Отбор проб
Отбор проб от партии порошка проводят не менее чем в трех бочках по ГОСТ 23148. Подготовку проб для анализа проводят по ГОСТ 213148, затем из общей пробы отбирают лабораторную пробу массой не менее 10 г порошка для химического анализа.
Стружку на анализ отбирают на сверлильном станке в 4—5 точках по длине штабика. Стружку собирают на лист, при этом необходимо следить, чтобы на образец и лист не попадало масло или охлаждающая эмульсия. Не допускается взамен металлического листа использовать бумагу или дерево.
Ширина взятия стружки должна быть от 2 до 3 мм, толщина — не более 0,5 мм, скорость подачи резца — от 0,15 до 0,20 мм/мин. При сверлении стружка не должна окисляться.
Лист со стружкой встряхивают, затем из общей пробы отбирают лабораторную пробу массой не менее 1,0 г для химического анализа.
Проволоку после очистки-поверхности протирают бязевой салфеткой, смоченной в спирте, и нарезают мелкими кусочками по 3—4 мм на металлический лист. От трех катушек нарезают не менее 30 г.
Г. Пробу перемешивают встряхиванием листа и отбирают не менее 10 г для анализа.
Пробу упаковывают в полиэтиленовый пакет и передают в лабораторию на анализ с сопроводительным листом, в котором должны быть указаны:
номер партии; .
марка продукции;
наименование или вид анализа;
дата изготовления;
фамилия упаковщика.
Требования безопасности
Требования безопасности — по ГОСТ 29103—91.
ПРИЛОЖЕНИЕ 6 Обязательное
МЕТОД ГРАВИМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ
ОКСИДА ТОРИЯ (IV)
Метод предназначен для вольфрамовой проволоки марок ВМ, ВТ-7, ВТ-10, ВТ-15,
Погрешность метода 0,1 % при массовой доле тория (IV) от 0,17 до .2,00 %.
Оборудование, реактивы, материалы
При определении содержания оксида тория (IV) применяются:
шкаф сушильный СНОЛ-3,5.3,5.3,5/ЗМ;
печь муфельная МП-24;
электроплитка ЭПК по ГОСТ 14919;
переносной потенциометр ПП-63, кл. 0,05 по ГОСТ 9245 с контрольным термоэлектрическим преобразователем град. ХА (0—1100) °С, погрешность по ГОСТ 3044;
термометр жидкостный стеклянный, диапазон измерения (0—360) °С; цена деления 1 °С по ГОСТ £7544;
весы лабораторные, наибольший предел взвешивания 200 г,, класс точности 2 по ГОСТ 24104;
чашка из платины по ГОСТ 6563 вместимостью 100 см3;
воронка из полиэтилена по ГОСТ 16337 диаметром 70 мм;
стакан из полиэтилена по ГОСТ 16337 вместимостью 250 см3;
колба КН-1—250—24/29 ТХС по ГОСТ 25336;
мензурка-50 по ГОСТ 1770;
L2) эксикатор 2—190 по ГОСТ 25336;
стаканчик СВ-34/12 по ГОСТ 25336;
тигель фарфоровый по ГОСТ 9147;
кислота фтористоводородная х. ч. по ГОСТ 10484;
кислота азотная х. ч. по ГОСТ 4461;
аммиак водный ч.д.а. по ГОСТ 3760;
натрия гидроокись х.ч. по ГОСТ 4328;
вода дистиллированная по ГОСТ 6709;
бумага фильтровальная марки ФС по ГОСТ 12026.
Допускается применение других реактивов, материалов и оборудования, по качеству, классу точности и метрологическим характеристикам не уступающих указанным.
Подготовка к анализу
При подготовке к проведению анализа следует:
нарезанную мелкими кусочками проволоку или стружку прокипятить в 100 дм3 раствора гидроокиси натрия с массовой долей 20 % в течение 15— —20 мин;
щелочь слить и образцы промыть три-четыре раза дистиллированной водой декантацией;
высушить образцы в сушильном шкафу при температуре (60±10) °С в течение 30 мин, после чего охладить до температуры (25±5) °С;
хранить подготовленные образцы в стеклянных стаканчиках.
Проведение анализа
Взвешивают на весах навеску образца с точностью до четвертого знака. Массу навески, в зависимости от массовой доли оксида тория (IV) в сплаве, определяют по табл. 14.
Т а б ли ц а 14
Массовая доля оксида тория (IV), % |
Масса навески, г |
00.7—0|^9 1,001— 2,00 |
2±0,ДОЮі1 liiOjOiOOll |
Навеску переносят в платиновую чашку, в которую наливают 30 см3 фтористоводородной кислоты, осторожно, по каплям прибавляют 10—15 капель азотной кислоты и оставляют при температуре (20±5) °С до полного растворения вольфрама и прекращения выделения окислов азота. После чего в чашку приливают 30 см3 воды температурой от 70 до 90 °С и выдерживают раствор в течение 1 ч при температуре (2О±5) °С.
Фильтруют раствор через двойной фильтр. Осадок на фильтре промывают три-четыре раза водой температурой от 70 до 90 °С.
Влажный фильтр переносят в фарфоровый тигель, подсушивают на электроплитке в течение 20—30 мин и прокаливают в муфельной печи три температуре от 750 до 800 °С в течение 1,5 ч.^Затем тигель помещают в эксикатор, охлаждают до температуры (20±5) °С и осадок взвешивают на весах с точностью до четвертого десятичного знака.
Одновременно проводят холостой опыт по всем стадиям анализа.
Обработка результатов
Массовую долю оксида тория (IV) (М) в процентах вычисляют по формуле
, т—т1
М= -100,
где т — масса оксида тория (IV), г;
mi — масса осадка холостого опыта, г;
т2— масса навески, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов трех параллельных определений.
ПРИЛОЖЕНИЕ 7
Обязательное
МЕТАЛЛОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ РАССЛОЯ
В ПРОВОЛОКЕ ПОСЛЕ РЕКРИСТАЛЛИЗАЦИИ
Метод распространяется на проволоку, предназначенную для ламп накаливания.
Оборудование, реактивы, материалы
Оборудование, реактивы, материалы по разд. 1 приложения 3.
Отбор образцов
Отбор образцов в соответствии с пп. 2.1, 2.2 приложения 3.
Подготовка образцов и выявление их микроструктуры
Подготовка образцов к отжигу и приготовление растворов в соответствии с пп. 3.1, 3.2 приложения 3.
Отжиг образцов проводят в соответствии с п. 3.31 при условиях, приведенных в табл. 13.
Таблица 15
Температура отжига, °С |
Продолжительность стадий отжига, мин |
Точка росы водорода, °С, не выше |
||
Подъем температуры |
Выдержка при температуре |
Охлаждение |
||
2650- 2600 |
3 |
5- . |
5' |
—30 |
Монтаж и изготовление шлифов проводят в соответствии с п. 3.4 приложения 3, при этом количество отобранных образцов должно быть не менее 10 шт. для проволоки любого диаметра.
Метод выявления микроструктуры проволоки в соответствии с п. 3.5 приложения 3.
Оценка проволоки на наличие расслоя
Проводят осмотр микроструктуры проволоки при увеличении 200х , предварительно протирая шлиф хлопчатобумажной тканью, смоченной в спирте.
Продольные темные линии и линии (типа пунктирных), подобные приведенным на черт. 56—63, относятся к расслою. Не допускается наличие расслоя более чем на двух проволоках в плоскости шлифа.
Наличие продольных темных линий на концах шлифа, длиной не более двух диаметров проволоки, не является расслоем.
Допустимый расслой
Недопустимый расслой
Черт. 58
Черт. 59
Черт. 61
Черт. 63
ПРИЛОЖЕНИЕ 8
Обязательное
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕХАНИЧЕСКИХ
СВОЙСТВ ПРОВОЛОКИ
Метод предназначен для проволоки марки ВА диаметром от 17,5 до 250 мкм.
Оборудование, инструмент
При определении тиеханических свойств применяются:
машины разрывные и универсальные для статических испытаний металлов грузоподъемностью от 0,1 до 500 кгс, соответствующие требованиям ГОСТ 28840—90;
ножницы ручные для резки металла по ГОСТ 7210;
кусачки торцевые по ГОСТ 28037;
пинцет по ГОСТ 21241.
Допускается применение оборудования, инструмента и приспособлений, технические и метрологические характеристики которых не ниже приведенных в стандарте.
Отбор образцов
Отбор образцов проводят на расстоянии от 1000 до 1500 мм от конца проволоки.
Отрезают от каждой катушки ножницами для проволоки диаметром 100 мкм и менее, кусачками — для проволоки более 100 мкм три отрезка проволоки длиной от 350 до 400 мм.
Проведение испытания
Проволоку закрепляют в зажимах машины и подвергают растяжению под действием плавно возрастающей нагрузки до разрушения. Скорость перемещения подвижного захвата от 80 до 100 мм/мин.
При испытании не допускается применять часть силоизмерительной шкалы, которая соответствует нагрузкам менее 20 % от максимальной.
При разрыве образца в захватах испытательной машины результаты испытаний не учитывают.
Обработка результатов
Условный предел прочности (Оусл), мН/мг/200 мм (гс/мг/200 мм)л и временное сопротивление разрыву (ов), МПа (кгс/мм2), вычисляют по формулам:
Р
Сусл- т
Р
^В— р >
где Р — наибольшая нагрузка, соответствующая моменту разрыва образца, г; т — масса отрезка проволоки длиной 200 мм до испытаний, мг;
F — площадь поперечного сечения проволоки до разрыва, мм2.
Значения массы проволоки длиной 200 мм приведены в приложениях 2 и 2а ГОСТ 18903.
Если для трех образцов абсолютное расхождение значений <ТуСл превышает & гс/мг/200 мм, то проводят повторное испытание на удвоенном количестве образцов.
Если при повторных испытаниях абсолютное расхождение превышает 5 гс/мг/200 мм, то проволока считается несоответствующей стандарту,
За показатель условного предела прочности и временного сопротивления разрыву принимают среднее арифметическое значение трех испытаний.
ПРИЛОЖЕНИЕ 9
Обязательное
МЕТОД КОНТРОЛЯ ПРОВОЛОКИ НА ПОЛЗУЧЕСТЬ
Метод предназначен для проволоки марки ВА диаметром более 700 мкм, для изготовления тела накала с рабочей температурой 2500 °С. Контроль на ползучесть проводят на проволоке диаметром 1250 мкм.
Оборудование, приспособления, инструмент, материалы, реактивы
При контроле проволоки применяют:
установку для испытания на ползучесть проволоки 9075-ДП-0,03/3100, время нагрева образца до (2600±50) °С не более 10 мин;
пирометр визуальный с исчезающей нитью, предел измерения от 800 до 5000 °С, класс точности 2 по ГОСТ 8335;
секундомер механический С-1;
линейку измерительную металлическую — 1000 д по ГОСТ 427;
приспособление для изгиба образцов (черт. 64);
приспособление для резки концевой части образца (черт. 65);
кусачки торцевые по ГОСТ 28037;
ткань хлопчатобумажную бязевой группы по ГОСТ 11680;
спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
Допускается применение реактивов, материалов и оборудования, по качеству, техническим и метрологическим характеристикам не уступающих указанным.
1 — образец проволоки; 2 — токопроводящий стол; 3 — винт прижима; 4 — пассатижи; 5 — понижающий трансформатор
Черт. 64
Приспособление для резки концевой части образцов
1 — стол; 2 — электродвигатель мощностью 3©0 Вт; 3 — отрезной диск на специальной бакелитовой основе (электрокорунд, белый); 4 — упор; 5 — образец проволоки
Черт. 65
.; Отбор и подготовка образцов
От проволоки диаметром 1250 мкм отбирают кусачками на расстоянии 500 мм от конца проволоки два отрезка длиной от 500 до 550 мм.
Готовят образцы, форма и размеры которых указаны на черт. 66. Загиб концов образца проводят в горячем состоянии при температуре не выше начала видимого свечения на приспособлении по черт. 64. Концы образцов отрезают на приспособлении по черт. 65/
Поверхность образцов должна быть без заусенцев, трещин и расслоений, видимых невооруженным глазом.
Очищают поверхность образков от технологической смазки в соответствии с п. 3.1.3 приложения 3.
!
Черт. 66
. Проведение испытаний и обработка результатов
Поверхность каждого образца протирают хлопчатобумажной тканью, смоченной в спирте.
Закрепляют образец в зажимах установки. . ’
Испытание образца проводят при давлении в камере не более 5-Ю-4 мм рт. ст. (0,067 Па) и при растягивающем усилии (2,1 ±0,08) кгс (20,58±0,78) Н. Растягивающее усилие создается грузом и весом нижнего контакта установки.
Образец нагревают в течение 5—10 мин до температуры (2600±£0) °С.
Контроль температуры проводится пирометром. ,
После нагрева образца фиксируют на измерительной линейке начальное положение указателя отсчета деформации образца.
Образец выдерживают при заданной температуре 4 ч.
В конце выдержки фиксируют на измерительной линейке конечное положение отсчета деформации образца.
Абсолютную величину остаточного удлинения образца определяют по разности конечного и начального показаний на измерительной линейке.
После окончания испытания образец извлекают из камеры установки.
Испытанный образец подвергают визуальному осмотру. Образец не должен иметь оплавленных участков и разогнутых концов. В противном случае испытание следует провести повторно.
Выявить микроструктуру проволоки по разд. 3 приложения 3.
Проволока считается выдержавшей испытание, если значение Остаточного удлинения образца не превышает 3 мм, а структура проволоки при увеличении от 170 до 200 х соответствует черт. 67, 68.