор охлаждают и избыток трилона Б оттитровывают раст­вором уксуснокислого цинка в присутствии 50—100 мг индика­торной смеси до перехода желтой окраски раствора в красно­фиолетовую. Затем для связывания алюминия во фторидный комплекс приливают 30 см³ раствора фтористого натрия, кипятят в течение 2—3 мин, охлаждают, и выделившийся трилон Б тит­руют раствором уксуснокислого цинка в присутствии дополнитель­но прибавленной смеси индикатора в количестве приблизительно 50 мг.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

_Y (У-У) с 100 т ’

где V—объем раствора уксуснокислого цинка, израсходован­ный на титрование после прибавления фтористого нат­рия, см³;

Vi — объем раствора уксуснокислого цинка, израсходован­ный на титрование раствора контрольного опыта после прибавления фтористого натрия, см³;

с — массовая концентрация раствора уксуснокислого цинка по алюминию, г/см³;

т — масса навески, соответствующая аликвотной части раствора, г.

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 24 ноября 1986 г. № 3512 срок действия установлен

с 01.01.88

до 01.01.98

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает комплексонометрический метод определения алюминия в ферросиликоцирконии при массо­вой доле его от 1,0 до 12,0%.

Метод основан на образовании комплексного соединения алюминия с динатриевой солью этилендиаминтетрауксусной кис­лоты (трилон Б) с последующим разрушением этого соединения фтористым натрием. Эквивалентное количество выделившегося трилона Б титруют раствором уксуснокислого цинка в присутст­вии индикатора ксиленолового оранжевого. Железо и цирконий предварительно отделяют в виде гидроксидов при помощи гидро­ксида натрия.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа — по

‘1 13020.0—75.

¹ Ql 1.2. Лабораторная проба должна быть приготовлена

⁴ тонкого порошка с размером частиц, проходящих через

* '''сеткой № 016 по ГОСТ 6613—73.

2. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Кислота азотная по ГОСТ 4461—77 и с молярной кон­центрацией 0,5 моль/дм^{* 1 2 3}.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484—78.

1 ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. При кислотном разложении навеску ферросиликоцирко- ния массой 0,5 г помещают в платиновую чашку или чашку из стеклоуглерода, приливают 5 см³ воды, 5 см³ азотной кислоты, а затем по каплям добавляют фтористоводородную кислоту до растворения основной массы навески, прикрыв чашку крышкой из пластмассы, и еще 5 см³ фтористоводородной кислоты в избыток. Затем нагревают до полного растворения навески, при­ливают 10 см³ разбавленной серной кислоты и выпаривают содержимое чашки досуха. Охлаждают, стенки чашки обмывают водой и. вновь выпаривают досуха.

После охлаждения в чашку приливают 20 см³ раствора соля­ной кислоты (1:1), нагревают и содержимое чашки переносят в коническую колбу вместимостью 250 см³. Чашку обмывают не­сколько раз горячей водой, собирая промывные воды в ту же 26