---

УДК 669.715 мз.06 : 006354 Группа BS9

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СПЛАВЫ ТИТАНОВЫЕ

М

ГОСТ
19863.14—91

етоды определения меди

Titanium alloys

Methods for the determination of copper

ОКСТУ 1709

Дата введення 01.07.92

Настоящий'стандарт устанавливает фотометрический (при мас­совой доле от 0.01 до 0,4%) и атомно-абсорбционный (при массо­вой доле от 0,01 до 5.0%) методы определения меди.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1. Общие требования к .методам анализа -по ГОСТ 25086 с дополнением.

      1. За результат анализа принимают среднее арифметиче­ское результатов двух параллельных определений.

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕДИ

   1. Сущность метода

.Метод основан на растворении пробы в смеси соляной н боро- фтор истоводородной кислот, образовании при pH 9 синего комп­лексного соединения меди с купрнзоном и измерении оптической плотности раствора при длине волны 595 нм.

Кислота соляная во ГОСТ 3118 плотностью 1,19 г/см³ и рас­твор 2: 1.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 плотностью 1.35—1,40 г/см³ и раствор 1 : I.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Кислота борная по ГОСТ 9656.

Кислота борофтористоводородная: к 280 см³ фтористоводород­ной кислоты при температуре (10±2)’С добавляют порциями 130 г

Издание официальное

Настоящий ст а и дар г не может быть полностью или частично воспроизведен,
тиражирован и распространен бед разрешения Госстандарта СССРборной кислоты и перемешивают. Раствор готовят и хранят в по­лиэтиленовой посуде.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, растворы 100 г/дм³ и 0,5 моль/дм⁵.

Аммоний лимоннокислый по ТУ 6-09-01-768, раствор 200 г/дм*.

Индикатор нейтральный красный, раствор 0.5 г/дм¹.

Буферный раствор борнокислого натрия, pH 9; 13,45 г борной кислоты помешают в стакан вместимостью 500 см³, приливают 350 см³ воды и растворяют при нагревании. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переводят н мерную колбу вмести­мостью 500 см³, приливают 65 см³ раствора гидроксида натрия 0,5 моль/дм¹, доливают водой до метки и перемешивают.

Спирт этиловый ректификованный ио ГОСТ 18300, раствор 1 : I

Бис-(циклогексанон)-оксалилдкгндразон (купризон) по ТУ 6-09-14-1380, раствор 5 г/дм: 0.25 г купризона помешают в мерную колбу вместимостью 50 см³, растворяют в 40 см³ раствора этило­вого спирта, доливают раствором спирта до метки и перемеши­вают.

Медь по ГОСТ 859 марки М00.

Стандартные растворы меди

Раствор А: 0,5 г меди помешают в стакан вместимостью 100 см³, приливают 25 см¹ раствора азотной кислоты, растворяют сначала при комнатной температуре, затем нагревают до полного раство­рения навески и кипятят 2—3 мин. Раствор охлаждают до комнат­ной температуры, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см³, доливают водой до метки и перевешивают.

1. см³ раствора А содержит 0,0005 г меди.

Раствор Б: 10 см® раствора переносят пипеткой в мерную колбу вместимостью 500 см³, доливают водой до метки и переме­шивают. Раствор готовят перед употреблением.

1 см³ раствора Б содержит 0,00001 г меди.

Таблица I

М

1 0,5 0.25

ассовая доля меди. % і вввяски вроби. гВ раствор добавляют по каплям азотную кислоту' до исчезноне-’ ния фиолетовой окраски, затем в избыток 2—3 капли, кипятят 2— 3 мин, охлаждают до комнатной температуры, переводят в мерную колбу вместимостью 250 см³, доливают водой до метки и переме­шивают.

Из оптической плотности раствора пробы вычитают оптическую плотность раствора контрольного опыта, который готовят по пп. 2.3.1 и 2.3.2 со всеми реактивами, используемыми в анализе.

Массовую долю меди рассчитывают по градуировочному гра­фику.

В семь из восьми мерных колб вместимостью по 50 см³ отмеря­ют 0,2; 0,5; 1,0; 1,5; 2.0; 2,5; 3,0 см' стандартного раствора Б, что соответствует 0.000002; 0,000005; 0,00001; O.Q00015; 0,00002; 0,000025; 0,00003 г меди, приливают по 8—10 см³ воды и продол­жают по пп. 2.3.2 и 2.3.3. Раствором сравнения служит раствор, в который нс введена медь.

По полученным значениям оптической плотности растворов и соответствующим им массам меди строят градуировочный график.

Х= ——-100, (1)

^mi

где m — масса меди в растворе пробы, найденная по градуиро­вочному графику, г;

т, — масса пробы в аликвотной части раствора, г.

Расхождения результатов нс должны превышать значе­ний, указанных в табл. 2.Таблица 2

3. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕДИ

Метод основан на растворении пробы в соляной и борофтори- стоводородной кислотах и измерении атомной абсорбции меди ври длине волны 324,8 нм в пламени ацетилен — воздух.

Спектрофотометр атомно-абсорбционный с источником излуче­ния для меди.

Ацетилен по ГОСТ 5457.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 плотностью 1,19 г/см^!, раство­ры 2 : I и 1 : 1.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 плотностью 1,35—1,40 г/см⁸ и раствор 1:1.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

• Кислота борная по ГОСТ 9656.

Кислота борофтористоводородная: к 280 см⁸ фтористоводород­ной кислоты при температуре (10±2)°С добавляют порциями 130 г борной кислоты и перемешивают. Раствор готовят и хранят в по­лиэтиленовой посуде.

Титан губчатый по ГОСТ 17746 марки ТГ-100.

Растворы тигана

Раствор А, 20 г/дм³: 4 г титана помещают в коническую колбу вместимостью 250 см³, добавляют 160 см³ раствора соляной кисло­ты 2: I, 8 см³ борофтористоводородной кислоты и растворяют при умеренном нагревании. После растворения навески добавляют 2 см³ азотной кислоты и кипятят раствор в течение 1 мин. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переносят в мерную колбу вместимостью 200 см³, доливают водой до метки и перемешивают.

Раствор Б. 10 г/дм⁸: 1 г титана помещают в коническую колбу вместимостью 250 см⁸, добавляют 80 см³ раствора соляной кисло­ты 2 : 1, 4 см³ борофтористоводородной кислоты и растворяют при умеренном нагревании. После растворения навески добавляют двадцать капель азотной кислоты и кипятят раствор в течение I мин. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переносят

ПОв мерную колбу вместимостью 100 см³, доливают водой до метки и перемешивают.

Медь по ГОСТ 859 марки МО.

Стандартные растворы меди

Раствор А: I г меди растворяют в 20 см® раствора азотной кис­лоты при умеренном нагревании. Раствор охлаждают до комнат­ной температуры, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см³, доливают водой до метки и перемешивают.

1. см¹ раствора А содержит 0,001 г меди.

Раствор Б: 10 см³ раствора Л переносят в мерную колбу вмес­тимостью 100 см³, доливают водой до метки и перемешивают.

2. см³ раствора Б содержит 0,0001 г меди.

Таблица 3

В шесть мерных колб вместимостью по 100 см³ приливают по 25 см³ раствора титана А, в пять из них отмеряют 0,5; 1,5; 3,0; 4.5; 6,0 см³ стандартного раствора Б, что соответствует 0,00005; 0,00015; 0,0003; 0,00045; 0,0006 г меди.

В шесть мерных колб вместимостью по 100 см³ приливают по 10 см³ раствора титана Б. в пять из них отмеряют 1,0; 2,5; 5,0; 7,5; 10,0 см³ стандартного раствора Б, что соответствует 0,0001; 0,00025; 0,0005; 0,00075; 0,00! г меди.

В шесть мерных колб вместимостью по 100 см³ приливают по 2 см⁵ раствора титана Б, в пять из них отмеряют 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 см³ стандартного раствора Б, что соответствует 0,0002; 0,0004; 0,0006; 0,0008; 0,001 г мели.

По полученным значениям атомных абсорбций И соответствую­щим им массовым концентрациям меди строят градуировочный график в координатах «Значение атомного поглощения — Массо­вая концентрация меди, г/см³».

Массовую концентрацию меди в растворе пробы и в растворе контрольного опыта определяют по градуировочному графику.

Л',= --100, (2)

где Ci—массовая концентрация меди в растворе пробы, найден­ная по градуировочному графику, г/см’;

Сі— массовая концентрация меди в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику, г/см³;

V' — объем раствора пробы, см³;

т — масса навески в растворе пробы или в соответствующей аликвотной части раствора пробы, г.

Таблица 4

Продолжение табл ■>