Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 20 мин опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора сравнения, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для препарата чистый для анализа — 0,012 мг С1;
для препарата чистый — 0,060 мг С1,
2 см3 раствора азотной кислоты и 1 см3 раствора азотнокислого серебра.
3.6.1, 3.6.2, 3.7, 3.8. (Измененная редакция, Изм. № 1).
Определение массовой доли мышьяка проводят по ГОСТ 10485—75 визуальным методом с применением бромно-ртутной бумаги в сернокислой среде. При этом 2,00 г препарата помещают в колбу прибора для определения мышьяка,, имеющую метку на 30 см3, смачивают 5 см3 воды, осторожно прибавляют раствор соляной кислоты с массовой долей 25% до полного растворения препарата. Раствор охлаждают, доводят объем раствора водой до 30 см3 и далее определение проводят по ГОСТ 110485—75.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска бромно-ртутной бумажки от анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски бром- яо-ртутной бумажки от раствора сравнения, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для препарата чистый для анализа — 0,001 мг As,
для препарата чистый — 0,002 мг As, такой же
объем раствора соляной кислоты, какой пошел на растворение препарата, и те же объемы реактивов.
О п р ед е л ен и е массовой доли кальция проводят по ГОСТ 26726—85 пламенно-фотометрическим методом.
Определение массовой доли алюминия, бария, железа, кремния, меди и свинца
Аппаратура, реактивы и растворы
Спектрограф ЙСП-30 с трех- или однолинзовой системой освещения щели и трехступенчатым ослабителем; допускается использование других приборов, обеспечивающих аналогичную чувствительность и точность.
Выпрямитель ВАЗ 275-100.
Генератор дуги переменного тока ДГ-2.
Микрофотометр МФ-2.
Спектропроектор ПС-18.
Ступка и пестик из органического стекла.
Угли графитированные для спектрального анализа, ос. ч. 7—3 (электроды угольные) диаметром 6 мм; канал нижнего электрода имеет глубину 4 мм и диаметр 4 мм, верхний электрод заточен йа усеченный конус; допускается использование нижнего электрода с каналом глубиной 2,5 мм.
Фотопластинки спектральные диапозитивные чувствительностью 2,8 отн. ед. или ЭС чувствительностью 10 отн. ед. размером "9x12 см для области спектра 251, 6—393,3 нм и изохром чувствительностью 45—65 отн. ед. размером 9X12 см для области спектра 393,0—540,0 нм.
Весы торсионные типа ВТ с ценой деления 1 мг и наибольшим пределом взвешивания 500 мг.
Алюминия (III) окись.
Бария окись по ГОСТ 10203—78.
Железа (III) окись по ГОСТ 4173—77.
Кремния двуокись по ГОСТ 9428—73.
Меди окись порошкообразная по ГОСТ 16539—79.
Свинца окись по ГОСТ 9199—77.
Проявитель метол-гидрохиноновый, готовят по ГОСТ 10691.1—84.
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773—72.
Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) по ГОСТ 27068—86.
Фиксаж быстродействующий, готовят следующим образом: 100 г хлористого аммония и 500 г серноватистокислого натрия растворяют в воде, доводят объем раствора водой до 2 дм3, перемешивают и, если раствор мутный, его фильтруют.
Магний оксид (основа), не содержащий определяемых примесей. В случае отсутствия чистой основы в имеющейся определяют остаточные концентрации методом «добавок» и учитывают при построении градуировочного графика.
Приготовление образцов для построения градуировочного графика
Образцы готовят на основе оксида магния, не содержащего определяемых примесей. Образец 1 готовят, растирая в ступке из органического стекла в течение 2 ч массы оксидов определяемых элементов и основы (MgO), указанные в табл. 2.
Соотношение компонентов при приготовлении образцов для построения градуировочного графика приведено в табл. 2. Компоненты смешивают в ступке из органического стекла и растирают в течение 2 ч.
Для квалификации ч.д.а. рабочими являются образцы 3, 4, 5, для квалификации ч. — образцы 2, 3, 4.
3.10, 3.11, 3,11.1, 3.11.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).
Приготовление анализируемой пробы
Анализируемую пробу (MgO) растирают в ступке из органического стекла в течение 30 мин и плотно набивают в каналы обожженных электродов.
Рекомендуемые условия съемки спектрограмм
Ширина щели спектрографа, мм '0,010
Время экспозиции, с 30
Сила тока, А 10
Напряжение, В 220
Высота диафрагмы на средней линзе конденсорной системы, мм .3,2
Проведение анализа
В пробах делают отверстие палочкой из органического стекла диаметром 1—2 мм для предотвращения выбрасывания пробы и образца.
|
Электроды с пробами используют в качестве анода. Зажигают дугу постоянного тока и снимают по три раза спектры пробы и образцов для построения градуировочных графиков. Каждый раз ставят новую пару электродов. Щель открывают до зажигания дуги.Определяемая примесь |
Соединение, ВВС- |
Массовая доля примесей, %, в образце |
||||
|
димое в образец 1, мг |
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
|
|
Алюминий |
А120з — 470 |
5,0 |
0,5 |
0,1 |
0,03 |
0,01 |
|
Барий |
ВаО — 84 |
1.5 |
0,15 |
0,03 |
0,009 |
0,003 |
|
Железо |
Fe2O3 —179 |
2,5 |
0,25 |
0,05 |
0,015 |
0,005 |
|
Кремний |
SiO2 — 1070 |
10,0 |
1.0 |
0,2 |
0,06 |
0,02 |
|
Медь |
CuO — 16 |
0,25 |
1,025 |
0,005 |
0,0015 |
0,0005 |
|
Свинец |
PbO — 27 |
0,5 |
0,05 |
0,01 |
0,003 |
0,001 |
|
— |
MgO —3154 (основа) |
— |
2-й образец готовят разбавлением 1-го образца основой в 10 раз |
3-й образец готовят разбавлением 2-го образца основой в 5 раз |
4-й образец готовят разбавлением 3-го образца основой в 3,3 раза |
5-й образец готовят разбавлением 4-го образца основой в 3 раза |
Таблица 2
10 ГОСТ 4526—75
Фотопластинку со снятыми спектрами проявляют, промывают водой, фиксируют, промывают в проточной воде, высушивают на воздухе и рассматривают под спектропроектором. Затем проводят фотометрирование аналитических линий определяемых элементов и соседнего фона, пользуясь логарифмической шкалой микрофотометра (нм):
|
алюминий |
308,21; 396,15 |
|
барий |
493,40 |
|
железо |
302,10 |
|
кремний |
251,61; 252,41 |
|
медь |
324,75; 327,39 |
|
свинец |
261,41; 283,30. |
(Измененная редакция, Изм. № 1).
Для каждой аналитической пары линий вычисляют разность почернений
Д5==5л+ф —5ф,
где 5л+ф — почернение линий + фона;
5ф — почернение фона.
По трем значениям разности почернений определяют среднее арифметическое значение (A«SZ) для каждого элемента в анализируемой пробе и образцах. По значениям AS' аналитических линий примесей строят градуировочный график для каждого определяемого элемента, откладывая на оси абсцисс логарифмы концентраций (1gС), а на оси ординат — среднее арифметическое значение разности почернений (AS').
Содержание каждой примеси в анализируемой пробе находят по соответствующему градуировочному графику.
УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ
И ХРАНЕНИЕ
Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885—73.
Группа фасовки: IV, V, VI.
Вид и тип тары: 2—1, 2—2, 2—4, 2—9, 2—11.
(Измененная редакция, Изм. Ks 1).
Препарат транспортируют всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.
Продукт хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.
ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ
Изготовитель гарантирует соответствие оксида магния требованиям настоящего стандарта' при соблюдении условий транспортирования и хранения.
Гарантийный срок хранения — 1 год со дня изготовления.
Разд. 5 (Измененная редакция, Изм. № 1).
ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
Оксид магния может вызывать раздражение слизистых глаз и носа.
При работе с препаратом следует применять индивидуальные средства защиты (респираторы типа «Лепесток», резиновые перчатки, защитные очки), а также соблюдать правила личной гигиены.
Помещения, в которых проводятся работы с оксидом магния, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной вентиляцией.ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности
ИСПОЛНИТЕЛИ
Сафонов И. С., Грязнов Г. В.
УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 12 февраля 1975 г. № 409
ПЕРИОДИЧНОСТЬ ПРОВЕРКИ —8 лет
ВЗАМЕН ГОСТ 4526-67
ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
|
Обозначение НТД, на который |
|
|
дана ссылка |
Номер пункта, подпункта |
|
ГОСТ 1770—74 |
3.3.1, 3.4.1, 3.6.1 |
|
ГОСТ 3118—77 |
3.2.1, 3.6.1 |
|
ГОСТ 3760—79 |
3.6.1, 3.7 |
|
ГОСТ 3773—72 |
3.11.1 |
|
ГОСТ 3885—73 |
2.1, 3.1, 4.1 |
|
ГОСТ 4108—72 |
3.6.1 |
|
ГОСТ 4109—79 |
3.6.1 |
|
ГОСТ 4173—77 |
3.11.1 |
|
ГОСТ 4212—76 |
3.6.1 |
|
ГОСТ 4328—77 |
3.2.1 |
|
ГОСТ 4461—77 |
3.7, 3.8 |
|
ГОСТ 4919.1—77 |
3.2.1, 3.6.1 |
|
ГОСТ 6709—72 |
3.2.1, 3.3.1, 3.4.1, 3.6.1 |
|
ГОСТ 9147—80 |
3.4.1 |
|
ГОСТ 9199—77 |
3.11.1 |
|
ГОСТ 9428—73 |
3.11.1 |
|
ГОСТ 10203—72 |
3.11.1 |
|
ГОСТ 10485—75 |
3.9 |
|
ГОСТ 10671.6—74 |
3.7 |
|
ГОСТ 10671.7—74 |
3.8 |
Продолжение
|
Обозначение НТД, на который дана ссылка |
Номер пункта, подпункта |
|
ГОСТ 10691.1—84 |
3.11.1 |
|
ГОСТ 16539—79 |
3.11.1 |
|
ГОСТ 18300—87 |
3.6.1 |
|
ГОСТ 20292—74 |
3.2.1, 3.4.1, 3.6.1 |
|
ГОСТ 24104—80 |
3.1а |
|
ГОСТ 25336—82 |
3.2.1, 3.3.1, 3.4.1, 3.6.1 |
|
ГОСТ 25794.1—83 |
3.2.1 |
|
ГОСТ 26726—85 |
3.10 |
|
ГОСТ 27025—86 |
3.1а |
|
ГОСТ 27068—86 |
3.11.1 |
ПЕРЕИЗДАНИЕ (октябрь 1987 г.) с Изменением № 1, утвержденным 29.06.87; Пост. № 2726 (ИУС 11—87)
Срок действия продлен до 01.07.96 Постановлением Госстандарта от 29.06.87 № 2726
Редактор Н. П. Щукина
Технический редактор.//. Н. Капустина
Корректор М. С. Кабашова
Сдано в наб. 16.09.87 Подп. в печ. 10.11.87 1,0 усл. п. л. 1,01 усл. кр.-отт. 0,90 уч.-изд. л.
Тир. 5000 Цена 5 коп.
Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов, 123840, Москва, ГСП, Новопресненский пер., 3
Тип. «Московский печатник». Москва, Лялин пер., 6. Зак. 1168
