---

УДК 669.75:546.74.06:006.354 Группа B59^t

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ

СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СУРЬМА

Методы определения никеля

Antimony. Methods for the determination of nickel

ГОСТ
1367.6-83

Взамен
ГОСТ 1367.6—76

Издание официальное

Перепечатка воспрещена

ОКСТУ 170

91

Кислота серная по ГОСТ 4204—77, разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77.

Кислота винная по ГОСТ 5817—77, 25 %-ный раствор.

Водорода перекись по ГОСТ 10929—76, 30 %-ный раствор.

Аммиак водный по ГОСТ 3760—79, разбавленный 1:1.

Бром по ГОСТ 4109—79.

Вода бромная: 5 г брома помещают в склянку с притертой ■пробкой вместимостью 200—300 см³, приливают 100 см³ воды и энергично встряхивают склянку, изредка приоткрывая пробку, ■чтобы выпустить скопившиеся пары брома.

Спирт этиловый регенерированный по ГОСТ 4448—71.

Диметилглиоксим по ГОСТ 5828—77, 1 %-ный спиртовой ра­створ.

Никель металлический по ГОСТ 492—73.

Стандартные растворы никеля.

Раствор А: 0,1 г металлического никеля помещают в стакан вместимостью 100 см³, приливают 5 см³ соляной кислоты и 2 см³ азотной кислоты. Содержимое стакана нагревают и выпаривают почти досуха. Затем приливают 5 см³ соляной кислоты и снова выпаривают досуха. Обработку соляной кислотой повторяют два раза. После охлаждения сухой остаток смачивают 5 см³ соляной кислоты, приливают примерно 20 см³ воды, нагревают, охлажда­ют, переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм³, доводят во­дой до метки и перемешивают.

1. см³ раствора А содержит 0,1 мг никеля.

Раствор Б: 10 см³ раствора А переносят в мерную колбу вме­стимостью 100 см³, доливают водой до метки.

2. см³ раствора Б содержит 0,01 мг никеля.

К раствору добавляют бромную воду до появления неисчеза­ющего желтого окрашивания, нейтрализуют аммиаком (1:1) до щелочной реакции по лакмусу и приливают 1 см³ аммиака в из­быток. Затем добавляют воды примерно 10—20 см³, 1 см³ раст­вора диметилглиоксима, 2 см³ бромной воды и переводят раствор в мерную колбу вместимостью 50 см³, доливая водой до метки. После добавления каждого реактива раствор перемешивают.Через 10 мин измеряют оптическую плотность раствора при длине волны 550 нм в кювете длиной 50 мм. Раствором сравне­ния служит раствор контрольного опыта. Массу никеля в раст­воре пробы устанавливают по градуировочному графику.

В стаканы вместимостью 50—100 см³ приливают последова­тельно 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 и 6,0 см³ стандартного раствора Б„ что соответствует 0,01; 0,02; 0,03; 0,04; 0,05 и 0,06 мг никеля. За­тем добавляют в каждый стакан 5 см³ раствора винной кислоты,, примерно 10 см³ воды, приливают бромную воду до желтого ок­рашивания, нейтрализуют аммиаком (1:1) до щелочной реакции по лакмусу, добавляя его в избыток 1 см³, и далее поступают как указано в п. 2.2.1.

По найденным значениям оптических плотностей и соответст­вующим им массовым долям никеля строят градуировочный гра­фик.

^{Л =} /л,-1000 >

где trii — масса никеля в растворе анализируемой пробы, най­денная по градуировочному графику, мг;

т₂ — масса навески сурьмы, г.

Таблица 1

2.3.3. Метод применяется при разногласиях в оценке качества сурьмы.

3. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД

Метод основан на измерении атомного поглощения никеля при введении растворов проб и растворов сравнения в пламя про­пан—бутан—воздух или ацетилен—воздух.

Спектрофотометр атомно-абсорбционный Перкин-Элмер 503 или другой аналогичный атомно-абсорбционный спектрофотометр.

Газ пропан-бутан по ГОСТ 20448—75.

Стаканы стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336—82 вмес­тимостью 50, 100 см³.

Колбы мерные по ГОСТ 1770—74 вместимостью 25, 50 см³, 1 дм³.

Пипетки с делениями по ГОСТ 20292—74 вместимостью 1, 2, 5 и 10 см³.

Кислота серная по ГОСТ 4204—77, разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77.

Кислота азотная по ГОСТ 4461—77.

Кислота винная пр ГОСТ 5817—77, 25 %-ный раствор.

Водорода перекись по ГОСТ 10929—76, 30 %-ный раствор.

Никель металлический по ГОСТ 492—73.

Стандартный раствор никеля: 0,1 г металлического никеля помещают в стакан вместимостью 100 см³, приливают 5 см³ со­ляной кислоты, 2 см³ азотной кислоты. Содержимое стакана на­гревают и выпаривают почти досуха. Затем приливают 5 см³ со­ляной кислоты и снова выпаривают досуха. Обработку соляной кислотой повторяют два раза. После охлаждения сухой остаток смачивают 5 см³ соляной кислоты, приливают примерно 20 см³ воды, нагревают, охлаждают, переводят в мерную колбу вмести­мостью 1 дм³, доводят водой до метки и перемешивают.

1. см³ раствора содержит 0,1 мг никеля.

Полученный раствор сурьмы распыляют в пламя и измеряют абсорбцию при длине волны 232,1 нм.

Одновременно проводят два контрольных опыта со всеми при­меняемыми реактивами. Усредненную величину абсорбции раст­вора контрольного опыта вычитают из величины абсорбции раст­вора анализируемой пробы. Массу никеля в растворе анализиру­емой пробы определяют по градуировочному графику.

В стакан вместимостью 50—100 см³ помещают по 0,5 г сурь­мы марки СуОООО, приливают по 5 см³ соляной кислоты и раст­воряют сурьму при нагревании с добавлением по каплям пере­киси водорода. После растворения сурьмы добавляют 0,2; 0,4; 0,6 и 0,8 см³ стандартного раствора, что соответствует 0,02; 0,04; 0,06; 0,08 мг никеля. Затем приливают в каждый стакан по 5 см³ винной кислоты, 5—10 см³ воды. Растворы кипятят, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 25 см³, доводят водой до метки и перемешивают.

Концентрация никеля в растворах сравнения соответственно равна 0,8; 1,6; 2,4; 3,2 мг/дм³.

Растворы сравнения распыляют в пламя в порядке возраста­ния содержания никеля. Измерение аналитического сигнала А для каждого раствора сравнения и раствора пробы проводят по три раза и вычисляют соответствующие средние арифметические значения А = -|-(А1 + А2+А3) для каждого раствора. По средним значениям А для растворов сравнения строят градуировочный график. По оси абсцисс откладывают концентрацию никеля в мг/дм³, а по оси ординат — абсорбцию.

_v C-V-100

^А~ т-1000-1000 ’

где с — концентрация никеля в растворе пробы, найденная по градуировочному графику и по среднему значению А, полученному для раствора пробы, мг/дм³;

V — объем раствора пробы, см³;

т — масса навески сурьмы, г.

Таблица 2

Изменение № 1 ГОСТ 1367.6—83 Сурьма. Методы определения никеля

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета

СССР по стандартам от 23.03.89 № 624

Дата введения 01,01.90

Вводная часть. Исключить слова: «по ГОСТ 1089—82».

(Продолжение см. с. 84)

(Продолжение изменения к ГОСТ 1367.6—83)

Пункт 2.1. Заменить слова: «25%-ный раствор» на «раствор с массовой до­лей 25 %», «30%-ный раствор» на «раствор с массовой долей 30 %», «1%-ный раствор» на «раствор с массовой долей 1 %», «Спирт этиловый регенерирован­ный по ГОСТ 4448—71» на «Спирт этиловый питьевой по ГОСТ 5963—67».

(Продолжение см. с. 85)(Продолжение изменения к ГОСТ 1367.6—83)

Пункт 2.3.2 изложить в новой редакции: «2.3.2. Разность двух результатов параллельных определений и разность двух результатов анализа при довери­тельной вероятности Р = 0,95 не должна превышать абсолютного допускаемого расхождения сходимости и воспроизводимости, приведенных в табл. 1.

Таблица 1

Пункт 3.1. Заменить слова и ссылку: «25%-ный раствор» на «раствор с массовой долей 25 %», «30%-ный раствор» на «раствор с массовой долей 30 %»; ГОСТ 20448—75 на ГОСТ 20448—80.

(Продолжение см. с. 86)

(Продолжение изменения к ГОСТ 1367.6—S3)

Пункт 3.3.2 изложить в новой редакции: «3.3.2. Разность двух результатов параллельных определений и разность двух результатов анализа при довери­тельной вероятности Р=0,95 не должна превышать абсолютного допускаемого расхождения сходимости и воспроизводимости, приведенных в табл. 2.

Таблица 2

(ИУС № 6 1989 г.)Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 16 декабрям 1983 г. № 6013 срок действия установлен

с 01.01.85 до 01.01.90

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический и атом­но-абсорбционный методы определения никеля от 0,005 до 0,05 % в сурьме марок СуОО и СуО по ГОСТ 1089—82.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа и требования безо­пасности — по ГОСТ 1367.0—83.

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

Метод основан на образовании в щелочной среде окрашенного- комплексного соединения никеля с диметилглиоксимом в присут­ствии окислителя — брома. До 0,2 г сурьмы определению не ме­шает, поэтому отделение никеля не проводится.

2.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр любого типа’ для измерения в видимой области спектра.

Стаканы стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336—82 вмес­тимостью 50, 100 см^{* 1 2 3}.

Колбы мерные по ГОСТ 1770—74 вместимостью 50, 100 см³ и, 1 дм³.

Пипетки с делениями по ГОСТ 20292—74 вместимостью 1, 2, 5 и 10 см³.

1