Страница 2: ГОСТ 12697.7-77. Алюминий. Методы определения железа (71874)

1 см³ раствора А содержит 0,1 мг железа.

Раствор Б: 25 см³ раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 250 см³, добавляют 10 см³ раствора соляной кислоты, доливают до метки водой и перемешивают. Раствор готовят перед употреб­лением.

1 см³ раствора Б содержит 0,01 мг железа.

6. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

   1. Навеску пробы массой 1,0 г помещают в стакан вместимостью 250 см³, приливают по частям 30 см³ раствора соляной кислоты. При необходимости для ускорения растворения добавляют 0,5 см³ раствора хлористого никеля. Стакан накрывают часовым стеклом. После прекращения бурной реакции раствор осторожно нагревают и добавляют несколько капель раствора пероксида водорода. После ра­створения избыток пероксида водорода удаляют кипячением, часовое стекло и стенки стакана ополас­кивают водой.

Если раствор не прозрачен, то его фильтруют через плотный фильтр в стакан вместимостью 250 см³. Осадок на фильтре 6—8 раз промывают горячей водой, собирая промывные воды в тот же стакан.

Полученный раствор при необходимости упаривают, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, доливают до метки водой и перемешивают.

В зависимости от ожидаемого содержания железа отбирают аликвотную часть раствора согласно табл. 2, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, добавляют 10 см³ раствора соляной кислоты, доливают до метки водой и перемешивают.

Таблица 2

Измеряют атомную абсорбцию железа в растворе пробы, растворе контрольного опыта и в растворах для построения градуировочного графика при длине волны 248,3 нм в пламени ацетилен— воздух.

Концентрацию железа в растворе пробы и в растворе контрольного опыта определяют по граду­ировочному графику.

В семь мерных колб вместимостью по 100 см³ отмеряют по 50 см³ раствора алюминия и в шесть из них приливают 5,0 см³ стандартного раствора Би 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 см³ стандартного раствора А, что соответствует 0,05; 0,10; 0,20; 0,30; 0,40 и 0,50 мг железа.

В семь мерных колб вместимостью по 100 см³ отмеряют по 5 см³ раствора алюминия, по 10 см³ раствора соляной кислоты, затем в шесть из них приливают 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 см³ стандартного раствора А, что соответствует 0,05; 0,1; 0,2; 0,3; 0,4 и 0,5 мг железа.

В четыре мерные колбы вместимостью по 100 см³ наливают по 2,5 см³ раствора алюминия по 10 см³ раствора соляной кислоты, затем в три из них приливают 2,0; 4,0; 6,0 см³ стандартного раствора А, что соответствует 0,2; 0,4; 0,6 мг железа.

Затем растворы в колбах доливают до метки водой, перемешивают и измеряют атомную абсорб­цию железа согласно п. 6.1.

Из полученных значений атомных абсорбций растворов, содержащих стандартный раствор, вы­читают значение атомной абсорбции раствора, не содержащего стандартного раствора, и по получен­ным значениям атомных абсорбций и соответствующим им содержаниям железа строят градуировоч­ный график.

6. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

   1. Массовую долю железа (X) в процентах вычисляют по формуле

{т_х-т₂)У
К /п-1000

где

т_[— масса железа в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, мг;

т₂ — масса железа в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику, мг;

V— объем раствора пробы, см³;

V — объем аликвотной части раствора, см³;

т — масса навески пробы или масса навески, соответствующая аликвотной части раствора про­бы, г.

Метод Б. (Введен дополнительно, Изм. № 3).

Редактор В. П. Копысов
Технический редактор Л. А. Кузнецова
Корректор Е. Ю. Митрофанова
Компьютерная верстка Т. В. Александровой

Изд. лиц. № 021007 от 10.08.95. Сдано в набор 05.07.99. Подписано в печать 10.08.99. Усл. печ. л. 0.93. Уч.-изд. л. 0,73.
Тираж 187 экз. С 3477. Зак.1780.

ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14.
Набрано в Калужской типографии стандартов на ПЭВМ.
Калужская типография стандартов, ул. Московская, 256.

ПЛР № 040138Издание официальное Перепечатка воспрещена

* Переиздание (июнь 1999 г.) с Изменениями № 1, 2, 3, 4, утвержденными в декабре 1980 г.,
ноябре 1985 г., мае 1987г., мае 1988г. (ИУС 3-81, 2-86, 8-87, 8-88)

© Издательство стандартов, 1977

© ИПК Издательство стандартов, 1999