Проволока вольфрамовая для источников света. Технические условия

4. Отбор проб

   1. Отбор проб от партии порошка проводят не менее чем в трех бочках по ГОСТ 23148. Подготовку проб для анализа проводят по ГОСТ 213148, затем из общей пробы отбирают лабораторную пробу массой не менее 10 г порошка для химического анализа.

   2. Стружку на анализ отбирают на сверлильном станке в 4—5 точках по длине штабика. Стружку собирают на лист, при этом необходимо следить, что­бы на образец и лист не попадало масло или охлаждающая эмульсия. Не до­пускается взамен металлического листа использовать бумагу или дерево.

      1. Ширина взятия стружки должна быть от 2 до 3 мм, толщина — не более 0,5 мм, скорость подачи резца — от 0,15 до 0,20 мм/мин. При сверлении стружка не должна окисляться.

      2. Лист со стружкой встряхивают, затем из общей пробы отбирают ла­бораторную пробу массой не менее 1,0 г для химического анализа.

   3. Проволоку после очистки-поверхности протирают бязевой салфеткой, смоченной в спирте, и нарезают мелкими кусочками по 3—4 мм на металличес­кий лист. От трех катушек нарезают не менее 30 г.

   4. Г. Пробу перемешивают встряхиванием листа и отбирают не менее 10 г для анализа.

   5. Пробу упаковывают в полиэтиленовый пакет и передают в лабораторию на анализ с сопроводительным листом, в котором должны быть указаны:

1. номер партии; .

2. марка продукции;

3. наименование или вид анализа;

4. дата изготовления;

5. фамилия упаковщика.

4. Требования безопасности

Требования безопасности — по ГОСТ 29103—91.

ПРИЛОЖЕНИЕ 6 Обязательное

МЕТОД ГРАВИМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ
ОКСИДА ТОРИЯ (IV)

Метод предназначен для вольфрамовой проволоки марок ВМ, ВТ-7, ВТ-10, ВТ-15,

Погрешность метода 0,1 % при массовой доле тория (IV) от 0,17 до .2,00 %.

1. Оборудование, реактивы, материалы

При определении содержания оксида тория (IV) применяются:

1. шкаф сушильный СНОЛ-3,5.3,5.3,5/ЗМ;

2. печь муфельная МП-24;

3. электроплитка ЭПК по ГОСТ 14919;

4. переносной потенциометр ПП-63, кл. 0,05 по ГОСТ 9245 с контрольным термоэлектрическим преобразователем град. ХА (0—1100) °С, погрешность по ГОСТ 3044;

5. термометр жидкостный стеклянный, диапазон измерения (0—360) °С; цена деления 1 °С по ГОСТ £7544;

6. весы лабораторные, наибольший предел взвешивания 200 г,, класс точно­сти 2 по ГОСТ 24104;

7. чашка из платины по ГОСТ 6563 вместимостью 100 см³;

8. воронка из полиэтилена по ГОСТ 16337 диаметром 70 мм;

9. стакан из полиэтилена по ГОСТ 16337 вместимостью 250 см³;

10. колба КН-1—250—24/29 ТХС по ГОСТ 25336;

11. мензурка-50 по ГОСТ 1770;

L2) эксикатор 2—190 по ГОСТ 25336;

13. стаканчик СВ-34/12 по ГОСТ 25336;

14. тигель фарфоровый по ГОСТ 9147;

15. кислота фтористоводородная х. ч. по ГОСТ 10484;

16. кислота азотная х. ч. по ГОСТ 4461;

17. аммиак водный ч.д.а. по ГОСТ 3760;

18. натрия гидроокись х.ч. по ГОСТ 4328;

19. вода дистиллированная по ГОСТ 6709;

20. бумага фильтровальная марки ФС по ГОСТ 12026.

Допускается применение других реактивов, материалов и оборудования, по качеству, классу точности и метрологическим характеристикам не уступающих указанным.

2. Подготовка к анализу

При подготовке к проведению анализа следует:

1. нарезанную мелкими кусочками проволоку или стружку прокипятить в 100 дм³ раствора гидроокиси натрия с массовой долей 20 % в течение 15— —20 мин;

2. щелочь слить и образцы промыть три-четыре раза дистиллированной во­дой декантацией;

3. высушить образцы в сушильном шкафу при температуре (60±10) °С в течение 30 мин, после чего охладить до температуры (25±5) °С;

4. хранить подготовленные образцы в стеклянных стаканчиках.

3. Проведение анализа

   1. Взвешивают на весах навеску образца с точностью до четвертого знака. Массу навески, в зависимости от массовой доли оксида тория (IV) в сплаве, оп­ределяют по табл. 14.

Т а б ли ц а 14

1. 2. Навеску переносят в платиновую чашку, в которую наливают 30 см³ фтористоводородной кислоты, осторожно, по каплям прибавляют 10—15 капель азотной кислоты и оставляют при температуре (20±5) °С до полного растворе­ния вольфрама и прекращения выделения окислов азота. После чего в чашку приливают 30 см³ воды температурой от 70 до 90 °С и выдерживают раствор в течение 1 ч при температуре (2О±5) °С.

   3. Фильтруют раствор через двойной фильтр. Осадок на фильтре промыва­ют три-четыре раза водой температурой от 70 до 90 °С.

   4. Влажный фильтр переносят в фарфоровый тигель, подсушивают на электроплитке в течение 20—30 мин и прокаливают в муфельной печи три тем­пературе от 750 до 800 °С в течение 1,5 ч.^Затем тигель помещают в эксикатор, охлаждают до температуры (20±5) °С и осадок взвешивают на весах с точно­стью до четвертого десятичного знака.

   5. Одновременно проводят холостой опыт по всем стадиям анализа.

2. Обработка результатов

   1. Массовую долю оксида тория (IV) (М) в процентах вычисляют по формуле

, т—т₁

М= -100,

где т — масса оксида тория (IV), г;

mi — масса осадка холостого опыта, г;

т₂— масса навески, г.

ПРИЛОЖЕНИЕ 7

Обязательное

МЕТАЛЛОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ РАССЛОЯ
В ПРОВОЛОКЕ ПОСЛЕ РЕКРИСТАЛЛИЗАЦИИ

Метод распространяется на проволоку, предназначенную для ламп накали­вания.

1. Оборудование, реактивы, материалы

Оборудование, реактивы, материалы по разд. 1 приложения 3.

2. Отбор образцов

Отбор образцов в соответствии с пп. 2.1, 2.2 приложения 3.

3. Подготовка образцов и выявление их микроструктуры

   1. Подготовка образцов к отжигу и приготовление растворов в соответст­вии с пп. 3.1, 3.2 приложения 3.

   2. Отжиг образцов проводят в соответствии с п. 3.31 при условиях, при­веденных в табл. 13.

Таблица 15

1. 3. Монтаж и изготовление шлифов проводят в соответствии с п. 3.4 при­ложения 3, при этом количество отобранных образцов должно быть не менее 10 шт. для проволоки любого диаметра.

   4. Метод выявления микроструктуры проволоки в соответствии с п. 3.5 приложения 3.

2. Оценка проволоки на наличие расслоя

   1. Проводят осмотр микроструктуры проволоки при увеличении 200^х , пред­варительно протирая шлиф хлопчатобумажной тканью, смоченной в спирте.

   2. Продольные темные линии и линии (типа пунктирных), подобные при­веденным на черт. 56—63, относятся к расслою. Не допускается наличие расслоя более чем на двух проволоках в плоскости шлифа.

Наличие продольных темных линий на концах шлифа, длиной не более двух диаметров проволоки, не является расслоем.

Допустимый расслой

Недопустимый расслой

Черт. 58

Черт. 59

Черт. 61

Черт. 63

ПРИЛОЖЕНИЕ 8

Обязательное

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕХАНИЧЕСКИХ
СВОЙСТВ ПРОВОЛОКИ

Метод предназначен для проволоки марки ВА диаметром от 17,5 до 250 мкм.

1. Оборудование, инструмент

При определении тиеханических свойств применяются:

1. машины разрывные и универсальные для статических испытаний металлов грузоподъемностью от 0,1 до 500 кгс, соответствующие требованиям ГОСТ 28840—90;

2. ножницы ручные для резки металла по ГОСТ 7210;

3. кусачки торцевые по ГОСТ 28037;

4. пинцет по ГОСТ 21241.

Допускается применение оборудования, инструмента и приспособлений, технические и метрологические характеристики которых не ниже приведенных в стандарте.

2. Отбор образцов

   1. Отбор образцов проводят на расстоянии от 1000 до 1500 мм от конца проволоки.

   2. Отрезают от каждой катушки ножницами для проволоки диаметром 100 мкм и менее, кусачками — для проволоки более 100 мкм три отрезка про­волоки длиной от 350 до 400 мм.

3. Проведение испытания

   1. Проволоку закрепляют в зажимах машины и подвергают растяжению под действием плавно возрастающей нагрузки до разрушения. Скорость пере­мещения подвижного захвата от 80 до 100 мм/мин.

   2. При испытании не допускается применять часть силоизмерительной шкалы, которая соответствует нагрузкам менее 20 % ^от максимальной.

   3. При разрыве образца в захватах испытательной машины результаты испытаний не учитывают.

4. Обработка результатов

   1. Условный предел прочности (Оусл), мН/мг/200 мм (гс/мг/200 мм)_л и временное сопротивление разрыву (о_в), МПа (кгс/мм²), вычисляют по форму­лам:

Р

Сусл- _т

Р
^В— р >

где Р — наибольшая нагрузка, соответствующая моменту разрыва образца, г; т — масса отрезка проволоки длиной 200 мм до испытаний, мг;

F — площадь поперечного сечения проволоки до разрыва, мм².

Значения массы проволоки длиной 200 мм приведены в приложениях 2 и 2а ГОСТ 18903.

Если при повторных испытаниях абсолютное расхождение превышает 5 гс/мг/200 мм, то проволока считается несоответствующей стандарту,

ПРИЛОЖЕНИЕ 9

Обязательное

МЕТОД КОНТРОЛЯ ПРОВОЛОКИ НА ПОЛЗУЧЕСТЬ

Метод предназначен для проволоки марки ВА диаметром более 700 мкм, для изготовления тела накала с рабочей температурой 2500 °С. Контроль на пол­зучесть проводят на проволоке диаметром 1250 мкм.

1. Оборудование, приспособления, инструмент, материалы, реактивы

При контроле проволоки применяют:

1. установку для испытания на ползучесть проволоки 9075-ДП-0,03/3100, время нагрева образца до (2600±50) °С не более 10 мин;

2. пирометр визуальный с исчезающей нитью, предел измерения от 800 до 5000 °С, класс точности 2 по ГОСТ 8335;

3. секундомер механический С-1;

4. линейку измерительную металлическую — 1000 д по ГОСТ 427;

5. приспособление для изгиба образцов (черт. 64);

6. приспособление для резки концевой части образца (черт. 65);

7. кусачки торцевые по ГОСТ 28037;

8. ткань хлопчатобумажную бязевой группы по ГОСТ 11680;

9. спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Допускается применение реактивов, материалов и оборудования, по качест­ву, техническим и метрологическим характеристикам не уступающих указан­ным.

1 — образец проволоки; 2 — токопроводящий стол; 3 — винт прижима; 4 — пассатижи; 5 — понижающий трансформатор

Черт. 64

Приспособление для резки концевой части образцов

1 — стол; 2 — электродвигатель мощностью 3©0 Вт; 3 — отрезной диск на специальной ба­келитовой основе (электрокорунд, белый); 4 — упор; 5 — образец проволоки

Черт. 65

2. .; Отбор и подготовка образцов

   1. От проволоки диаметром 1250 мкм отбирают кусачками на расстоя­нии 500 мм от конца проволоки два отрезка длиной от 500 до 550 мм.

   2. Готовят образцы, форма и размеры которых указаны на черт. 66. За­гиб концов образца проводят в горячем состоянии при температуре не выше начала видимого свечения на приспособлении по черт. 64. Концы образцов от­резают на приспособлении по черт. 65/

   3. Поверхность образцов должна быть без заусенцев, трещин и расслоений, видимых невооруженным глазом.

   4. Очищают поверхность образков от технологической смазки в соответст­вии с п. 3.1.3 приложения 3.

!

Черт. 66

2. . Проведение испытаний и обработка результатов

   1. Поверхность каждого образца протирают хлопчатобумажной тканью, смоченной в спирте.

   2. Закрепляют образец в зажимах установки. . ’

   3. Испытание образца проводят при давлении в камере не более 5-Ю-⁴ мм рт. ст. (0,067 Па) и при растягивающем усилии (2,1 ±0,08) кгс (20,58±0,78) Н. Растягивающее усилие создается грузом и весом нижнего контакта установки.

   4. Образец нагревают в течение 5—10 мин до температуры (2600±£0) °С.

Контроль температуры проводится пирометром. ,