---

Сущность колориметрического метода определения содержания нефтепро­дуктов в отсепарированной воде заключается в их извлечении из воды раство­рителем с последующим колориметрированием экстракта.

1. Аппаратура, материалы и реактивы

Воронки делительные вместимостью от 500 до 1000 см² по ГОСТ 25336;

колбы мерные вместимостью 100; 200; 250 см³ по ГОСТ 1770;

стаканы типа ВН вместимостью 50 и 1О0 см³ по ГОСТ 25336;

фотоэлектрический колориметр по ГОСТ 12083;

пипетки измерительные по ГОСТ 1770;

груша резиновая;

цилиндры измерительные вместимостью 100 см³ по ГОСТ 1770;

углерод четыреххлористый марки ч. д. а. по ГОСТ 20288.

2. Подготовка к анализу

   1. Четыреххлористую углеродную смесь готовят в соотношении 1:1.

   2. Взвешивают навеску нефтепродукта от 0,3 до 1 г на аналитических ве­сах с погрешностью не более 0,0002. Количество навески зависит от цвета (чем темнее нефтепродукт, тем меньше навеска).

   3. Навеску нефтепродукта переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, обмывая стаканчик четыреххлористой углеродной смесью; раствор до­водят до метки растворителем и принимают за исходный.

   4. Измерительной пипеткой с помощью груши отбирают исходный раствор по 1; 2; 3; 4; 5; 6 см³ и т. д. и в 100-см³ мерных колбах готовят растворы с известным содержанием нефтепродукта, используя в качестве растворителя че­тыреххлористый углерод (1 : 1).

   5. После тщательного перемешивания растворов с помощью фотоэлектри­ческого колориметра определяют их оптическую плотность, подбирая для этого светофильтр и кювету так, чтобы значение оптической плотности изменялось от 0,1 до 0,8.

   6. Строят градуировочную кривую, откладывая по горизонтальной оси содержание нефтепродукта в 1 см³ раствора, по вертикали — соответствующие им значения оптической плотности.

пор, пока экстракт нс станет бесцветным. При последующих экстракциях ис­пользуют меньшее количество растворителя (от 10 до 20 см³).

4. Обработка результатов анализа

С помощью найденной оптической плотности экстракта по градуировочной кривой определяют содержание нефтепродукта в 1 см³ экстракта и вычисляют содержание нефтепродукта (X) в мг/дм³ в 1 дм³ отсепарированной воды по формуле

aV

Х^=— 1000,

^vi

где а — количество нефтепродукта в 1 см³ экстракта, определенное по градуи­ровочной кривой, мг/см³;

V—объем экстракта, см³;

Vj — объем пробы отсепарированной воды, см³.ВЕСОВОЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ
НЕФТЕПРОДУКТОВ В ОТСЕПАРИРОВАННОЙ ВОДЕ

Метод основан на экстракции эфирорастворимых веществ хлороформом с последующей отгонкой и взвешиванием.

1. Аппаратура, материалы и реактивы

Воронки делительные вместимостью от 500 до 1003 см³ по ГОСТ 25336; колбы конические типа КнНШ вместимостью 250 см³ по ГОСТ 25336; баня водяная;

груша резиновая;

бутыль вместимостью 5 дм³;

фильтры обеззоленные (белая лента);

воронки фильтровальные по ГОСТ 25336;

кальций хлористый плавленый (CaClj) по ТУ 6—09—4711;

хлороформ (СНСІз) марки х. ч. или ч. д. а. по технической документации, утвержденной в установленном порядке.

2. Подготовка к анализу

   1. Перед анализом хлороформ обезвоживают, для чего в 1 дм³ хлорофор­ма добавляют от 60 до 80 г свежепрокаленного хлористого кальция, выдержи­вают в течение 24 ч, а затем фильтруют через бумажный фильтр.

   2. Колбу для отгонки высушивают и доводят до постоянной массы на ана­литических весах.

3.6. Содержание нефтепродукта в пробе (X) в мг/дм³ вычисляют по фор­муле

т₃

где mi — масса колбы с нефтепродуктом, г;

т₂— масса пустой колбы, г;

т₃— количество отсепарированной воды, отобранной для анализа, см³.ОПРЕДЕЛЕНИЕ РАЗМЕРОВ ЧАСТИЦ МЕХАНИЧЕСКИХ ПРИМЕСЕЙ

-1. Аппаратура, материалы и реактивы

Микроскоп марки МБИ-15, МБИ-11 или МБИ-6 с объективами планахро- мат 40^х Х0,65 и 9^хХ0,20, окуляром С15* объект-микрометром ОМП, свето­фильтры — желтый или светло-зеленый;

шкаф сушильный с терморегулятором;

чашки кристаллизационные;

стекла предметные 76x26 по ГОСТ 9284;

бензин марки Б-70 по ГОСТ 1012;

спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962;

фильтры обеззоленные бумажные марки «Белая лента» или «Красная лента»;

колпак стеклянный;

палочки бамбуковые;

пленка триацетатная «Микраг 300» или «Микрат 20Ю»;

линейка металлическая по ГОСТ 427;

воронки фильтровальные по ГОСТ 25336;

вата медицинская гигроскопическая по ГОСТ 5556;

пинцет?

коллодий медицинский по технической документации, утвержденный в уста­новленном порядке;

пипетки вместимостью 100 см⁴⁵ по ГОСТ 1770;

груша резиновая;

керосин осветительный по ОСТ 38.01407;

фильтр обеззоленный «Синяя лента»;

ерш для мойки посуды;

штатив для установки предметных стекол;

цилиндры измерительные вместимостью 5 или 100 см³ по ГОСТ 1770.

3. Проведение анализа

   1. Пробу нефтепродукта тщательно перемешивают в течение 5 мин, зали­вают в кристаллизационные чаши на высоту 10 мм над предметными стеклами и выдерживают для отстаивания механических примесей. Время осаждения оп­ределяют по черт. 7.

Примечание. Нефтепродукты с содержанием механических примесей более 0,05% разбавляют керосином. Кратность разбавления принимают такую, чтобы содержание механических примесей в суспензии находилось в пределах от 0,01 до 0,03%.

Черт. 7

К одиночным относятся частицы, имеющие ярко выраженные очертания границы и частицы с вытянутой формой, длина которой не более чем в два раза превышает ее ширину. Размер частиц с вытянутой формой определяют как среднеарифметическую величину на основании замеров по двум любым взаимно перпендикулярным направлениям.К составным относятся частицы, образуемые из одиночных в результате коагуляции, наложения одной частицы на другую, а также с просветами по центру и по краям и удлиненные гусеницеобразной формы.

1. частицы графита при просмотре в микроскоп имеют черный цвет, четкий контур, различную форму от округлой до неправильных многоугольников;

2. частицы железного сурика при просмотре в микроскоп имеют цвет от желто-оранжевого до темно-коричневого, зазубренные (рваные) края, округ­лую форму. Частицы размером менее 0,1 мкм просматриваются как «прозрач­ные»;

3. на фотографиях одиночные частицы железного сурика просматриваются темными (как и частицы графита) и отличаются округлой формой и просвета­ми в контуре;

4. количественная оценка содержания частиц железного сурика и их раз­меры в испытуемом нефтепродукте дается в процессе просмотра предметных стекол с пробами в микроскопе в 10 полях зрения на каждой пробе. Для уста­новления размера частиц железного сурика в любом месте поля зрения микро­скопа, если это требуется, ее выводят в центр, фотографируют и измеряют.

3. Порядок измерения размеров частиц

   1. На микроскопе фотографируют сетку объекта-микрометра, цена деле­ния которого составляет 10 мкм, и испытуемый нефтепродукт на предметных стеклах в 3-х характерных полях зрения из просматриваемых 10 полей..

   2. Фотография сетки объекта-микрометра является масштабной линейкой для определения размера частиц на фотографиях, выполненных при том же уве­личении.,

   3. Для точности измерения размеров частиц необходимо пользоваться лу­пой типа ЛИ-З-ЮХ по ГОСТ 25106 с десятикратным увеличением со шкалой, цена деления которой составляет 0,1 мм.

Фактически размер частиц (X) в мкм вычисляют по формуле

где а —диаметр исследуемой частицы на фотографии, мм;

В— цена деления объекта-микрометра на фотографии, измеренной меж­ду центрами делительных линий с помощью лупы, мм

.

5ц Х_мн'S’mH

rfp—-(/_н

S„ — плотность компонента загрязнителя (органического или неорганиче­ского) по ГОСТ 13477;

Хи — плотность используемого загрязнителя (органического или неоргани­ческого), г/см³;

S_Mn — плотность турбинного масла при определении номинальной произво­дительности сепараторов, г/см³.

Частицы с размерами, превышающими расчетную, должны быть удалены.

3. 6. При оценке результатов контрольных испытаний лицензионных сепара­торов допускается наличие в очищенном нефтепродукте загрязняющих частиц, размером превышающих заданные значения до 1 % от общего количества ча­стиц.

   7. При исследованиях (если это требуется) производят по фотографиям нодсчет количества частиц в заданных интервалах размеров в 10 полях зрения по черт. 8 и раздела 5 настоящего приложения.

4. Обработка результатов анализа

   1. Количество чаетиц каждой размерной группы в объеме 1 см³нефте­продукта (n_ih) в шт./см³ вычисляют по формуле

10

, _(I)

2 -/Л

1

10

где Szij — общее количество частиц данной размерной групиы в 10 полях в объеме fh, шт./мкм³;

10

S/— общая площадь полей зрения на снимках, мкм²;

h — высота слоя жидкости над предметным стеклом, мкм;

т -— кратность разбавления, представляющая собой количество частей разбавителя, приходящегося на одну часть испытываемого нефте­продукта;

/ — площадь поля зрения, мкм²;

/=М, (2)

где і — цена деления стороны квадрата окулярной решетки по объект-микро- метру;

k— число квадратов на одном поле зрения (по фотоснимку), шт.

5.2. Пример расчета количества частиц приведен в табл. 10.

Таблица 10