---

Издание официальное

Перепечатка воспрещена

II

2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

Установка (чертеж) для определения удельной поверхности из стекла 3‘С->5, смонтированная на металлическом или деревян­ном каркасе, состоящая из:

Система для определения удельной поверхности

70t5 135*5

, ....

U-образной манометрической трубки 1 из стекла ЗС-5, запол­ненной ртутью, один конец которой запаян под вакуумом 1,33— 0,13 Па ('Ю^-2 —10-³ мм рт. ст.), а другой—(соединен с остальной частью установки;

шкалы 2 из масштабно-координатной 'бумаги по ГОСТ 334—73, обеспечивающей точность измерения 1 мм;

ампулы для образцов 3;

вакуумной рубашки 4, запаянной под вакуумом 1,33—>0,13 Па (10^-2'—(10^-3 мм рт. ст.);

отвода с трехходовым кранам 5, один конец которого сообща­ется с атмосферой;

ампулы 6, .заполненной активным углем.

Сосуд Дьюара (по (ГОСТ 16023—(78.

Аппарат Сокслета (по ГОСТ 25336—82.

Воронка стеклянная по ГОСТ 25336—82.

Шкаф сушильный с терморегулятором, обеспечивающий тем­пературу (100'±‘5)^оС.

Ртуть металлическая по ГОСТ 4658—73.

Азот жидкий по ГОСТ 9'293—{74.

Ацетон по ГОСТ 2603—'79.

Эфир этиловый по ГОСТ 22300—76.

Уголь активный (марки БАУ по ГОСТ 6217—74.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233-477.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77.

Смазка вакуумная.

2. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

   1. Обработка и смазка шлифов

Внутреннюю часть трехходового крана и шлифы ампул Обра­батывают эфиром и ацетоном, слегка подогревают в сушильном шкафу и присоединяют к установке.

Ампулу с прокаленным углем поворотам трехходового крана соединяют с U-образной трубкой и погружают в сосуд Дьюара с жидким азотом. Когда уровень ртути перестает изменяться, по­воротом крана давление в ампуле с углем уравнивают с атмос­ферным и убирают сосуд Дьюара. Установку можно считать гер­метичной, если после трех-, пяти циклов уровень ртути в U-об­разной трубке не изменяется в течение часа.

Для испытания используют сильнокислотные катиониты в во­дородной форме, сильноосновные аниониты в хлоридной форме, слабоосновные — в форме основания. Образец ионита, подготов­ленный по ГОСТ 10896—78, обрабатывают ацетонам в аппарате Сокслета в течение 40 <ч и сушат при 60—65°С в сушильном шка­фу до постоянной массы.

Ампулу 3 (чертеж) заполняют ртутью до вакуумной рубашки, затем ртуть количественно переносят из а'мпулы в бюксу, взвеши­вают, и вычисляют объем (Vi) охлаждаемой части ампулы в см³ по формуле

где

т —■ масса ртути, г;

q—-плотность ртути, г/см³.

Допускаемое расхождение между двумя параллельными изме­рениями не должно превышать 1% °т наименьшего результата.

Для определения объема установки із а исключением охлаждае­мой части ампулы для образцов измеряют постоянное давле­ние Pi в установке при произвольно взятых начальных давлени­ях Р_о при охлаждении пустой ампулы для образцов. Для этого пустую ампулу для образцов присоединяют к установке. Поворо­том трехходового крана ампулу с углем соединяют с U-образной трубкой и погружают ее в сосуд Дьюара с жидким азотом. Пос­ле адсорбции воздуха на угле, когда уровень ртути в U-образной трубке перестает изменяться, сосуд Дьюара убирают. За счет де­сорбции воздуха с угля давление в установке начинает расти и при достижении произвольного значения в интервале 20—47 КПа (160—350 мм рт. ст.) поворотом крана ампулу с углем отключа­ют от U-образной трубки и соединяют с атмосферой. Давле­ние (Ро) в установке измеряют в мм рт. ст. Пустую ампулу для образцов погружают в сосуд Дьюара с жидким азотом и охлаж­дают ее до установления адсорбционного равновесного давле­ния (Pi) в мм рт. ст. Давление в установке уравнивают с атмос­ферным. Измерение давления по шкале производят с погрешно­стью 1 мм рт. ст.

Объем части установки за исключением объема охлаждае­мой части ампулы для образцов (V₂) в см³ вычисляют по фор­муле

где Ро и Pi — начальное и равновесное давление в системе при охлаждении пустой ампулы, мм рт. ст.;

V —/объем охлаждаемой части ампулы для образ­цов, см³;

У₂ — объем остальной части установки, см³;

Т_к— температура помещения, °С;

Т_а—температура жидкого азота, °С;

г — радиус U-образной трубки, ем.Допускаемое расхождение (между двумя (параллельными изме* рениями не должно (превышать 10% от наименьшего результата.

2. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

4

2. 1. Навеску ионита, подготовленного по п. 3.3, взвешивают с погрешностью не ‘более 0,0002 г, через воронку переносят в ам­пулу для образцов, которую присоединяют к установке. Далее измерение производят по п. 3.4.2.

3. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

   1. Удельную поверхность (5уд) м’²/г вычисляют по формуле

5_ул=16,2А².10-²⁰^.^

где N —• число Авогадро;

(16,2 А² —'площадь, занимаемая одной молекулой азота в мо­номолекулярною слое;

а_т—количество азота, покрывающее адсорбент насыщен­ным молекулярным слоем, вычисляют в моль/г по формуле

_гдер_г— постоянное давление в установке после охлаждения ам­пулы с образцом, Па (мм рт. ст.);

P_s— 101,3 кПа (760 мм рт. ст.).

1,604-1(Г~⁵
/п • Т_к

(Ро-Л)[іЛ+ V₂a

где т — масса образца ионита, г;

Р_о, Р — начальное и равновесное давление в приборе при ох­лаждении ампулы с образцом, Па (мм рт. ст.);

Vi — объем охлаждаемой части ампулы для образцов, см³;

V₂‘—объем остальной части установки, см³;

г-— радиус U-образной трубки, см.

*' 'Зі- Т

-'5.2. За результат испытания принимают среднее арифметичес­кое трех параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми относительно среднего не должно превышать 5 %^1от среднего вна'чения.

Редактор А. С. Пшеничная
Технический редактор В. И. Тушева
Корректор И. Л. Асауленко

П

Сдано в наб. 19.11.84 0,75 уч.-изд. л.

1,0 усл. кр.-отт. Цена 5 коп.

одп. в печ. 31.01.85 .1,0 усл. п. л.

Тир. 8000

Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов, 123840, Москва, ГСП, Новопресненский пер., 3 Тип. «Московский печатник». Москва, Лялин пер., 6. Зак. 1264Изменение № 1 ГОСТ 10898.5—84 Иониты. Метод определения удельной поверх­ности

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 08.06.89 № 1502

Дата введения 01,01,90

Раздел-2. Одиннадцатый абзац изложить в новой редакции: «Электрошкаф сушильный с терморегулятором, обеспечивающий температуру от 50 до 200 °С, с погрешностью регулирования температуры не более 5 °С»;

семнадцатый—девятнадцатый абзацы исключить.

Раздел 2 дополнить абзацами: «Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 24104—88 с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г или другие аналогичного типа.

(Продолжение см. с. 200)

а хм-/ '(‘Пр^дд^^нй^'изМ^ния^к'^ОЬТ^ІОЗ^в'.б^'^

_ Стаканчик для взвешивания (бюкса) по ГОСТ 2.5336—82». . J

^е ■ “ -'Пўйкт '3?Г пбсле *Слова «шкафу»' доТйлниты^;слрвамй: '«Наносят На ^ЛнаТреіўй) поверхность шлифов трнким слоем смазку»?¹' ' •* і- W -Є;

^2 Пункт'4:1 ‘изложить в новой редакции: «4.1. Навеску ионита, подготовленно­го по п. 3.3, взвешивают в ампуле.для образцов. Результат взвешивания в грам­мах⁵-записывают до четвертого десятичного знака. Затем ампулу присоединяют к установке. Далее измерение проводят по п. 3.4.2». • и ; . .! >. > ;

^:f ' (ИУС № 9 1989. Т.) '■^: