---

іспоА^’ Термостат, обеспечивающий температуру нагрева до 1 ьо с.

3-2.7. Эксикатор пс ГОСТ 25336, диаметром 180 мм.

Для восстановления влагосодержания силикагель через каж­дые 3 сут высушивают при температуре (150±2)°С в течение 4 ч.

^ПМ ~ ^2 • ($)

Операцию сушки в эксикаторе и взвешивания повторяют до достижения постоянной массы при температуре (23±5)°С; погрешность взвешивания не более - 0,00005 г.

Массовую долю физически связанной воды в образце материя ла (Лф_С) в процентах вычисляют по формуле

А'_фс=.100, (9)

^ПМ

где т₂— масса гильзы, измельчающих тел и образца, г;

/л₃—масса металлической бюксы с крышкой, г;

//< — масса образца, гильзы с измельчающими телами и ме­таллической бюксой, г;

т_цч— масса образца до испытаний, г.

3. 1. За результат испытаний принимают среднее арифмети­ческое результатов всех параллельных проб. Допускаемое рас­хождение между результатами, полученными на параллельных пробах, и средним арифметическим значен е должно превы­шать 5% отн. Если расхождение более 5°/о отн., испытания повто­ряют.

4. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ХИМИЧЕСКИ СВЯЗАННОЙ ВОДЫ

воды в материале

(10)

_

доли воды по разд. 1

Массовую долю химически связанной (ІХС» %) вычисляют по формуле

где У_ос — среднее арифметическое значение массовой (общее содержание воды), определенное или 2;

_фс —среднее арифметическое значение массовой доли физи­чески связанной воды, определенное по разд. 3.

3. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

   3. Требования безопасности — по ГОСТ 12.1.007, ГОСТ 12.1.019, ГОСТ 12.3.002 и ГОСТ 12.3.019.

   4. Требования пожарной безопаснссти — по ГОСТ 12.1.004.

   5. Метеорологические условия, уровень звукового давления, уровни звука и содержание вредных примесей в рабочей зоне по­мещений для испытаний не должны превышать норм, установлен­ных СН—245 и утвержденных Госстроем СССР.

Все операции с реактивом Фишера необходимо проводить в вытяжном шкафу.

РЕАКТИВА ФИШЕРА

Таблица

состава

1. Фенолфор­мальдегидные смолы

2. Эпоксидные смолы

3. Полиолефины

4. Полистирол и его сополимеры

о. Фторопласты (порошок)

6 Поливинил­хлориды

7. Поливинило­вый спирт

Мез анол

Пиридин с мета­нолом 1 : 1 (по обьему)

Метанол

Метанол с мети-

ленхлоридом 1 : 1 (по объему) Метанол

Метанол

хМетанол

Обычного по ТУ G- 09—1487 То же

Набухают

Растворяются

Не набухают Набухают

Не набухают

То же

»

Продолжение табл.

Наименование
материала

Растворитель

Применяемый
реактив
Фишера

Pd створимость

8 Поливинила­цет ат

Метанол с мети лен'лоридом 1 1 (по объему)

Обычного состава по ТУ 6-09—1487

9 Поливинила- цеіали

10 Полимети метакрилат, по­лиак рилаты и их пром ^водные

11. Карбамид­ные по химерны материалы

12 Полиамид­ные полимерные ма^териалы

Метанол с мети­ленхлоридом 1 1 (по объему) Метанол ? мети ленхлоридом 1 1 (по объему)

NjN диметилфор- мамид с пириди­ном 4 1 (по объему)

Метилцеллозольв с пиридином 4 1 (по объему) Метилцеллозольв с пиридином 4 1 (по объему) Ni^T диметилфор- мамид с пириди­ном 4• 1 (по объему)

То же

Измененного со става

То же

Набухает При опре­делении воды в по­ливинил ацетатном лаке навеску лака вносят непосредст венно в колбу для титрования, запол­ненную метанолом Растворяются или набухают

То же

Примечание Содержание воды в растворителях, применяемых дія pa­ct ворения или экстрагирования воды из анализируемою материала, не должно превышать 0,05%

ПРИГОТОВЛЕНИЕ РЕАКТИВ* ФИШЕРА

1 Реактив Фишера обычного состава готовят следующим образом 670 см³ обезвоженного метанола помещают в сухую колбу вместимостью 2 дм³, добав­ляют 85 г йода, герметично Закрывают притертой пробкой и перемешивают до полного растворения иода. Затем добавляют 270 см³ пиридина и снова переме­шивают Колбу закрывают пробкой с тремя отверстиями В одно отверстие вставляют термометр, в два других — стеклянные трубки Одна трубка, дохо­дящая почти до дна колбы, служит для ввода газообразного сернистого ан­гидрида, другая, короткая, для вывода газа Колбу помещают в сосуд со льдом, взвешивают с погрешностью не более 1 г и при охлаждении насыщают сухим сернистым ангидридом до тех пор, пока привес не составит 65 г Тем­пература раствора во время насыщения не должна превышать 20°С Колбу закрывают притертой пообкой, перемешивают раствор и выдеоживают перед

п

образом, составляет от 3

рименением в течение 24 ч

и

Титр

до 4 мг/см³

реактива

шера, приготовленного таки

м

Реактив Фишера хранят в защищенной от попадания света склянке с при тертой пробкой

2 Реактив Фишера измененного состава готовят аналогично требованиям

п. 1, заменяя метанол на метилцеллозольв, или как указано ниже

Готовят раствор 1 В сухую колбу из термостойкого стекла помещают 220 см³ пиридина охлаждают колбу смесью сухого льда и ацетона приливают в нее осторожно порциями 33 см³ (54 г) жидкого сернистого ангидрида и пе ремешивают содержимое колбы Температуру смеси постепенно доводят до ком натной после чего смесь переливают в сухую склянку с притертой пробкой

Готовят раствор 2 В склянку из темного стекла с притертой пробкой по

мещают 600 см³ N, N-днметилформамида и 75 г йода, закрывают склянку проб­

кой, перемешивают и оставляют стоять до полного растворения иода Смешиванием растворов 1 и 2 в соотношении 1 2 получают реактив Фи

шера измененного состава с титром около 4 мг/см³.

Реактив Фишера хранят как указано в п 1

ПРИЛОЖЕНИЕ 3 Рекомендуемое

ПРОТОКОЛ ИСПЫТАНИЙ

Наименование, марка и дата изготовления материала, дата изготовления образца, количество образцов для испытаний,

по разд 1

наименование растворителя, применяемого для растворения или экстракции воды из образца материала,

масса образца, г,

титр реактива Фишера, мг/см³,

вид и объем реактива Фишера, израсходованного на титрован ге, массовая доля воды каждого образца %, среднее арифметическое значение массовой доли воды ооразца (¥_ос) %

по разд 2

масса образца г, масовая доля воды каждого образца, %, __

среднее арифметическое значение массовой доли воды образца (Voc) %

по разд 3

масса образца, г,

масса гильзы с измельчающими телами г, масса металлической бюксы г,

массовая доля воды каждого образца, %,

с

образца (Хфс), %

реднее арифметическое значение массовой доли воды обозначение настоящего стандарта,

т

организация, предприятие, должность и

амилия лиц,

проводивших испы

ани

я

Обозначение НТД, на который
дана ссылка

ГОСТ 9 707—81 ГОСТ 12.1 ОС 4—91 ГОСТ 12 1 ОС 7—76 ГОСТ 12 1 €19^79 ГОСТ 12 3 002—75 ГОСТ 12 3 019—80 ГОСТ 199—78 ГОСТ 804—72

I ОСТ 2918—79 ГОСТ 3956—76 ГОСТ 4159—79 ГОСТ 6709—72 ГОСТ 6995—77 ГОСТ 7617—77 ГОСТ 8551—74

I ОСТ 9293—74 ГОСТ 10164—75 ГОСТ 10455-80 ГОСТ 13647—78 ГОСТ 20289—74 ГОСТ 24363—80 ГОСТ 25336—82 ТУ 6-99-800-76 ТУ 6— 09—1487—76 ТУ 6—0S—3880—75 ТУ 6—OS—4173—76 ТУ 6—09—4398—77

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Государственным комитетом СССР по управлению качеством продукции и стандартам

РАЗРАБОТЧИКИ

X. Н. Фидлер, канд. техн, наук; К. 3. Гумаргалиева, канд. хим. наук; Л. П. Котова; А. А. Герасименко, д-р техн, наук; Д. В. Згмбахидзе, канд. техн, наук; О. А. Хачатурова; В. А. Шабалкин; Т. П. Потапова; Т. В. Головина; В. Б. Скри- бачилин, канд. техн, наук; А. А. Рыжков, канд. хим. наук

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением

Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 29.03.91 № 394

3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕН­ТЫ

Номер раздела,
пункта, подпункта

_ ' ¹¹"" " -12 >

1 1 2

Разд 4

Разд 4

Разд 4

Разд 4

Разд 4

1 2 18

1 25

1 2 14

325

1 26

1 2 3, 224

1 24

1 2 24, 344

1 220

1 22

1 2 12

1 2 11

1 28

1. 2 К

127

2. 2 7, 3 2 7

1 213

1 2 19

1. 2 16

2. 2 5, 3 2 4

129

Продолжение

Номер раздела,
пункта, подпункта

1.2.15 1.2.17 1.2.22

4.3

Обозначение НТД, на который
дана ссылка

ТУ 6—09—4711—81

ТУ 6—39—5409-88 ТУ 26-1801—205—86