УДК 669.721.5 : 546.821.06 : 006.354 Группа В59
СПЛАВЫ МАГНИЕВЫЕ
Метод определения титана
Magnesium alloys.
Method for determination of titanium
гост
3240.18-76
О КСТУ 1709
Срок действия с 01,01.78 до 01.01.93
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения титана (при массовой доле титана от 0,001 до 0,02%).
Метод основан на взаимодействии в солянокислой среде титана с диантипирилметаном с образованием золотисто-желтого комплексного соединения, интенсивность окраски которого пропорциональна содержанию титана. Мешающее влияние железа устраняют добавлением аскорбиновой кислоты.
ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
Общие требования к методу анализа—по ГОСТ 3240.0—76.
АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Фотоэлектроколориметр типа ФЭК-56 или ФЭК-60.
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, разбавленная 1:1, 10%-ный раствор.
Титан губчатый по ГОСТ 17746—79 марки ТГ-100.
Кислота аскорбиновая, 10%-ный раствор.
Диантипирилметан, 1%-ный раствор; готовят следующим образом: 10 г диантипирилметана растворяют в 300—400 м 10%-ного раствора соляной кислоты, фильтруют в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доводят до метки 10%-ным раствором соляной кислоты и перемешивают.
П
Издание официальное
ерепечатка воспрещенаСтандартные растворы титана
Раствор А; готовят следующим образом: 0,1 г титановой губки растворяют в 20 м серной кислоты, разбавленной 1:1, окисляют, добавляя по каплям азотную кислоту до обесцвечивания, и кипятят для удаления окислов азота. Раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм3 и разбавляют дистиллированной водой до метки.
1 см3 раствора А содержит 0,0001 г титана.
Раствор Б; готовят следующим образом: 100 см3 раствора А переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, прибавляют 20 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, и раствор разбавляют водой до метки.
1 см3 раствора Б содержит 0,00001 г титана.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
Навеску сплава 1 г (при массовой доле титана до 0,01%) и 0,5 г (при массовой доле титана от 0,01 до 0,02%) растворяют в 30 см3 соляной кислоты, разбавленной 1 : 1, и нагревают до полного растворения сплава. Раствор охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью 100 см3 и при необходимости фильтруют. Затем прибавляют 2 см3 10%-ного раствора аскорбиновой кислоты, через 3—5 мин 10 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1, и 25 см3 раствора диантипирилметана, доливают водой до метки и хорошо перемешивают, после чего оставляют для полного развития окраски в течение 2 ч. Оптическую плотность раствора измеряют при Хтах —413 нм в кювете с толщиной слоя 50 мм. В качестве раствора сравнения используют раствор контрольного опыта.
Массовую долю титана определяют по градуировочному графи
ку.
Построение градуировочного графика
В серию мерных колб вместимостью по 100 см3 помещают 0,0; 0,5; 1,0; 3,0; 5,0; 7,0; 9,0 и 10,0 см3 стандартного раствора Б, что соответствует 0; 0,5-10~1; 1- 10“5; 3-Ю'5; 5-10~5; 7-Ю"5; 9-Ю"5 и 1* 10“2 г титана, прибавляют по 15 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1, 2 см3 аскорбиновой кислоты и 25 см3 диантипирилметана. Раствор доливают до метки водой, хорошо перемешивают и через 2 ч измеряют оптическую плотность раствора, как указано в п. 3.1. По значениям оптических плотностей строят градуировочный график.
% т -100
ZNl ’
где m — масса титана, найденная по градуировочному графику, г;
mi — масса навески сплава, г.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, указанных в таблице.
Массовая доля титана, %
Абсолютные допускаемые
расхождения, %
О
0,0005 0,00!
0,002
т 0.001 до 0,005Св. 0,005 » 0,01
> 0„01 > 0,02
5. КОНТРОЛЬ ТОЧНОСТИ ИЗМЕРЕНИЙ
Для контроля точности измерений массовой доли титана от 0,001 до 0,02% используют государственные стандартные образцы магниевых сплавов, отраслевые стандартные образцы и стандартные образцы предприятия магниевых сплавов, выпущенные в соответствии с ГОСТ 8.315—78. Контроль точности измерений проводят в соответствии с ГОСТ 25086—87.
Допускается проводить контроль точности измерений массовой доли титана методом добавок.
Разд. 5. (Введен дополнительно, Изм. № 1)
.ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством авиационной промышленности СССР
ИСПОЛНИТЕЛИ
Н. А. Канаев, В. А. Коренева, С. Н. Пинаева, М. Ф. Свиридова
УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 28.12.76 № 2889
ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
О
Номер пункта
Разд. 2 1.1
Разд. 2
Разд. 5
Разд. 5
бозначение НТД, на которыйГОСТ 3118—7.7
ГОСТ 3240.0—76
ГОСТ 17746—,77
ГОСТ 2)5086—,87
ГОСТ 8.315—78
5, Срок действия продлен до 01.01.93 Постановлением Госстандар
та СССР от 30.06.87 № 3009
ным в июне 1987 г. (ИУС 11—87].
6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (декабрь 1988
г.) с Изменением № 1, утвержден
14.1. Массовую долю титана (X) в процентах вычисляют по формуле НО
2 ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
109
