Кислород газообразный по ГОСТ 5583.
Этанол (спирт этиловый) ректификованный технический по ГОСТ 18300.
Калия хлорид (калий хлористый) по ГОСТ 4234.
Калия железоцианид (калий железосинеродистый) по ГОСТ 4207.
Натрия тетраборат (натрий тетраборнокислый) по ГОСТ 4199.
Стронция хлорид (стронций хлористый) 6-водный по ГОСТ 4140.
Марганца (IV) оксид по ГОСТ 4470.
Государственные стандартные образцы по ГОСТ 8.315.
Поглотительный раствор: 50 г хлорида калия и 50 г хлорида стронция растворяют в 1000 см3 воды и перемешивают.
Вспомогательный раствор: 50 г хлорида калия, 50 г железоцианида калия и 1 г тетрабората натрия растворяют в 1000 см3 воды и перемешивают.
Порядок подготовки к проведению измерений
Пробу очищают от возможных загрязнений. Для этого ее промывают этанолом в объеме 10 см3 на 1 г анализируемой пробы, затем высушивают до полного удаления этанола. При необходимости очищенную анализируемую пробу хранят в стеклянной таре.
Подготовку анализатора АН-7560 к работе осуществляют в соответствии с инструкцией, изложенной в паспорте.
Нагревают печь до 1473—1573 К.
Проводят соединение элементов газового тракта и подают кислород в систему. Устанавливают расход кислорода 0,6—0,7 дм3/мин.
Проверяют герметичность соединений газового тракта прибора путем пережатия резиновой трубки, соединяющей дроссель с сосудом датчика. Опускание поплавка ротаметра до упора свидетельствует о герметичности системы.
После проверки герметичности системы включают анализатор АН-7560. В течение 30—40 мин происходит автоматическое установление pH поглотительного раствора до значения pH 10,5.
Для градуировки анализатора АН-7560 используют государственные стандартные образцы, близкие по химическому составу к анализируемой пробе и аттестованные в соответствии с ГОСТ 8.315.
В процессе градуировки учитывают показания, полученные в результате проведения контрольного опыта.
Порядок проведения измерений
Навеску титана массой 0,5 г (при массовой доле углерода до 0,1 %) или 0,25 г (при массовой доле углерода свыше 0,1 %) помещают в фарфоровую лодочку слоем и покрывают равномерным слоем оксида меди в отношении 1:2 по массе. Анализируемую пробу и оксид меди взвешивают на лабораторных весах с погрешностью взвешивания не более 0,001 г.
Лодочку с навеской титана и плавнем помещают в рабочую зону трубки, которую быстро закрывают металлическим затвором, нажимают на кнопку «сброс» и устанавливают показание индикаторного цифрового табло на «нуль». Сжигают навеску титана с плавнем при температуре 1473—1573 К. В процессе сжигания навески титана с плавнем на цифровом табло осуществляется непрерывный отсчет показаний. Допускается проведение анализа без применения плавня (при разногласии в оценке качества анализ проводят с применением плавня).
Анализ считают законченным, если цифровые показания табло не изменяются в течение 1 мин или изменяются на значение холостого счета прибора.
Контрольный опыт проводят через все стадии анализа. Для этого в лодочку помещают плавень (оксид меди) в количестве, предусмотренном в 4.3, и далее поступают в соответствии с 6.3.1.
При неустойчивом значении контрольного опыта его повторяют в течение смены один-два раза. Среднее значение результата контрольного опыта не должно превышать значений допускаемых расхождений для анализируемой пробы, приведенных в таблице 2.
Обработка результатов измерений
Массовую долю углерода X, %, вычисляют по формуле
(3)
где — масса навески, по которой отградуирован прибор, г;
А — показание цифрового табло прибора, полученное в результате сжигания навески титана, %;
Ах— среднее арифметическое значение показаний цифрового табло прибора, полученное в результате сжигания плавня при проведении контрольных опытов, %;
т — масса анализируемой навески пробы, г.
При использовании анализатора в комплекте с автоматическими весами формула приобретает вид
(4)
6.5 Допустимая погрешность измерений
Расхождение между результатами измерений и результатами анализа (при доверительной
вероятности Р = 0,95) не должно превышать значений, указанных в таблице 2.
Таблица 2
|
Массовая доля углерода |
Допускаемое расхождение результатов параллельных измерений |
|
От 0,003 до 0,010 включ. |
0,002 |
|
Св. 0,010 » 0,030 » |
0,003 |
|
» 0,030 » 0,080 » |
0,005 |
|
» 0,080 » 0,200 » — • |
0,020 |
|
Допускаемое расхождение результатов анализа |
Предел погрешности измерений Д |
|
0,003 |
0,002 |
|
0,005 |
0,004 |
|
0,008 |
0,006 |
|
0,030 |
0,024 |
Контроль точности результатов анализа проводят по стандартному образцу в соответствии с ГОСТ 25086.
Допускается проводить контроль точности результатов анализа по методу добавок в соответствии с ГОСТ 25086.
7 Метод индукционного нагрева
Средства измерений и вспомогательные устройства
Прибор-анализатор, оснащенный печью индукционного нагрева, печью каталитического дожигания оксида углерода до диоксида углерода и ИК датчиком (IR-12 «ЬЕСО») или аналогичными.
Тигли, рекомендуемые фирмой—изготовителем прибора, или аналогичные тигли из кварца или оксида циркония высотой 25 мм и наружным диаметром 25 мм.
Медь металлическая (стружка толщиной не более 0,5 мм) по ГОСТ 859.
Этанол (спирт этиловый) ректификованный технический по ГОСТ 18300.
Государственные стандартные образцы по ГОСТ 8.315.
Порядок подготовки к проведению измерений
Анализируемую пробу в виде стружки или компактного образца очищают от возможных загрязнений. Для этого пробу промывают этанолом из расчета 10 см3 этанола на 1 г пробы и сушат при температуре, не превышающей 313 К, до полного удаления этанола. При необходимости очищенные пробы хранят в стеклянной таре.
Медную стружку перед использованием очищают указанным в 7.2.1 способом. При необходимости медную стружку хранят в стеклянной таре.
Тигли перед использованием обжигают в муфельной печи при 1273 К в течение 4 ч. Все
операции с прокаленными тиглями осуществляют только с использованием чистого пинцета.
Подготовку к работе и включение анализатора выполняют согласно инструкции по
эксплуатации.
В качестве рабочего газа используют кислород.
Порядок проведения измерений
Устанавливают переключатель «Function Select» на приборе в положение «Calibrate». Компенсатор веса устанавливают на деление «1,0 Low».
Отбирают навеску медной стружки массой 1 г, нажатием кнопки «Enter» вводят показания
весов в расчетное устройство анализатора.
Помещают стружку на дно тигля, а тигель внутрь кварцевого реактора в центральной зоне индуктора. Сжигают навеску меди, после чего регулятором «Blank Ajust» устанавливают на табло нули. Для уточнения настройки прибора повторяют контрольный опыт.
Градуировку прибора проводят по стандартным образцам, близким по химическому составу и содержанию углерода к анализируемым образцам и аттестованным в соответствии с ГОСТ 8.315.
Отбирают навеску стандартного образца массой 1,0 г и нажатием кнопки «Enter» вводят показания весов в расчетное устройство анализатора. Пробу переводят в тигель, покрывают равномерным слоем медной стружки, взятой в отношении 1:1 к навеске стандартного образца.
Затем тигель накрывают крышкой и помещают внутрь кварцевого реактора в центральной зоне индуктора. Сжигают пробу и проводят регулировку прибора до появления на табло значения, соответствующего аттестованному содержанию углерода в стандартном образце. Дня уточнения градуировки сжигают навеску стандартного образца еще раз.
Устанавливают переключатель «Function Select» в положение «Operate». Отбирают навеску анализируемого образца 1,0 г, нажатием кнопки «Enter» вводят показания весов в расчетное устройство анализатора. Пробу переводят в керамический тигель, покрывают равномерным слоем медной стружки, взятой в отношении 1:1 к пробе.
Накрывают тигель крышкой и помещают внутрь кварцевого реактора в центральной зоне индуктора. Сжигают анализируемую пробу и регистрируют результат анализа в процентах на табло.
Обработка результатов измерений
Обработка результатов измерений производится прибором автоматически. Результат анализа в процентах высвечивается на табло.
Допустимая погрешность измерений
Расхождение между результатами измерений и результатами анализа (при доверительной вероятности Р = 0,95) не должно превышать значений, указанных в таблице 3.
Таблица 3
|
Массовая доля углерода |
Допускаемое расхождение между результатами параллельных измерений |
Допускаемое расхождение между результатами анализа |
Предел погрешности измерений А |
|
От 0,0030 до 0,0100 включ. |
0,0010 |
0,0015 |
0,0012 |
|
Св. 0,0100 » 0,0300 » |
0,0020 |
0,0030 |
0,0024 |
|
» 0,030 » 0,080 » |
0,006 |
0,009 |
0,000 |
|
» 0,080 » 0,200 » |
0,014 |
0,020 |
0,016 |
Контроль точности результатов анализа проводят по стандартному образцу в соответствии с ГОСТ 25086.
8 Требования к квалификации
К выполнению анализа допускается химик-аналитик квалификации не ниже 4-го разряда.
УДК 669.295.546.26.06:006.354
МКС 77.120
В59
ОКСТУ 1709
Ключевые слова: титан губчатый, определение углерода, хроматографический метод, газообъемный метод, кулонометрический метод, метод индукционного нагреваРедактор Л. И. Нахимов а
Технический редактор ОН. Власов а
Корректор В.Е.Нестерова
Компьютерная верстка АН. Золотаревой
>
Изд. лиц. № 021007 от 10.08.95. Сдано в набор 22.02.99. Подписано в печать 14.04.2000. Усл.печл. 1,86. Уч.-издл. 1,47.
Тираж 209 экз. С 4892. Зак. 331.
ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14
Набрано в Издательстве на ПЭВМ
Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. “Московский печатник”, 103062, Москва, Лялин пер., 6
Плр № 080102
