---

Ширина щели, мм 0,015

Экспозиция, с 60

Высота диафрагмы на средней линзе конденсорной системы, мм 5

Перед съемкой угольные электроды предварительно обжигают в дуге постоянного тока в течение 15 с при силе тока 10 А и сни­мают спектрограмму для контроля на отсутствие в электродах магния.

Подсушенный под инфракрасной лампой электрод с анализи­руемой пробой возбуждают в дуге постоянного тока и снимают спектрограмму. Также поступают с образцами, содержащими Mg.

Спектры анализируемого препарата и образцов снимают на одной фотопластинке 3 раза. Каждый раз ставят новую пару электродов. Щель открывают без предварительного обжига.

Фотопластинку со снятыми спектрами проявляют, фиксируют, промывают в проточной воде и высушивают на воздухе. Затем проводят фотометрирование аналитической спектральной линии определяемого элемента и линии соседнего фона, пользуясь лога­рифмической шкалой, нм:

Mg—280,27.

Для каждой аналитической линии вычисляют разность почер­нений (AS):

—5ф,

где 5_л+ф — почернение линии + фона,

5$ — почернение фона.

По трем значениям разности почернений определяют среднее арифметическое значение (AS).

По значениям AS аналитических пар линий примеси образца строят градуировочный график для определяемого элемента, от­кладывая на оси абсцисс логарифмы концентраций (1gС), на оси ординат — среднее арифметическое значение разности почернений (AS).

Массовую долю примеси в препарате находят по графику.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между ко­торыми не должны превышать 15% относительно вычисляемой величины.

Определение проводят по ГОСТ 10555—75. При этом 5 г пре­парата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают

вконическую колбу вместимостью 100 мл (с меткой на 50 мл), рас­творяют в 20 мл воды, прибавляют 1 мл раствора соляной кис­лоты и нагревают до кипения- Раствор охлаждают и далее опре­деление проводят сульфосалициловым методом, не прибавляя раствора соляной кислоты.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если содержание железа не будет превышать:

для препарата химически чистый — 0,005 мг,

для препарата чистый для анализа — 0,010 мг,

для препарата чистый — 0,025 мг.

Допускается заканчивать определение визуально.

При разногласиях в оценке содержания железа анализ закан­чивают фотометрически.

Определение проводят пламенно-фотометрическим методом по ГОСТ 13543—76.

Определение проводят по ГОСТ 17319—76. При этом 5 г пре­парата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в колбу вместимостью 100 мл с притертой или резиновой пробкой, растворяют в 25 мл воды и далее определение проводят серово­дородным методом, прибавляя 0,5 мл уксусной кислоты (вместо 1 мл) и 6 мл раствора уксуснокислого аммония (вместо 1 мл). Заканчивают определение в объеме 41,5 мл.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска анализируемого раствора не будет интен­сивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анали­зируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата химически чистый — 0,010 мг РЬ,

для препарата чистый для анализа — 0,025 мг РЬ,

для препарата чистый—-0,050 мг РЬ,

0,5 мл уксусной кислоты, 6 мл раствора уксуснокислого аммония и 10 мл сероводородной воды.

3. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

   1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885—73.

Вид упаковки: Б-6, Б-5п-

Группа фасовки: IV, V, VI не более 3000 г.

3. 2. Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответ­ствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.

   3. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых склад­ских помещениях.

4. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

   1. Изготовитель должен гарантировать соответствие 4-водно- го азотнокислого кальция требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий хранения препарата, установленных настоя­щим стандартом.

   2. Гарантийный срок хранения препарата — один год со дня изготовления. По истечении гарантийного срока хранения препа­рат перед применением должен быть проверен на соответствие требованиям настоящего стандарта.

5. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

   1. 4-водный азотнокислый кальций в больших количествах действует на кожные покровы раздражающе и прижигающе, мо­жет вызывать медленно заживающие изъязвления.

   2. При работе с препаратом следует применять индивидуаль­ные средства защиты (резиновые перчатки), а также соблюдать меры личной гигиены-

   3. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной механиче­ской вентиляцией; анализ препарата следует проводить в вытяж­ном шкафу лаборатории.

   4. 4-водный азотнокислый кальций — окислитель, в смеси с горючими материалами и органическими соединениями легко вос­пламеняется и сильно горит.

Редактор А. С. Пшеничная
Технический редактор Л. Б. Семенова
Корректор Н. Л. Шнайдер

Сдано в наб. 25.05.77 Подп. в печ. 07.07.77 0,75 п. л. 0,69 уч.-изд. л. Тир. 10000 Цена 3 коп.

Ордена «Знак Почета> Издательство стандартов. Москва, Д-557, Новопресненсквй пер., 3

Тип. «Московский печатник>. Москва, Лялин пер., 6. Зак. 806Изменение J6 1 ГОСТ 4142—77 Реактивы. Кальций азотнокислый 4-водный. Технические условия

Постановлением Государственного комитета СССР* по стандартам от 22.07.82 2788 срок введения установлен

с 01.12.82

Под наименованием стандарта проставить код: ОКП 26 2122 0030 07.

По всему тексту стандарта заменить единицу измерения и слова: мл на см³, «содержание» на «массовую долю», «едкого натра» и «натрия гидрат оки­си (натр едкий)» на «гидроокиси натрия».

Раздел 1 дополнить пунктом — 1.1а (перед п. 1.1):

«1.1а. 4-водный азотнокислый кальций должен быть изготовлен в соответ­ствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке».

Пункт 1.1. Таблица 1. Головку таблицы дополнить кодами: для х.ч. — ОКП 26 2122 0033 04, для ч.д.а. — ОКП 26 21Й2 0032 05, для ч. — ОКП 26 2122 003,1 06;

пункт 8. Заменить нормы: 0,05 на 0,02; 0,10 на 0,05.

Раздел 3 дополнить пунктом — 3.1а (перед п. 3.1):

«3.1а. Общие указания по проведению анализа — по СТ СЭВ 804—77».

Пункт 3.4.1. Заменить ссылку: ГОСТ 4919—68 на ГОСТ 4919.1—77.

Пункт 3.8 изложить в новой редакции:

«3.8. Определение массовой доли магния проводят по ГОСТ 22001—76. При этом анализируемый раствор готовят следующим образом: 0,50 г препара-

(Продолжение см. стр. 164)(Продолжение изменения к ГОСТ 4142—77) та помещают в стакан вместимостью 100 см³, растворяют в воде, раствор ко­личественно переносят в мерную колбу вместимостью 500 см³, объем раствора доводят водой до метки и тщательно перемешивают.

Для приготовления растворов сравнения в три мерные колбы вместимо­стью 1 ОО см³ каждая помещают раствор А в объемах, указанных в табл. 2. Объем каждого раствора доводят водой до метки и тщательно перемешивают.

Таблица 2

Пункт 4.1. Заменить слова: «Вид упаковки: Б-6, Б-бп» на «Вид и тип та­ры: 2—4, 2—9».

Пункт 5.2. Исключить слова: «По истечении гарантийного срока хранения препарат перед применением должен быть проверен на соответствие требова­ниям настоящего стандарта».

(ИУС № III 1982 г.)Изменение № 2 ГОСТ 4142—77 Реактивы. Кальций азотнокислый 4-водный. Технические условия

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 06.02.87 № 195

Дата введения 01.07.87

Вводную часть дополнить абзацем (после первого): «Показатели техническо­го уровня, установленные настоящим стандартом, предусмотрены для высшей категории качества».

Пункт 1.1а исключить.

Пункт 1.2. Таблица. Графа «Чистый для анализа». Для пункта 5 заменить норму: 0,002 на 0,001;

графа «Чистый». Для пункта 9 заменить норму: 0,20 на 0,10.

Стандарт дополнить разделом — 2а (перед разд. 2):

«2а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

2а. 1. 4-водный азотнокислый кальций в больших количествах действует на кожные покровы раздражающе и прижигающе, вызывает медленно заживаю­щие изъязвления.

2а.2. При работе с препаратом следует применять индивидуальные средст­ва защиты (резиновые перчатки), а также соблюдать меры личной гигиены.

2а.3. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной механической .вентиляцией; ана­лиз препарата следует проводить в вытяжном шкафу лаборатории.

Пункт 3.1а. Заменить ссылку: СТ СЭВ 804—77 на ГОСТ 27025—86, ...

Пункт 3.2.1. Второй абзац. Заменить слова: «При этом около 2,5 г пре­парата взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г,» на «При этом о.к.оло 2,5000 г препарата»; . ’

формула. Экспликация. Заменить слова: «точно 0,05 М раствора тридона, Б» на «раствор трилона Б концентрации точно с(ди-ЬГа-ЭДТА) =0,05 моль/дм³ (0,05 М)» (2 раза).

Пункт 3.3.1. Второй абзац. Заменить ссылку и слова: «по ГОСТ 9775—69, типа ТФ ПОРЮ или ТФ ПОРІб» на «ТФ ПОРЮ или ТФ ПОРЮ по ГОСТ 25336—82»;

дополнить абзацами: «Весы лабораторные 2-го класса точности по ГОСТ 24104—80 с ценой деления 0,0001 г.

Стакан В-1—250 ТХС по ГОСТ 25336—82.

Цилиндр 1—100 по ГОСТ 1770—74».

Пункт 3.3j2. Первый абзац. Заменить слова: «50 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г,» на «50,00 г препарата»; «с погрешностью не бо­лее 0,0002 г » на «весах с ценой деления 0,0001 г».

Пункт 3.4.1. Наименование изложить в новой редакции:

«3.4.1. Реактивы, растворы и посуда»;

второй абзац. Заменить слова: «0,05 н. раствор» на «раствор концентрации с (NaOH) =0,05 моль/дм³ (0,05 н.;)»;

третий абзац. Исключить ссылку: «по ГОСТ 5853—51»;

дополнить абзацами: «Весы лабораторные 3-го класса точности по ГОСТ 24104—80 с ценой деления 0,01 г.

Бюретка 1—2—2—0,01 по ГОСТ 20292—74.

Колба Кн-2—250—34 ТХС по ГОСТ 25336—82.

Цилиндр 1—100 по ГОСТ 1770—74».

Пункт 3.4.2 изложить в новой редакции: «3.4.2. 11,0 г препарата помещают в колбу, растворяют в 50 см³ воды, прибавляют 2 капли раствора смешанного индикатора и титруют из бюретки раствором гидроокиси натрия до перехода фи­олетовой окраски раствора в зеленую».

Пункт 3.4.3. Формула. Экспликация. Заменить слова: «точно 0,05 н. раствора гидроокиси натрия» на «раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,05 моль/дм³ (0,05 н.)» (2! раза), «количество» на «масса».

Пункт 3.5. Первый абзац. Заменить слова: «При этом 0,3 г препарата взве­шивают с погрешностью не более 0,01 г» на «При этом 0,30 г препарата»; «25%-ного раствора соляной кислоты» на «раствора соляной кислоты с массо­вой долей 25% »;

второй абзац. Заменить слова: «10%-ного раствора соляной кислоты» на «раствора соляной кислоты с массовой долей 10%»;

третий абзац. Заменить слова: «массовая доля» на «масса».

(Продолжение см. с. 141)Пункт 3.6. Первый абзац. Заменить слова: «При этом 2 г препарата взве- піивают с погрешностью не более 0,01 г» на «При этом 2,00 г препарата»;

второй абзац. Заменить слова: «массовая доля» на «масса»; заменить зна­чение (для препарата чистый для анализа): 0,04 мг на 0,02 мг.

Пункт 3.7. Второй абзац. Заменить слова: «При этом 1 г препарата взве­шивают с погрешностью не более 0,01 ,г» на «При этом 1,00 г препарата»; «фо­тотурбидиметрическим (способ 2) или визуально-нефелометрическим методом» на «фототурбидиметрическим (в объеме 50 см³) или визуально-нефелометричес­ким методом (в объеме 40 см³)»;

третий абзац. Заменить слово: «массовая доля» на «масса».

(Продолжение см. с. 143)Пункт 3.9. Второй абзац. Заменить слово: «массовая доля» на «масса».

Пункты 3.9, 3.11. Первый абзац. Заменить слова: «При этом 5 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г,» на «При этом 5,00 г препарата».

Пункт 3.10. Заменить ссылку: ГОСТ 13543—76 на ГОСТ 26726—85.

Пункт 5.1 изложить в новой редакции: «5.1. Изготовитель гарантирует со­ответствие кальция азотнокислого 4-водного требованиям настоящего стандар­та при соблюдении условий транспортирования и хранения».

Раздел 6 исключить.

(ИУС № 5 1987 г.)Группа JI5t

•Изменение № 3 ГОСТ 4142—77 Реактивы. Кальций азотнокислый 4-водный. Технические условия

Утверждено и введено в действие Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 27.11.91 № 1809

Дата введения 01.07.92

Наименование стандарта. Заменить слова: «4-agueous» на «tetrahydrate».

Вводная часть. Первый абзац. Заменить слова: «реактив — 4-водный азот­нокислый кальций» на «4-водный азотно-кислый кальций»;