---

УДК 669.15.293.198:546.28.06 Группа В19

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ФЕРРОНИОБИЙ

М

ГОСТ
15933.4—90

етод определения кремния

Ferroniobium. Method for determination
of silicon

ОКСТУ 08 09

Срок действия с 01.07.91 до 01.07.2001

Настоящий стандарт устанавливает гравиметрический метод определения кремния в феррониобии при массовой доле его от 0,5 ДО 25%.

Метод основан на выделении из сернокислого раствора крем­ния в виде кремниевой кислоты, прокаливании ее до диоксида кремния и удалении в виде тетрафторида кремния. Массовую до­лю кремния рассчитывают по разности между массой осадка до обработки и массой остатка после обработки фтористоводород­ной кислотой.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 28473.

   2. Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде порошка с максимальным размером частиц 0,08 мм по ГОСТ 20515.

2. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Кислота серная по ГОСТ 4204 и разбавленная 1:1, 1:4.

Кислота щавелевая по ГОСТ 22180 и раствор с массовой кон­центрацией 40 г/дм³.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1 : 50.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Натрия пероксид.

Натрий углекислый по ГОСТ 83.

И

Перепечатка воспрещена

здание официальное ★Желатин по ГОСТ 23058, свежеприготовленный раствор с мас­совой концентрацией 10 г/дм³: 1 г желатина помещают в стакан вместимостью 300 см³, прибавляют 40—50 см³ воды и оставляют на 1 ч при комнатной температуре, периодически перемешивая. Затем раствор слабо нагревают и при перемешивании растворя­ют желатин, охлаждают, доливают водой до объема 100 см³ и вновь перемешивают.

Раствор для промывания осадка, приготовленный из раствора соляной кислоты (1:50), содержащего на каждые 100 см³ 1г ща­велевой кислоты.

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

Навеску пробы, отобранную согласно табл. 1, помещают в же­лезный или никелевый тигель, перемешивают с 5—6 г пероксида натрия и 2 г углекислого натрия.

Таблица 1

Тигель помещают в муфельную печь, нагретую до температу­ры 650—700 °С, и нагревают до начала расплавления массы, за­тем сплавляют в течение 4—5 мин. Во избежание наплавления больших количеств никеля или железа холостые пробы в расплав­ленном состоянии следует выдерживать не более 1 мин. Охлаж­денный тигель помещают в стакан из фторпласта вместимостью 500 см³, прибавляют 100 см³ воды и выщелачивают плав при ком­натной температуре, прикрыв стакан часовым стеклом. После вы­щелачивания плава тигель удаляют из стакана, затем раствор вливают в стакан вместимостью 400—500 см³, в который пред­варительно налито 40 см³ раствора серной кислоты (1 :4). К по­лученному раствору прибавляют 50 см³ раствора серной кислоты (1 : 1), выпаривают до выделения паров серной кислоты и продол­жают выпаривание в течение 5 мин.

Содержимое стакана охлаждают, приливают 100 см³ раство­ра щавелевой кислоты, разбавляют водой до 150—200 см³ и на­гревают до полного растворения солей, избегая кипения. Осадок кремниевой кислоты отфильтровывают на фильтр средней плот­ности, содержащий небольшое количество фильтробумажной мас­сы. Осадок промывают 10—12 раз промывным раствором, а за­тем 2—3 раза горячей водой. Фильтр с осадком основной массы кремниевой кислоты сохраняют для последующей обработки.

Фильтрат и промывные воды помещают в стакан, в котором проводилось выделение кремниевой кислоты, приливают 10 см³ азотной кислоты и выпаривают раствор до выделения паров сер­ной кислоты, которым дают выделяться в течение 4—5 мин.

Содержимое стакана охлаждают, приливают 100 см³ раствора щавелевой кислоты и растворяют соли при нагревании, избегая кипения. Прибавляют 5 см³ раствора желатина, энергично пере­мешивают в течение 5 мин, затем прибавляют еще 5 см³ раство­ра желатина и снова перемешивают в течение 5 мин. После этого раствор с осадком оставляют на 10—15 мин в теплом месте.

Осадок кремниевой кислоты отфильтровывают на фильтр средней плотности, промывают 10—12 раз промывным раствором, а затем 2—3 раза водой.

Фильтры с основным и дополнительно выделенным осадками кремниевой кислоты помещают в платиновый тигель, высушива­ют, осторожно озоляют и прокаливают при температуре (1050± ±50) °С в течение часа. После охлаждения тигель с осадком взвешивают. Осадок в тигле смачивают несколькими каплями во­ды, прибавляют 6—8 капель серной кислоты (1 : 1), 5—-7 см³ фто­ристоводородной кислоты и выпаривают до удаления паров сер­ной кислоты. Затем тигель прокаливают при температуре (1050±50) °С в течение 20—30 мин. Охлаждают в эксикаторе и взвешивают.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

   1. Массовую долю кремния (X) в процентах вычисляют по формуле

х — /('^1—^даэ)~(«₃—zn₄)/-0,4674 _ 1QQ
¹т ’

где mi — масса тигля с осадком диоксида кремния до обработ­ки фтористоводородной кислотой, г;

т₂— масса тигля с остатком после обработки фтористоводо­родной кислотой, г;

т?, — масса тигля с осадком контрольного опыта до обработ­ки фтористоводородной кислотой, г;

— масса тигля с остатком контрольного опыта после об­работки фтористоводородной кислотой, г;

т — масса навески пробы, г;

0,4674 — коэффициент пересчета диоксида кремния на кремний.

Таблица 2

Помер пункта, раздела

2

2

2

2

2

1.2

2

2

1.1

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством металлургии СССР РАЗРАБОТЧИКИ

В. Г. Мизин, Т. А. Перфильева, С. И. Ахманаев, В. П. Глу­хова, Г. И. Гусева

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 30,03.90 № 791

3. Срок первой проверки — I кв. 2000 г. Периодичность проверки — 5 лет

4. Взамен ГОСТ 15933.4—70

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕН­ТЫ

Обозначение НТД, на который
дана ссылка

ГОСТ 83—79 ГОСТ 3118—77 ГОСТ 4204—77

ГОСТ 4461—77

ГОСТ 10484—78

ГОСТ 20515—75

ГОСТ 22180—76

ГОСТ 23058—78

ГОСТ 28473—90

1