---

УДК 669.76:546.56.06:006.354 Группа В59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ВИСМУТ

М

ГОСТ
16274.3-77

етод определения содержания меди

Bismuth.

Method for determination of copper content

ОКСТУ 1709

Дата введения 1978—01—01

Настоящий стандарт распространяется на металлический висмут марок Ви1 и Ви2 и устанавливает колориметрический метод опреде­ления содержания меди (при содержании меди от 0,005 до 0,02 %).

Метод основан на колориметрировании пиридинроданидного комплекса меди, извлеченного в слой хлороформа. Висмут в растворе связывается в комплекс лимонной кислотой.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 16274.0

2. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Цилиндры колориметрические стеклянные.

Колбы мерные вместимостью 1000, 100 см³ по ГОСТ 1770.

Пипетки вместимостью 10 и 20 см³ по НТД.

Колбы конические термостойкие вместимостью 50 см³ по ГОСТ 7851.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.

Кислота лимонная по ГОСТ 3652, 80 %-ный раствор.

Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Пиридин по ГОСТ 13647.

Аммоний роданистый по ГОСТ 27067, 30 %-ный раствор.

Медь марки М00 по ГОСТ 859.

Стандартные растворы меди.

Издание официальное Перепечатка воспрещена

★

Раствор 1; готовят следующим образом: 1 г меди растворяют в 10 см³ азотной кислоты, разбавленный 1:1, кипятят, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см³, доливают водой до метки.

1 см³ раствора 1 содержит 1 мт меди.

Раствор 2; готовят следующим образом: 10 см³ раствора 1 перено­сят в мерную колбу вместимостью 100 см³ и доливают водой до метки.

1 см³ раствора 2 содержит 0,1 мг меди.

Раствор 3; готовят следующим образом: 20 см³ раствора 2 помещают в мерную колбу вместимостью 100 см³ и доливают водой до метки.

Раствор годен в течение трех суток.

1 см³ раствора содержит 0,02 мг меди.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

Навеску висмута 1 г помещают в колбу вместимостью 50 см³, добавляют 5 см³ разбавленной 1:1 азотной кислоты и растворяют при слабом нагревании до исчезновения окислов азота. После растворе­ния добавляют 5 см³ 80 %-ного раствора лимонной кислоты и ней­трализуют раствор аммиаком по индикаторной бумаге «конго» до перехода окраски из синей в красную, приливая его быстро и энергично перемешивая. После этого раствор охлаждают, приливают 1 см³ пиридина, 4 см³ раствора роданида аммония и перемешивают, затем приливают 4 см³ хлороформа, снова перемешивают 2—3 мин и переносят раствор в цилиндр для колориметрирования.

В другой цилиндр переносят растворы из колбы, в которую прибавляли все реактивы и растворы, кроме висмута, и добавляют из бюретки типовой раствор 3 до уравнивания окрасок слоев хлорофор­ма в обоих цилиндрах.

3. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

   1. Содержание меди (X) в процентах вычисляют по формуле

/Я, • 100 т- 1000 ’

где т_х — количество меди в типовом растворе 3, израсходованном на титрование, мг;

т — навеска, г;

1000 — коэффициент пересчета граммов на миллиграммы.

Допускаемые расхождения для промежуточных массовых долей рассчитывают методом линейной интерполяции или по формулам:

•

d= 0,4С

D = 0,5С

</= 0,ЗС

D = 0,4С

> для массовых долей свыше 0,01

%,

для интервала массовых долей от 0,005 до 0,01 %;

где С — среднее арифметическое результатов трех параллельных оп-

_ ределений;

С — среднее арифметическое результатов двух анализов.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

П.С. Поклонский, Ф.М. Мумджи, Г.В. Хабарова

2. утвержден и введен в действие постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 25.01.77 № 172

3. Периодичность проверки 5 лет

4. ВЗАМЕН ГОСТ 16274.3-70

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

6. Постановлением Госстандарта от 30.07.92 № 836 снято ограничение срока действия

7. ПЕРЕИЗДАНИЕ (июль 1997 г.) с Изменениями № 1, 2, 3, утверж­денными в январе 1983 г., июне 1987 г., июле 1992 г. (ИУС 5—83, 11-87, 10-92)

1