---

Окончание таблицы I

В процентах

5 Метод инфракрасной спектрометрии

Метод основан на измерении светопоглощен ня газообразного оксида серы (IV) в инфракрасной области спектра после выделения его из металла сжиганием в индукционной высокочастотной печи в токе кислорода в присутствии плавня.

Анализатор на серу, основанный на принципе инфракрасной спектрометрии с индукционной высокочастотной печью.

Тигли огнеупорные керамические, прокаленные при температуре 1100—1200 *С в течение 3—4 ч.

Плавни: вольфрам по |1|, железо по |2| и другие вещества, обеспечивающие сжигание пробы и результаты контрольного опыта, указанные в 5.3.

Кислород технический газообразный по ГОСТ 5583.

Стандартные образцы по ГОСТ 8.315 состава никеля, кобальта или сплавов на их основе или на основе железа с аттестованной массовой долей серы.

Подготовку анализатора к работе и его градуировку проводят в соответствии с инструкцией по его эксплуатации. Для градуировки используют стандартные образцы состава никеля, кобальта или сплавов на их основе или на основе железа.

Для проведения контрольного опыта в тигель помещают навеску плавня такой массой, какую используют при анализе проб, и проводят анализ, как указано в 5.4.

Допускается для введения плавня применять дозирующие приспособления.

Контрольный опыт считают удовлетворительным, если показание массовой доли на цифровом табло не превышает значения погрешности метода анализа, указанного в 5.6 для определяемой массовой доли серы.

В тигель помешают навеску анализируемой пробы массой 0.200—1,000 г. добавляют плавень, масса которого должна быть одинаковой при проведении контрольного опыта, градуировки и анализа, и проводят анализ, как указано в прилагаемой к анализатору инструкции.

Массовую долю серы в процентах считывают с табло или принтера автоматизированного анализатора.

Контроль метрологических характеристик результатов анализа проводят по ГОСТ 13047.1.

Нормативы контроля и погрешность метода анализа приведены в таблице 2.

Табл и на 2 — Нормативы контроля и погрешность метода анализа

В процентах

Окончание таблицы 2

В процентах

6 Кулонометрический метод

Метод основан на измерении количества электричества, необходимого для достижения перво­начально заданного pH поглотительного раствора, через который проходит оксид серы (IV). обра­зующийся при сжигании пробы в токе кислорода при температуре 1300—1400 *С.

Экспресс-анализатор на серу, основанный на методе кулонометрического титрования со всеми принадлежностями, в том числе и с автоматическими весами (корректором массы).

Лодочки фарфоровые по ГОСТ 9147, при необходимости прокаленные в токе кислорода при рабочей температуре не менее 2 мин.

Трубки огнеупорные муллитокремнеземистые длиной 70—80 см, внутренним диаметром 1,8-2,2 см.

Крючок из жаропрочной низкоуглеродистой стали диаметром 0,3—0,5 см. длиной 50—60 см.

Кислород технический газообразный по ГОСТ 5583.

Кислота соляная по ГОСТ 3118. при необходимости по ГОСТ 14261. раствор молярной кон­центрации 0,1 моль/дм’.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929.

Барий хлористый по ГОСТ 4108.

Калий хлористый по ГОСТ 4234.

Растворы поглотительный и вспомогательный готовят в соответствии с типом применяемого анализатора по инструкции, прилагаемой к анализатору.

Плавни: оксид ванадия (V) по |3|. прокаленный при температуре 400—450 *С в течение 3—4 ч, и другие материалы, обеспечивающие сжигание пробы и значение контрольного опыта, указанное в 6.3.

Стандартные образцы по ГОСТ 8.315 состава никеля, кобальта или сплавов на их основе или на основе железа с аттестованной массовой долей серы.

Подготовку анализатора к работе и его градуировку проводят в соответствии с инструкцией по его эксплуатации. Для градуировки используют стандартные образцы состава никеля, кобальта или сплавов на их основе или на основе железа.

Для проведения контрольного опыта в лодочку помещают навеску плавня такой массой, какую используют при анализе проб, и проводят анализ, как указано в 6.4.

Допускается для введения плавня применять дозирующие приспособления.

Контрольный опыт считают удовлетворительным, если показание массовой доли на цифровом табло анализатора не превышает значения погрешности метола анализа, указанного в 5.6 для определяемой массовой доли серы.

В фарфоровую лодочку помешают навеску пробы массой 0.500—1.000 г и добавляют плавень, масса которого должна быть одинаковой при проведении контрольного опыта, градуировки и анализа. При помощи крючка вводят лодочку в печь при температуре 1300—1400‘С в наиболее нагретую часть огнеупорной трубки, закрывают затвор, устанавливают показание цифрового инди­каторного табло на нуль и проводят сжигание в токе кислорода. Сжигание считают законченным, если показания цифрового табло изменяются на значение, не превышающее значение холостого счета прибора. Открывают затвор, извлекают лодочку из трубки с помощью крючка.

Массовую долю серы в пробе X %, вычисляют по формуле

ч

(2)

и-о
.1/

где Л/_о — масса навески стандартного образца, используемого при градуировке анализатора, г;

Л — показание цифрового табло анализатора, полученное при анализе пробы, %;

Л„ — среднеарифметическое значение показаний анализатора при проведении контрольного опыта. %;

Л/ — масса навески пробы, г.

При использовании анализатора с корректором массы массовую долю серы в пробе X. %. вычисляют по формуле

(3)

При полностью автоматизированном анализаторе результат определения массовой доли серы в процентах считывают с цифрового табло.

6.6 Контроль точности анализа

Контроль метрологических характеристик результатов анализа проводят по ГОСТ 13047.!.

Нормативы контроля и погрешность метода анализа приведены в таблице 2.

ПРИЛОЖЕНИЕ A
(справочное)

Библиография

48-19-30—91 Штабики вольфрамовые сварные ос. ч.

6-09-05808009-262—92* Железо карбонильное ос. ч. 13-2. ос. ч. 6-2

6-09-4093—88 Ванадий (V) оксид (ванадий (V) окись)

* Действует на территории Российской Федерации.