---

По полученным данным строят градуировочный график, откла­дывая на оси. абсцисс массу кремния в микрограммах, а на оси ординат — соответствующую оптическую плотность.

В платиновую чашку или полиэтиленовый стакан вмести­мостью 250 см³ берут с погрешностью не более; 0,01 г навеску 25 г твердого или раствора гидрата окиси калия, вычисленную по фор­муле

где X — массовая доля гидрата окиси калия, определенная по п. 4.4, %.

Затем приливают 75 см³ воды и осторожно нейтрализуют со­ляной кислотой до рН2 по универсальной индикаторной бума­ге (раствор должен быть прозрачным). Пробу переносят в мер­ную колбу вместимостью 250 см³, доводят объем раствора’ водой; до метки и хорошо¹ перемешивают, при этом 10 см³ полученного раствора соответствуют L г гидрата окиси калия — раствор Г.

5 см³ раствора Г помещают в мерную колбу вместимостью 50 см³, добавляют 20 см³ воды, 0,35 ом³ раствора серной кислоты и далее анализируют по п. 4.9.2.1.

Массовую долю кремния (X_s) в процентах вычисляют по> фор­муле

_Ym.lO-MOO

^Xa~ 0,5 ’

где m— масса кремния в пробе, найденная по градуировочному графику, мкг;

0,5— масса гидрата окиси калия, соответствующая 5 см³ ра­створа Г, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, допускаемые расхож­дения) между которыми не должны превышать 0,0005%.

Спектрофотометр на основе спектрографа типа ИСП-51 с фо­тоэлектрической приставкой ФЭП-1.

“Фотоумножители типа ФЭУ-17, ФЭУ-22.

Ацетилен по ГОСТ 5457—75, в баллонах.

Воздух для питания приборов и средств автоматизации.

Распылитель.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72, перегнанная в кварцевом приборе.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, х. ч., концентрированная.

Калий хлористый по ГОСТ 4234—77, х. ч. Очищают от приме­си кальция обработкой насыщенного раствора соляной кислотой. Выпавший осадок отфильтровывают, промывают на фильтре эти­ловым спиртом и высушивают.

Из очищенной соли готовят раствор, содержащий 53,2 г/дм³.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233—77, х. ч.

Кальций углекислый по ГОСТ 4530—76, х. ч.

Растворы¹ образцовые, содержащие натрий и кальций, готовят по ГОСТ 4212—76; соответствующим разбавлением готовят раст­вор Д, содержащий 0,575 мг натрия, в 1 см³, и раствор Дь содер­жащий 0,01 мг кальция в 1 см³.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—87.

Бумага индикаторная универсальная.

Все исходные и образцовые растворы, а также воду, применя­емую для приготовления растворов, необходимо хранить в поли­этиленовой или кварцевой посуде.

(Измененная редакция, Изм. Ks 1, 2).

Для определения натрия в пять мерных колб вместимостью 100 см³ помещают по 5 см³ раствора хлористого калия, приведен­ные в табл. 2 количества¹ раствора Д, доводят объем раствора во­дой до метки и перемешивают.

Отбирают пипеткой 20 см³ раствора Г (п. 4.9.3) в мерную кол­бу вместимостью 100 см³, доводят водой до метки, хорошо переме­шивают и фильтруют через сухой фильтр, отбрасывая первые пор­ции фильтрата. Фильтрат (раствор Д₂) используют для опреде­ления кальция.

10 см³ раствора' Д₂ помещают в мерную колбу вместимостью 100 см³, разбавляют водой и доводят объем водой ДО' метки., Полу­ченный раствор Дз используют для определения натрия.

При анализе сравнивают интенсивность излучения резонанс­ных линий натрия 589,0—589,6 нм и калия — 422,7 нм, возника­ющих в спектре пламени смеси ацетилен—воздух, при введении в него анализируемых и образцовых растворов.

После подготовки прибора проводят фотометрирование анали­зируемых и образцовых растворов в порядке возрастания содер­жания примесей.

Затем проводят фотометрирование в обратной последователь­ности, начиная с максимального! содержания примесей, и вычис­ляют среднее арифметическое значение показаний для каждого раствора, учитывая в качестве поправки отсчет, полученный при фотометрировании первого образцового раствора. После каждого измерения распыляют воду.

По полученным данным для образцовых растворов строят гра­дуировочный график, откладывая на оси ординат интенсивность излучения, на оси абсцисс — массовую долю примеси натрия и кальция в гидрате окиси калия.

За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультата двух параллельных определений, допускаемые расхож­дения между которыми не должны превышать для натрия 0,05%, для кальция 0,0005%.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, х. ч., концентрированная и раствор концентрации с (НС1) = 1 моль/дм³.

Калий хлористый по ГОСТ 4234—77, ч. д. а., готовят раствор, содержащий 1 г в 4 см³.

Раствор образцовый, содержащий алюминий, готовят по ГОСТ' 4212—76; разбавлением в 100 раз получают раствор, содержащий: 10 мкг алюминия в 1 см³.

Кислота аскорбиновая медицинская, свежеприготовленный ра­створ с массовой долей 2%.

Желатин, свежеприготовленный раствор с массовой долей 1%_

Алюминон (триаммонийная соль ауринтрикарбоновой кисло­ты) «экстра», ч. д. а., раствор с массовой долей 0,1%, приготов­ленный не менее чем за 1 сут до определения. Годен в течение 5 сут.

Раствор, содержащий железо (III), І мг в I см³, готовят по ГОСТ 4212—76.

Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199—78, ч. д. а., раствора кон­центрации с (CH₃COONa) = 1 моль/дм³.

Раствор буферный pH 5,3; готовят следующим образом: в мер­ной колбе вместимостью 250 см³ смешивают 10 см³ раствора со­ляной кислоты концентрации 1 моль/дм³ и 50 см³ раствора уксус нокислого натрия, объем раствора водой доводят до метки, и пере­мешивают, pH раствора контролируют на рН-метре.

Вода, дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Бумага индикаторная универсальная.

Фотоэлектроколориметр типа ФЭК-56, ФЭК-56М или ФЭК-60.

(Измененная редакция, Изм. Ks 1, 2).

В пять стаканчиков вместимостью 50 см³ помещают по 2,5 см³ раствора хлористого калия, 0,3 см³ раствора, железа; 0; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0 см³ образцового раствора, что соответствует 0; 10; 20; 40; 60 мкг алюминия, по 2 см³ раствора аскорбиновой кислоты и 20 см³ воды., Растворы хороши перемешивают и оставляют стоять 5 мин. Затем приливают по 5 см³ буферного раствора, на рН-мет- ре с помощью .раствора уксуснокислого’ натрия устанавливают pH 5,0—5,3.

Растворы переносят в мерные колбы вместимостью 50 см³, вво­дят 2 см³ раствора желатина, 4 см³ раствора алюминона, переме­шивают и нагревают на кипящей водяной бане в течение 10 мин. После охлаждения растворов объем доводят водой до метки, пе­ремешивают. Затем измеряют оптическую плотность полученных растворов относительно раствора, не содержащего алюминия, при длине волны 540 нм (светофильтр № 6) на. приборах ФЭК-56 или ФЭК-56М или при длине волны 520 нм (светофильтр № 4) на приборе ФЭК-60 (толщина, поглощающего свет слоя 5 мм).

По полученным данным строят градуировочный график, откла- дывая на оси абсцисс массу алюминия в микрограммах, а на оси ординат оптическую плотность.

В мерную колбу вместимостью. 50^і см³ помещают 5 см³ раство­ра Г, приготовленного по п. 4.9.3, и раствор железа массой, вы­численной по формулам:

для твердого продукта — (0,3—2,5 т-10^-3) мг;

для раствора гидрата окиси калия—(0,3—0,5 т-10~³) мг, где m — масса железа в пробе, найденная по градуировочному графику (п. 4.7.2.1), мкг.

Затем приливают 2 см³ раствора' аскорбиновой кислоты, пере­мешивают, оставляют на 5 мин и далее определяют по п. 4.11.2.1. Одновременно’ в тех же условиях готовят контрольный раствор, не содержащий алюминия, но, содержащий 0,3 мг железа, и ос­тальные реактивы.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

Массовую долю алюминия (Х₉) в процентах вычисляют по формуле

у т.10-⁶-100

где m— масса алюминия, найденная по градуировочному гра­фику, мкг.

За, результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, допускаемые расхож­дения между которыми не должны превышать 0,0005%.

Кислота серная по. ГОСТ 4204—77, разбавленная 1:3 и раст­вор концентрации с (^!/2H2SO4_)=0,l моль/дм³.

Раствор, содержащий азот, готовят по ГОСТ 4212—76; раз­бавлением в 100 раз в день определения получают рабочий .раст­вор, содержащий 10 мкг азота в 1. см³.

Реактив Несслера, готовят по ГОСТ 4517—87.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, х. ч., раствор концентра­ции с (НО) =0,1 моль/дм³.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, х. ч., раствор с массо­вой долей 20%.

Сплав Деварда.

Вода дистиллированная по, ГОСТ 6709—72.

Анализируемые растворы и растворы сравнения готовят на одновременно отобранной пробе воды.

Фотоэлектроколориметр типа ФЭК-56, ФЭК-56М или ФЭК-60.

Прибор для отделения аммиака дистилляцией (черт. 3), сос­тоящий из следующих частей: круглодонной длинногорлой колбы 1 вместимостью 250 см³, лабораторного стеклянного холодильника 3 с длиной кожуха 250—400 мм; брызго,уловителя 2, диаметром 50—60 мм; мерного, цилиндра 5 вместимостью 50 см³ для приема дистиллята; стеклянной отводной трубки 4 для наращивания ниж­него конца холодильника.

Допускается применять дистилляционные установки других конструкций, обеспечивающие полное отделение аммиака.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

Черт. 3 дистиллят не будет свободен от аммиака (качественную проверку проводят реактивом Несслера, сравнивая окраску анализируемого дистиллята с окраской контрольного раствора, содержащего в рав­ном объеме дистиллированной воды равное количество реактива Несслера).

4.12 J2.2. Построение градуировочного графика

В пять круглодонных колб помещают 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 6,0 см® рабочего раствора азота, что, соответствует 0,01; 0,02; 0,03; 0,04 и 0,06 мг азота, доводят объем растворов водой до 75 см³ и переме­шивают. В каждый раствор прибавляют 1 г сплава. Деварда, 5 см³ раствора гидроокиси натрия, перемешивают содержимое колб, быстро присоединяют колбы к приборам для дистилляции и вы­держивают в течение 1 ч, периодически перемешивая. Одновре­менно готовит контрольный раствор, не содержащий азот.

Допускается проводить реакцию восстановления в колбе, не присоединенной к прибору для дистилляции. В этом случае кол­бу закрывают пробкой, снабженной насадкой, наполненной раст­вором серной кислоты 1 : 3, или клапаном Бунзена.

Через 1 ч отгоняют из каждой колбы 40 см³ раствора в мерный цилиндр вместимостью 50 см³, содержащий 2 см³ раствора серной кислоты концентрации 0,1 моль/дм³, причем конец выводной труб­ки холодильника должен быть погружен в кислоту. Полученные отгоны охлаждают, добавляют воду от промывки холодильника, и выводной трубки, перемешивают, количественно переносят в мер­ные колбы вместимостью 50 см³. Прибавляют по 1 см³ гидрооки­си натрия, 2 см³ реактива Несслера, доводят до метки, снова пе­ремешивают и через 10 мин измеряют оптическую плотность ра­бочих растворов и контрольного' раствора по отношению к воде на фотоэлектроколориметре при длине волны 400—450 нм (свето­фильтр № 3), в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 30 мм. Из оптической плотности рабочих растворов вычитают оп­тическую плотность контрольного' раствора. По* полученным дан­ным строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс массу азота в миллиграммах, и на оси ординат оптическую плот­ность.