Как скачать ГОСТ 13217.11-90. Феррованадий. Методы определения мышьяка ?

Скачать ГОСТ 13217.11-90. Феррованадий. Методы определения мышьяка можно нажав на кнопку Скачать бесплатно внизу страницы.

Страница 2: ГОСТ 13217.11-90. Феррованадий. Методы определения мышьяка (72354)

Раствором сравнения служит вода.

Массу мышьяка находят по градуировочному графику после вычитания значения оптической плотности раствора контрольного опыта из значения оптической плотности раствора пробы.

1. Построение градуировочного графика проводят по п. 2.3.2.6 и после охлаждения — по пп. 2.3.2.3; 2.3.2.4 и 2.3.2.7.
Обработка результатов
1. Массовую долю мышьяка (X) в процентах вычисляют по формуле

-100, (1)

rjifi. m — масса мышьяка, найденная по градуировочному графику, г;

т — масса навески пробы или масса навески, соответствующая аликвотной части раствора пробы, г.

Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли мышьяка приведены в табл. 3.

Таблица 3

Массовая доля мышьяка, %	Погрешность результатов анализа	Допускаемые расхождения, %
Массовая доля мышьяка, %	Погрешность результатов анализа	двух средних результатов анализа, выполненных в различных условиях	двух параллельных определений	трех параллельных определений	результатов анализа стандартного образца от атте- стованноге значения
От 0,003 до 0,0Ю5 включ.	0,002	0,002	0,002	0,002	0,0009
Св. 0,005 » 0,01 »	0,003	0,003	0,003	0,003	0,001
Св. 0,01 до 0,02 включ.	0,004	0,005	0,004	0,005	0,002
От 0,02 » 0,05 »	0,007	0,008	0,007	0,008	0,004
» 0,05 » 0,06 »	0,008	0,010	0,008	0,010	0,005

АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД
1. Сущность метода

Метод основан на измерении атомной абсорбции мышьяка при введении раствора в графитовый атомизатор, при длине волны 193,7 нм. Мышьяк предварительно отделяют от мешающих элементов тиоацетамидом.

Ап п а р а ту р а, р е а кти в ы и растворы

Атомно-абсорбционный спектрометр со всеми принадлежностями, снабженный графитовым атомизатором.

Реактивы и растворы по п. 2.2.

Проведение анализа
1. Анализ проводят по п. 2.3.2.1 или пп. 2.3.2.2 и 2.3.2.3.
2. После растворения сульфидов по п. 2.3.2.3 к раствору приливают 1 см³ серной кислоты и выпаривают до выделения паров серной кислоты. Соли растворяют при нагревании в 20 см³ воды и затем охлаждают. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, доливают до метки водой и перемешивают.

Из полученного раствора отбирают микропипеткой аликвотную часть, равную 0,02 см³, вводят в графитовую кювету и измеряют значение абсорбции с помощью регистрирующего устройства в условиях оптимальных для применяемого прибора при длине волны 193,7 нм.

Для измерения отбирают не менее трех аликвотных частей. После вычитания значения атомной абсорбции раствора контрольного опыта из значения атомной абсорбции раствора пробы находят массовую долю мышьяка в пробе методом градуировочного графика или методом добавок, или методом сравнения со стандартным образцом, с химическим составом, соответствующим требованиям настоящего стандарта.

Построение градуировочного графика проводят по п. 2.3.2.6 и после охлаждения — по пп. 2.3.2.3 и 2.3.2.

Градуировочный график строят по результатам, полученным после вычитания значения атомной абсорбции раствора, не содержащего стандартный раствор мышьяка, из значения атомной абсорбции растворов, содержащих стандартный раствор, и соответствующим им массам мышьяка.

1. При применении метода добавок к навеске пробы добавляют такое количество стандартного раствора мышьяка, чтобы значение атомной абсорбции раствора пробы с добавлением стандартного раствора составляло не более двухкратного значения атомной абсорбции раствора пробы и находилось в линейном диапазоне градуировочного графика. Далее анализ проводят, как указано в пп. 3.3.1 и 3.3.2.
2. При применении метода сравнения со стандартным образцом навеску образца проводят через все стадии анализа по пп. 3.3.1 и 3.3.2.
Обработка результатов
1. Массовую долю мышьяка (Л) в процентах, определяемую методом градуировочного графика, вычисляют по формуле

^=-^-•100, (2)

где т₂— масса мышьяка в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г;

т — масса навески пробы, г.

Массовую долю мышьяка (Х₂) в процентах, определяемую методом добавок, вычисляют по формуле

Х₂= . 100, (3)

²(Z>₂-D) /n ^v⁷

где т₃— масса мышьяка, добавленная к навеске пробы, г;

D — значение атомной абсорбции раствора пробы без добавления стандартного раствора мышьяка;

Di—значение атомной абсорбции раствора контрольного опыта;

D₂— значение атомной абсорбции раствора пробы с добавлением стандартного раствора;

т — масса навески пробы, г.

Массовую долю мышьяка (Х₃) в процентах, определяемую методом сравнения, вычисляют по формуле

(4)

А. (Р-Р.)
Рз—Pi

где А — аттестованное значение массовой доли мышьяка в стандартном образце, %;

D — значение атомной абсорбции раствора пробы;

D. — значение атомной абсорбции раствора контрольного опыта;

D₃—значение атомной абсорбции раствора стандартного образца.

Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли мышьяка приведены в табл. 3.ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством металлургии СССР РАЗРАБОТЧИКИ

В. Г. Мизин, Т. А. Перфильева, С. И. Ахманаев, Л. М. Клейнер, Г. И. Гусева

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 04.05.90 № 1100
Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1214—89
ВЗАМЕН ГОСТ 13217.11—79
ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который
дана ссылка

ГОСТ 3118—77

ГОСТ 3765—78

ГОСТ 4160—74

ГОСТ 4165—78

ГОСТ 4204—77

ГОСТ 4328—77

ГОСТ 4461—77

ГОСТ 5456—79

ГОСТ 5817—77

ГОСТ 5847—74

ГОСТ 5962—67