---

ГОСТ 938.3-77* Кожа. Метод определения содержания окиси хрома Стр. 1 из 5.

У

Группа М19

ДК 675:546.76—31.06.006.354

Г

ГОСТ

938.3—77* *

Взамен

ГОСТ 938.3—67

ОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

КОЖА

Метод определения содержания окиси хрома

Leather. Methods of determination of chrome
oxide content

ОКСТУ 8609

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 18 мая 1977 г. № 1240 срок введения установлен

с 01.07.78 Проверен в 1983 г. Постановлением Госстандарта СССР от 07.12.87 № 4394 срок действия продлен

-ДО-4Н 07

Несоблюдение стандарта преследуется по закону С&ЬиЛ'СьЛ?

I

Настоящий стандарт распространяется на кожи всех¹ видов и устанавливает метод определения содержания хрома в пересчете на окись хрома.

Сущность метода заключается в окислении трехвалентного хро­ма в шестивалентный в золе кожи или непосредственно в коже с последующим йодометрическим определением содержания хрома.

Е МЕТОД ОТБОРА ПРОБ

2. АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ

   1. Для проведения испытания применяют:

шкаф электрический сушильный с терморегулятором для на­грева до 150 °С;

весы марки ВЛР-200 2-го класса или другие, обеспечивающие аналогичную точность взвешивания по ГОСТ 24104—80;

п

Издан не официальное

литку электрическую;

С. 2 ГОСТ 938.3—77

тигли фарфоровые по ГОСТ 9147—80;

стаканы стеклянные по ГОСТ 25336—82, вместимостью 250 см³; печь муфельную;

воронки стеклянные по ГОСТ 25336—82;

колбы конические по ГОСТ 25336—82 вместимостью 250, 300, 500 см³;

колбы Кьельдаля по ГОСТ 25336—82 вместимостью 200 см³;

колбу мерную по ГОСТ 1770—74, вместимостью 250 см³;

пипетку по ГОСТ 20292—74, вместимостью 50 см³;

воду дистиллированную по ГОСТ 6709—72;

калий йодистый по ГОСТ 4232—74, раствор с массовой до* лей 15%;

натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат 5-водный NasSsOs^HaO) по ГОСТ 27068—86 0,1 моль/дм³ (0,1 н.);

крахмал растворимый по ГОСТ 10163—76, раствор с массовой долей 1 %;

окись магния по ГОСТ 4526—75;

натрий углекислый безводный по ГОСТ 83—79;

калий углекислый (поташ) по ГОСТ 4221—76;

смесь Эшка по ТУ 6—09—4516—77 или приготовленную следу­ющим образом: одну весовую часть углекислого натрия и одну весовую часть углекислого калия растирают в ступке, смешивают с двумя весовыми частями окиси магния и подсушивают в течение 30 мин в сушильном шкафу при температуре (102zfc2) °С;

кислоту серную по ГОСТ 4204—77 и раствор 1:2;

кислоту соляную по ГОСТ 3118—77 и раствор 1:1;

кислоту хлорную, раствор с массовой долей 40—60 %;

калий хлорнокислый;

йодкрахмальную бумагу, индикатор;

кислоту азотную по ГОСТ 4461—77, плотностью 1,3 г/см³;

калий марганцовокислый (1/5 КМпО₄) по ГОСТ 20490 3'5 0,1 моль/дм³ (0,1 н.).

(Измененная редакция» Изм. № 2).

2. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

   1. JVL е т о д сплавления

      1. Навеску кожи массой 1—3 г взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г, озоляют по ГОСТ 938.2—67, тщательно смешива­ют в тигле с 3—4 г смеси Эшка платиновой проволокой или тонкой стеклянной палочкой. Сверху насыпают слой той же смеси. Тигель помещают в холодную муфельную печь и постепенно повышают температуру до 800 °С. Окисление считают законченным, если в тигле сплав стал желтым и отстает от стенок тигля.

Тигель со сплавом охлаждают и помещают в стакан, прилива­ют 100—150 см³ кипящей дистиллированной воды и нагревают до полного извлечения сплава из тигля и растворения хромата. Ти-

aj.

Система NormaCS

®ГОСТ 938.3—77 С. 3

гель вынимают из стакана, ополаскивают дистиллированной во­дой, воду сливают в тот же стакан. Содержимое стакана фильт­руют, фильтрат собирают в коническую колбу вместимостью 500 см³. Фильтр с осадком промывают горячей дистиллированной водой до получения бесцветных промывных вод. Если на фильтре обнаружены темные частички неокислившейся окиси хрома, фильтр подсушивают, помещают в тигель, сжигают и снова окисляют, но уже с меньшим количеством смеси Эшка. Сплав обрабатывают го­рячей дистиллированной водой, раствор фильтруют. Фильтр про­мывают, как указано выше, фильтрат и промывные воды сливают в колбу с первым фильтратом.

Фильтрат, соединенный с промывными водами, осторожно ней­трализуют концентрированной соляной кислотой (или серной кис­лотой 1:2) до перехода желтого цвета в оранжевый и добавляют еще 5 см³ кислоты. Раствор в колбе охлаждают до комнатной тем­пературы, приливают 100 см³ дистиллированной воды и 20 см³ раствора йодистого калия с массовой долей 15 %. Колбу закрыва­ют пробкой, раствор перемешивают и 10 мин выдерживают в тем­ном месте. После этого раствор снова перемешивают и титруют раствором тиосульфата натрия до светло-зеленого цвета в при­сутствии приблизительно 5 см³ раствора крахмала с массовой до­лей 1 %.

Перед титрованием стенки колбы и пробку обмывают дистилли­рованной водой, промывные воды собирают в колбу с раствором.

(Измененная редакция* Изм. № 2).

После этого раствор кипятят еще 2 мин, затем охлаждают и осторожно разбавляют дистиллированной водой до 200 см³. Раст-

С* 4 ГОСТ 938.3—77

вор снова кипятят 7—10 мин до удаления хлора (проба на отсут* ствие хлора по иодкрахмальнои бумаге).

Охлаждают раствор, приливают 20 см³ раствора йодистого ка­лия с массовой долей 15 % и титруют, как указано в п. 3.1.

При этом навеску кожи массой 1—2 г, взвешенную с погреш­ностью не более 0,0002 г, помещают в коническую колбу или колбу Кьельдаля, добавляют 6 г хлорнокислого калия, 8 см³ азотной кис* лоты и 12 см³ концентрированной серной кислоты. Колбу с содер­жимым нагревают, не допуская бурного разложения навески и пре­ждевременного выпаривания азотной кислоты. Колбу Кьельдаля при разложении навески ставят наклонно. Кипятят образовавший* ся раствор до полного исчезновения окислов азота и перехода зе­леной окраски в оранжевую. После этого раствор кипятят еще- 3 мин, периодически осторожно встряхивая колбу. Если раствор имеет зеленый, бурый цвет или содержит кусочки обугленных ор­ганических веществ, снова добавляют 3 см³ азотной кислоты и на­гревают раствор до исчезновения обугленных частиц и появления оранжевой окраски. Охлаждают раствор и количественно перено­сят его в коническую колбу, ополаскивая колбу Кьельдаля 70— 80 см³ дистиллированной воды. К раствору приливают 10—15 см³ 0,1 н. раствора марганцовокислого калия и кипятят 1 мин. Затем раствор охлаждают, приливают 5 см³ соляной кислоты (1*1), пере­мешивают до полного растворения бурого осадка двуокиси марган­ца и приобретения раствором оранжевого цвета. Приливают в кол­бу 150 см³ дистиллированной воды, вносят несколько кусочков фар­фора или капилляров и кипятят в течение 15 мин (проба на отсут­ствие хлора по йодкрахмальной бумаге). Раствор охлаждают и определяют содержание хрома йодометрически.

ГОСТ 938.3““77 С. 5

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Результат определения подсчитывают с точностью до второго десятичного знака. Окончательный результат округляют до пер­вого десятичного знака.

Пересчет результатов анализа на абсолютную сухую кожу или кожу с условным содержанием влаги производят по ГОСТ 938.1 67.Перепечатка воспрещена

* Переиздание (март 1988 г.) с Изменениями № 1, 2, утвержденными
в марте 1983 г., декабре 1987 г. (ИУС 3—83, 2—88)

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю окиси хрома (Х_х ) в процентах вычисляют по формуле

_v _~(У_у_г).0,00253 100
/1 V •“* ^{4 * * * * * * 11r} — - - ---

^xm ’

где V —объем 0,1 н. раствора тиосульфата натрия, израсходо-
ванный на титрование анализируемого раствора, см³;

Vi —объем 0,1 н. раствора тиосульфата натрия, израсходован­ный на контрольный опыт, см³;

т масса навески кожи, г^

0,00253—количество окиси хрома, соответствующее 1 см³ точно 0,1 н. раствора тиосульфата натрия.

Система NormaCS® www.normacs.ru 20.06.2007 17:25:42