---

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104—88 2-го и 4-го классов точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г;

колба Кн-2—250—34 ТХС по ГОСТ 25336—82;

аммоний роданистый по ГОСТ 27067—86, раствор концентрации с (NH₄SCN) =0,05 моль/дм³;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72;

кислота азотная по ГОСТ 4461—77, разбавленная 1:4 (по объему);

квасцы железоаммонийные, насыщенный раствор;

серебро азотнокислое по ГОСТ 1277—75, раствор концентра­ции с (AgNO₃) =0,05 моль/дм³.

К раствору прибавляют 2—3 см³ азотной кислоты, 5 см³ раст­вора азотнокислого серебра, 1—2 см³ раствора железоаммонийных квасцов и титруют раствором роданистого аммония до появления красноватой окраски, не исчезающей в течение 2 мин.

Массовую долю хлористых солей в пересчете на NaCl (Х₂) в процентах вычисляют но формуле

_ (У—16) • 0,002923-100

где V — объем точно 0,05 моль/дм³ раствора азотнокислого се­ребра, см³;

V1—объем точно 0,05 моль/дм³ раствора роданистого ам­мония, израсходованный на титрование, см³;

0,002923 — масса NaCl, соответствующая 1 см³ точно 0,05 моль/дм³ раствора роданистого аммония, г;

m — масса навески калиевой селитры, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между ко­торыми не должны превышать 0,003% при доверительной вероят­ности Р = 0,95.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104—88 2-го и 4-го классов точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г;

колба Кн-2—250—34 ТХС по ГОСТ 25336—82;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72;

кислота серная по ГОСТ 4204—77, раствор концентрации с (1/2 H₂SO₄) =0,05 моль/дм³;

метиловый оранжевый (индикатор) готовят следующим обра­зом: растворяют 0,2 г индикатора в 100 см³ воды.

25 г технической калиевой селитры взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают до второго десятичного зна­ка), растворяют в 100 см³ воды в колбе, прибавляют 3—4 капли индикатора и титруют раствором серной кислоты до перехода жел­той окраски в красную.

Массовую долю углекислых солей в пересчете на К2СО3 ( Х₃) в процентах вычисляют по формуле

V Г-0,00'691- 100

Л з — ,

m

где V — объем точно 0,05 моль/дм³ раствора серной кислоты, из­расходованный на титрование, см³;

m — масса навески калиевой селитры, г;

0,00691 —• масса углекислого калия, соответствующая 1 см³ точно 0,05 моль/дм³ раствора серной кислоты, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между ко­торыми не должны превышать 0,003% при доверительной вероят­ности Р = 0,95.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72;

тигель ТФ-40—ПОР 40 ХС по ГОСТ 25336—82;

весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104—88 2-го и 4-го классов точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.-

стакан В-1—400 ТС по ГОСТ 25336—82.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

25 г технической калиевой селитры взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают до второго десятичного знака) и растворяют в 200 см³ воды в стакане.

Раствор фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный при 105—110°С до постоянной массы и взвешенный. Результат взвешивания в граммах записывают до четвертого де­сятичного знака.

Осадок на фильтре промывают три—четыре раза горячей водой. Объем промывных вод должен быть 80—100 см³. Фильтр с осад­ком сушат в сушильном шкафу при 105—110°С до постоянной массы.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

Массовую долю нерастворимого в воде остатка (J₄) в процен­тах вычисляют по формуле

у /иг 100

где пг-— масса навески калиевой селитры, г;

mi •—■ масса сухого осадка, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между ко­торыми не должны превышать 0,001 % при доверительной вероят­ности Р = 0,95.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104—88 2-го и 4-го классов точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г;

колба 2—100—2 по ГОСТ 1770—74;

колба Кн-2—250—34 по ГОСТ 25336—82;

бюретки 1(2, 3)—2—50—0,1; 6—2—5—0,02 по ГОСТ 20292—74;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72;

калий марганцовокислый по ГОСТ 20490—75, раствор концен­трации с (1/5 КМпО₄) =0,002 моль/дм³;

кислота серная по ГОСТ 4204—77, разбавленная 1:5 (по объе­му).

20 г технической калиевой селитры взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают до второго десятичного знака), помещают в мерную колбу и растворяют в воде. Объем раствора доводят водой до метки, тщательно взбалтывают и наливают в чистую бюретку вместимостью 50 см³, предварительно промытую этим же раствором. В коническую колбу наливают 50 см³ воды, 10 см³ серной кислоты, раствор нагревают до 40—50°С и прибав­ляют из микробюретки раствор марганцовокислого калия до слабо­розовой окраски, не исчезающей в течение 10 с. Затем в колбу прибавляют 1 см³ раствора марганцевокислого калия и титруют раствором калиевой селитры из бюретки до исчезновения окраски.

Массовую долю окисляемых марганцовокислым калием ве­ществ в пересчете на KNO₂ (Л₆) в процентах вычисляют по фор­муле

У V-0,000425-100 -10'0

где V — объем точно 0,002 моль/дм³ раствора марганцовокис­лого калия, взятый для анализа, см³;

0,000425 — масса азотистокислого калия, соответствующая 1 см³ точно 0,002 моль/дм³ раствора марганцовокислого калия, г;

Vi—объем анализируемого раствора калиевой селитры, израсходованный на титрование, см³;

т — масса навески калиевой селитры, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между ко­торыми не должны превышать 0,0005% при доверительной веро­ятности Р = 0,95.

весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104—88 2-го и 4-го классов точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г;

колбы 2—100—2, 2—1000—2 по ГОСТ 1770—74;

колба Кн-2—250—34 ТХС по ГОСТ 25336—82;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72;

аммиак водный по ГОСТ 3760—79;

аммоний хлористый по ГОСТ 3773—72;

натрий сернистый (натрий сульфид) по ГОСТ 2053—77, раст­вор с массовой долей 10%;

соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652—73, раствор кон­центрации с (1/2 CioHi40₈N₂Na2-2H₂0) =0,005 моль/дм³, готовят по ГОСТ 10398—76;

спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—87;

аммиачный буферный раствор, готовят следующим образом: 20 г хлористого аммония взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают до четвертого десятичного знака), раство­ряют в воде в мерной колбе вместимостью 1 дм³, прибавляют 100 см³ аммиака и доводят объем раствора водой до 1 дм³;

кислотный хром темно-синий (индикатор), раствор с массовой долей 0,5%, готовят следующим образом: 0,5 г кислотного хрома темно-синего взвешивают (результат взвешивания в граммах за­писывают до четвертого десятичного знака), помещают в мерную колбу вместимостью 100 см³, растворяют в 20 см³ буферного раст­вора и доводят объем раствора этиловым спиртом до 100 см³.

10 г технической калиевой селитры взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают до второго десятичного знака), помещают в коническую колбу, растворяют в воде, и если раствор мутный, фильтруют и промывают осадок водой (объем промывной воды 25—30 см³). Фильтрат и промывные воды собирают в кони­ческую колбу, доводят объем раствора водой примерно до 100 см³, добавляют к раствору 2—3 капли сернистого натрия, 5 см³ ам­миачного буферного раствора, 5—7 капель индикатора и титруют раствором трилона Б до перехода розово-красной окраски в сине­вато-сиреневую.

Массовую долю солей кальция и магния в пересчете на кальций ^Х₇) в процентах вычисляют по формуле

у V •0,000'2-100

где V — объем точно 0,005 моль/дм³ раствора трилона Б, из­расходованный на титрование, см³;

0,0002 — масса кальция, соответствующая 1 см³ точно 0,005 моль/дм³ раствора трилона Б, г;

m — масса навески калиевой селитры, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между ко­торыми не должны превышать 0,0002% при доверительной вероят­ности Р = 0,95.

При определении массовой доли азота по разд. 3 время нагре­ва раствора до кипения не должно превышать 75 с.

При разногласиях в оценке массовой доли азота анализ про­водят по разд. 3.

Х₉=--2,79.й%,

где 2% — массовая доля азота, %;

2,79 — коэффициент пересчета на калий.

Массовую долю железа (А₎₀) в процентах вычисляют по фор­муле:

у _ т-100

¹⁰ ~т,-1000 ’

где т — масса железа, найденная по градуировочному графику, мг;

mt —масса навески калиевой селитры, г.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

Фотоколориметр КФ К—2 или любой другой марки со свето­фильтром, имеющим максимальное пропускание при длине волны Z = 540 нм, и кюветами с толщиной поглощающего свет слоя 20 мм;

весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104—88 2-го и 4-го классов точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г;

плитка электрическая с закрытой спиралью по ГОСТ 14919—83; колбы 2—100—2, 2—50—2, 2—1000—2 по ГОСТ 1770—74;

колба Кн-2—250—34/35 ТХС по ГОСТ 25336—82;

колба П-2—750—34 ТХС по ГОСТ 25336—82;

цилиндры 1—50, 1—100, 1—500 по ГОСТ 1770—74;

пипетки 2—2—2, 2—2—10, 2—2—20, 4—2—5 по ГОСТ 20292—74;

фильтр обеззоленный «синяя лента»;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72;

кислота уксусная по ГОСТ 19814—74;

кислота серная по ГОСТ 4204—77, ч. д. а.;

кислота фосфорная по ГОСТ 6552—80, ч.д.а., разбавленная 1:2 (по объему);

серебро азотнокислое по ГОСТ 1277—75, раствор с массовой долей 0,5%;

калий марганцовокислый по ГОСТ 20490—75, раствор концент­рации с (1/5 КМпО₄) =0,1 моль/дм³;

спирт этиловый по ГОСТ 18300—87, высший сорт;

аммоний надсернокислый (персульфат аммония) ((МН^гЗгОз) по ГОСТ 20478—75, раствор с массовой долей 10%;

смесь серной и фосфорной кислот; готовят следующим образом: в плоскодонную колбу помещают 500 см³ дистиллированной воды, прибавляют 40 см³ серной кислоты и 40 см³ фосфорной кислоты;

1,5-дифенилкарбазид по ГОСТ 5859—78, раствор с массовой до­лей 0,1%; готовят следующим образом: 0,1 г 1,5-дифенилкарбазида взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают до второго десятичного знака). Навеску растворяют на холоде в 10 см³ уксусной кислоты, затем прибавляют 90 см³ спирта этило­вого. Используют свежеприготовленный раствор;

калия бихромат по ГОСТ 4220—75. Раствор, 1 см³ которого содержит 0,0001 мг хрома; готовят следующим образом: 0,2828 г бихромата калия, высушенного до постоянной массы при 140°С, взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают до четвертого десятичного знака). Навеску помещают в мерную кол­бу вместимостью 1000 см³, растворяют в дистиллированной воде, доводят объем до метки и тщательно перемешивают. 1 см³ приго­товленного раствора содержит 0,1 мг хрома. Разбавлением полу­чают раствор, 1 см³ которого содержит 0,0001 мг хрома.