---

к ГОСТ 18184.5—79 Ниобия пятиокись. Методы определения массовой доли окисей алюминия, кальция и железа, двуокисей кремния и титана

(ИУС Ns 7 1985 г.)У

Группа Л1Р

ДК 661.888.222:543.06:006.354

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Ж

ГОСТ
І8І84.5-79

Взамен
ГОСТ 18184.5 — 72

ЁМВИНЯЯНЯВНяамаяввнввянмиммннмшянмнмняиинмммямнижяяямияммамв.

НИОБИЯ пятиокись

Методы определения массовой доли окисей алюминия, кальция и железа, двуокисей кремния и титана

Niobium pentoxide

Methods for the determination of oxides
aluminium, calcium and iron, of
dioxides silicon and titanium

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 11 мая 1979 г. № 1695 срок действия установлен

с 01.01. 1981 г.

до (М.01. 1986 г.

Несоблюдение стандарта преследуется по закону , . .

Настоящий стандарт распространяется на пятиокись ниобия и устанавливает спектральные методы определения массовой доли окиси алюминия, окиси кальция, окиси железа, двуокиси кремния,, двуокиси титана.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1. Общие требования — по ГОСТ 18184.0—79

2. ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССОВОЙ ДОЛИ ОКИСЕЙ АЛЮМИНИЯ,
   КАЛЬЦИЯ И ЖЕЛЕЗА, ДВУОКИСЕЙ КРЕМНИЯ И ТИТАНА
   (при массовой доле окисей алюминия и кальция,
   двуокисей кремния и титана от 0,03 до 0,2%,
   окиси железа от 0,03 до 0,4%)

   1. Сущность метода

Метод основан на зависимости интенсивности спектральной ли­нии алюминия, кальция, железа, кремния или титана от содержа­ния окисляв этих элементов в пробе пятиокиси ниобия при возбуж­дении спектра этих элементов в конденсированной искре.

Спектрограф дифракционный типа ДФС-8, с решеткой 1200 штр/мм (комплектная установка с универсальным штативом) или другой аналогичный прибор.

Генератор искровой типа ИГ-3.

Микрофотометр типа МФ-2 или другой аналогичный прибор.

Издание официальное Перепечатка воспрещен»

Весы аналитические.

Весы торсионные типа ВТ-500 или весы аналогичного типа.

Станок для заточки графитовых электродов.

Пресс масляный с разъемной стальной пресс-формой для прес­сования таблеток диаметром 9 мм и толщиной 1 —1,5 мм под дав­лением 98- 10⁷ Па (10 т/см²).

Лампа инфракрасная ИКЗ-500 с регулятором напряжения типа РНО-250—0,5 или регулятором аналогичного типа.

Ступка с пестиком ниобиевые.

Ступка с пестиком плексигласовые.

Электроды графитовые марки ОС. Ч 7—4, диаметром 6 мм, заточенные по торцу на полусферу.

Держатели таблеток — подставки медные диаметром 12 мм, длиной 50 мм, с ножкой диаметром 6 мм, длиной 50 мм; в рабочем торце держателя должно быть углубление с бортиком высотой 0,8 мм для помещения таблетки.

Фотопластинки спектрографические размером 9X12 см, типа I или фотопластинки аналогичного типа, обеспечивающие нормаль­ные почернения аналитических линий.

Ниобия пятиокись спектрально-чистая.

Кремния двуокись по ГОСТ 9428—73, ч. д. а.

Титана двуокись по ГОСТ 9808—75, х. ч.

Железа окись по ГОСТ 4173—77, ч. д. а.

Алюминия окись, х. ч.

Кальция окись по ГОСТ 8677—76, х. ч.

Порошок медный по ГОСТ 4960—75, х. ч., проверенный на от­сутствие определяемых примесей по п. 2.5.3.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—72.

Полиэтиленовые банки с крышками из полиэтилена.

Бокс из органического стекла для подготовки проб и образцов сравнения.

Проявитель по ГОСТ 10691.1—73.

Фиксаж; готовят следующим образом: 300 г серноватистокис­лого натрия по СТ СЭВ 223—75 и 20 г хлористого аммония но ГОСТ 3773—72 растворяют в 700 и 200 мл воды соответственно, сливают полученные растворы вместе и доводят водой их общий объем до 1 л.

Основной образец пятиокиси ниобия, содержащий 2% окисей алюминия и кальция, двуокисей кремния и титана и 4% окиси же­леза (в расчете на содержание соответствующего окисла в смеси окислов) готовят следующим образом: 4,4000 г пятиокиси ниобия смешивают с 0,1000 г окиси алюминия, 0,1000 г окиси кальция, 0,1000 г двуокиси кремния, 0,1000 г двуокиси титана и 0,2000 гокиси железа, смесь перетирают в ниобиевой ступке под слоем спирта в течение 1,5—2 ч. Перетертую смесь сушат под инфракрас­ной лампой до постоянной массы.

Из основного образца готовят пять образцов сравнения после­довательным разбавлением пятиокисыо ниобия.

Массовая доля каждой из определяемых примесей в образцах сравнения в процентах (в расчете на содержание окислов в смеси окислов) и вводимые в смесь навески пятиокиси ниобия и разбав­ляемого образца указаны в табл. 1.

Т а б л и а а 1

Каждую смесь перетирают в плексигласовой ступке под слоем спирта в течение 1,5—2 ч и сушат под инфракрасной лампой.

Образцы сравнения хранят в полиэтиленовых банках с крыш­ками из полиэтилена.

0,1 г пятиокиси ниобия перемешивают шпателем на кальке с 0,4 г медного порошка. Смесь загружают в пресс-форму и при помощи масляного пресса прессуют в таблетку диаметром 9 мм под давлением 98-Ю⁷ Па (10 т/см²). Таким же образом готовят по одной таблетке из каждого образца сравнения.

Для фотографирования спектра таблетку кладут на медную подставку и устанавливают последнюю в нижний зажим штатива в качестве нижнего электрода.

Верхним электродом служит графитовый электрод, заточенный на полусферу. Подставку с таблеткой и верхний электрод устанав­ливают так, чтобы верхняя плоскость таблетки была наклонена в сторону спектрографа на небольшой угол (10°) к оптической оси спектрографа для предотвращения экранирования излучения искры передней кромкой таблетки. Между электродами зажигают кон­денсированную искру от генератора ИГ-3, работающего по схеме Райского (сложный вариант) при следующих условиях разряда: емкость — 0,01 мкФ, самоиндукция 0,15 мГ, сила тока в первич­ной цепи — ЗА, напряжение (первичное) 220 В, расстояние между электродами во вспомогательном промежутке 2,5 мм, расстояние в аналитическом промежутке 2 мм. Время предварительного обыск- ривания 60 с.

Спектры проб и образцов сравнения фотографируют спектро­графом ДФС-8 с решеткой 1200 штр/мм, с трехлинзовой системой освещения щели без промежуточной диаграммы, экспозиция 2 мин.

При определении окиси железа и двуокиси кремния и титана индекс шкалы длин волн спектрографа устанавливают так, что­бы участок спектра вблизи 290,0 нм оказался в середине спектро­граммы.

Спектры каждой пробы и каждого образца сравнения фотогра­фируют по три раза, делая перерыв между двумя последователь­ными экспозициями по 2 мин во избежание перегрева таблетки.

При определении окисей алюминия и кальция повторяют все те же операции, но спектр фотографируют на вторую пластинку в области 300—430 нм. Для этого индекс шкалы длин волн спектро­графа устанавливают так, чтобы участок спектра вблизи 390,0 нм оказался в середине спектрограммы. При одновременном опреде­лении алюминия и кальция аналитическая линия Са 396,84 нм мо­жет оказаться в области ненормальных почернений. Поэтому це­лесообразно фотографировать спектр через трехступенчатый осла­битель. При фотометрировании в этом случае измеряют почернения Д линии Са 396,847 нм в той ступени спектра, где они окажутся нормальными (S = 0,30—1,50).

Д5=Ц-(Д5,+А5₂+А5₈).

О

Таблица 2

По результатам фотометрирования спектров образцов сравне­ния строят градуировочные графики в координатах IgC — AS, где lg С — логарифм массовой доли окисла определяемого элемента в образце сравнения. Массовую долю окисей алюминия, кальция, железа, двуокисей кремния и титана в пробе пятиокиси ниобия на­ходят по результатам фотометрирования спектров пробы при по­мощи градуировочного графика.

За результат анализа принимают среднее арифметическое трех параллельных определений, допускаемые расхождения между наи­большим и наименьшим результатами и результатами двух анали­зов не должны превышать величины, указанных в табл. 3, при до­верительной вероятности /’ = 0,90.

Таблица 3

Анализы серии проб правильны, когда в полученной смеси пробы с добавкой, за вычетом ³/₄ первоначально найденной мас­совой доли примеси в пробе, найдено среднее значение 0,05± ±0,008% окисей алюминия или кальция, двуокисей кремния или титана и 0,1 ±0,012% окиси железа.