---

Железо карбонильное, не содержащее марганца.

Марганец металлический по ГОСТ 6008—75.

Стандартные растворы марганца.

Раствор А: 0,5 г марганца металлического растворяют при на­гревании в 20 см³ серной кислоты (1:1). Раствор переносят в мер­ную колбу вместимостью 1 дм³, доливают до метки водой и пере­мешивают или1,438 г перекристаллизованного марганцовокислого калия по­мещают в стакан вместимостью 600—800 см³ и растворяют в 450—500 см³ воды. К раствору приливают 10 см³ серной кислоты (1:1) и точно до обесцвечивания, по каплям, раствор перекиси водорода. Затем раствор переливают в мерную колбу вместимо­стью 1 дм³, доливают водой до метки и перемешивают.

Массовая концентрация марганца в растворе А равна 0,0005 г/см³.

Раствор Б: 10 см³ раствора А переносят в мерную колбу вмес­тимостью 100 см³, доливают до метки водой и перемешивают.

Массовая концентрация марганца в растворе Б равна 0,00005 г/см³.

Калий хлористый по ГОСТ 4234—77, раствор с массовой кон­центрацией калия 10 мг/см³: 19,069 г калия хлористого растворяют в 100 см³ воды, переливают в мерную колбу вместимостью 1 дм³, доливают до метки водой и перемешивают.

В зависимости от содержания марганца в пробе объем алик­вотной части раствора и раствора хлористого калия берут, как указано в табл. 2.

і Таблица 2

Объем, см⁸

Массовая доля марганца, %

аликвотной части

хлористого калия

От 0,1 ДО 0,2

Св. 0,2 » 0,5

„ 0,5 , 1,0

25

10

5

7,5

9,0

9,5

Аликвотную часть и хлористый калий помещают в мерную кол­бу вместимостью 100 см³, доливают водой до метки и перемеши- 34вают. Полученный раствор вводят путем распыления в пламя го­релки и измеряют атомную абсорбцию при длине волны 279,5 нм и строго постоянном давлении воздуха и ацетилена. Одновременно с проведением анализа, в тех же условиях проводят контрольный

опыт на загрязнение реактивов марганцем, добавляя при этом

вместо ферросилиция по 0,01 г железа на каждый процент железа

в пробе.

Измерение абсорбции анализируемых растворов и раствора

контрольного опыта на загрязнение реактивов проводят одновре­менно, в тех же условиях, что и измерение абсорбции растворов градуировочного графика.

В семь мерных колб вместимостью по 100 см³ помещают, в за­висимости от содержания железа в анализируемой пробе и алик­вотной части раствора, соответствующее количество раствора же­леза, как указано в табл. 3.

Т а б ли ц а 3

Объем раствора железа, см⁸

Объем аликвотной части раствора, см*

Массовая доля железа, %

10

25

От 5 до 10

Св. 10 . 20

, 20 . 30

. 30 . 40

. 40 . 50

. 50 . 60

. 60 . 70

. 70 . 80

. 80 , 85

0.4 0.8 1.2 1.8 2,2 2.8 3,2 3,8 4,2

6,0 9,0

11,0 14,0 16,0 19,0 21,0

Во все колбы прибавляют по 10 см³ раствора хлористого калия. Затем в шесть из семи мерных колб приливают 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 и 10,0 см⁸ стандартного раствора Б, что соответствует 0,00005; 0,0001; 0,0002; 0,0003; 0,0004 и 0,0005 г марганца. Раствор седьмой мерной колбы служит для проведения контрольного опыта на за­грязнение реактивов. Растворы доливают до метки водой, переме­шивают и измеряют атомную абсорбцию, как указано в п. 4.3.1.

Градуировочный график строят по найденным значениям аб­

сорбции растворов для соответствующих количеств марганца за вычетом значения абсорбции раствора контрольного опыта.

_v _ т-100

Л₃ ■— ,

т_г

где т — масса марганца, найденная по градуировочному графи­ку, г;

mi — масса навески, соответствующая аликвотной части рас­твора, г.

Абсолютные допускаемые расхождения результатов па­раллельных определений не должны превышать значений, указан­ных в табл. 1.Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 19.02.87 № 279

Дата введения 01.01.88

Под наименованием стандарта проставить код: ОКСТУ 0809.

Пункт 1.2. Заменить ссылку: ГОСТ 20016—74 на ГОСТ 24991—81.

Пункт 2.2. Заменить слова: «15 %-ный раствор» на «раствор с массовой кон­центрацией 150 г/дм³», «25%-ный раствор» на «раствор с массовой концентра­цией 250 г/дм³», «0,25 %-ный раствор» на «раствор с массовой концентрацией 2,5 г/дм³» (2 раза), «11 %-ный раствор» на «раствор с массовой концентрацией 10 г/дм³».

П

ГОСТ 6008—75 на ГОСТ 6008—82.

ункты 2.2, 3.2, 4.2. Заменить ссылку:

Пункты 2.3, 3.3.1, 4.3.1 после слов «платиновую чашку» дополнить словами:

«или чашку из стеклоуглерода».

Пункт 2.4.2 изложить в новой редакции (кроме таблицы): «2.4.2. Абсолют­ные расхождения результатов параллельных определений не должны превышать допускаемых значений, указанных в табл. 1».

Пункт 3.2. Заменить слова: «2 %-ный раствор» на «раствор с массовой кон­центрацией 20 г/дм³».

(Продолжение см. с. 48)

Пункт 3.4.2. Формулу

изложить в новой редакции:

экспликация. Исключить слова: «£₂ — оптическая плотность раствора конт­рольного опыта на загрязнение реактива».

Пункт 3.4.3 изложить в новой редакции: «3.4.3. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений не должны превышать допускаемых значений, указанных в табл. 1».

Пункт 4.2. Четвертый абзац. Исключить слова: «и 1:9»;

шестой абзац. Исключить слова: «не содержащее марганца».

Пункт 4.3.1. Заменить слова: «приливают 20 см³ серной кислоты (1:9)> на «приливают 8 см³ серной кислоты (1:1)».

Пункт 4.4.2 изложить в новой редакции: «4.4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений не должны превышать допускаемых значений, указанных в табл. 1».

(ИУС № 5 1987 г.)

1Абсолютные допускаемые расхождения, %

От 0,10 до 0,25 Св. 0,25 > 0,35 • 0,35 . 0,5

2 0,5 . 1,0

3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ ПЕРЙОДАТНЫЙ МЕТОД

3.1. Сущность метода

Метод основан на измерении интенсивности окраски раствора

марганцовой кислоты, образующейся в результате окисления двух­валентного марганца до семивалентного йоднокислым (перйодатом) в сернофосфорнокислой среде.

3.2. А п п а р а т у р а, реактивы, растворы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

1