---

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР

РЕАКТИВЫ

СВИНЕЦ (II) СЕРНОКИСЛЫЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 10539—74

Издание официальное

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ

У

Группа Л51

ДК 546.817'226-41 :006.354 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Р

ГОСТ
10539-74* *

Взамен
ГОСТ 10539—63

еактивы
СВИНЕЦ (II] СЕРНОКИСЛЫЙ
Технические условия

Reagents. Lead sulfate.

Specifications

ОКП 26 2423 0380 06

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 22 октября 1974 г. № 2373 срок введения установлен

с 01.07.75

Проверен в 1984 г. Постановлением Госстандарта от 28.09.84 № 3478 срок действия продлен

до 01.07.90

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на ~ сернокислый сви­нец (II), который представляет собой тяжелый белый кристалличе­ский порошок, нерастворимый в воде; растворим в растворе уксус­нокислого натрия, в растворах уксуснокислого и виннокислого ам­мония и едких щелочей; слабо растворим в концентрированных кис­лотах.

Формула: PbSCU

Показатели технического уровня, установленные настоящим стандартом, предусмотрены для первой категории качества.

. Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) — 303,25.

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1. Сернокислый свинец (II) должен быть изготовлен в соот­ветствии с требованиями настоящего стандарта по технологическо­му регламенту, утвержденному в установленном порядке.

Разд. 1. (Измененная редакция, Изм. № 1).

2а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

2а.1. Сернокислый свинец (II) относится к веществам 1-го клас­са опасности (ГОСТ 12.1.007—76). Предельно допустймая концен­трация его в воздухе рабочей зоны производственных помещений в пересчете на свинец — 0,01 мг/м³. Превышение предельно допус­тимой концентрации может вызывать острые и хронические отрав­ления с поражением жизненно важных органов и систем.

2а.2. При работе с препаратом следует применять индивидуаль­ные средства защиты.

2а.3. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной механичес­кой вентиляцией, а места наибольшего пыления — укрытиями с местной вытяжной вентиляцией. Анализ препарата в лаборатории следует проводить в вытяжном шкафу.

Разд. 2а. (Введен дополнительно, Изм. № 1).

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

   1. Правила приемки — по ГОСТ 3885—73.

/ 3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1а. Общие указания по проведению анализа — по СТ СЭВ 804—77.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

При этом около 0,4500 г препарата помещают в коническую кол­бу вместимостью 250—300 см³, растворяют при энергичном переме­шивании в 30 см³ буферного раствора, прибавляют 70 см³ воды, 1 см³ ксиленолового оранжевого и далее определение проводят комплексонометрическим методом.

Масса сернокислого свинца (II), соответствующая 1 см³ раст­вора трилона Б концентрации точно с (ди-Па-ЭДТА) = = 0,05 моль/дм³ (0,05 М), равна 0,01516 г.

Одновременно проводят контрольный опыт с 30 см³ буферного раствора в тех же условиях. После прибавления ксиленолового оранжевого прибавляют из бюретки с ценой наименьшего деления 0,02 см³ (ГОСТ 20292—74) раствор уксуснокислого свинца до пере­хода желтой окраски раствора в фиолетово-красную.

При необходимости в результат анализа вводят поправку на кон­трольное титрование.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2,00 г препарата помещают в стакан вместимостью 100 см³ (с меткой на 40 см³), прибавляют 40 см³ дистиллированной воды (ГОСТ 6709—72), кипятят в течение 2—3 мин, доводят объем ра­створа водой до метки и перемешивают. После охлаждения раст­вор фильтруют через плотный беззольный фильтр, предварительно промытый горячей водой, собирая фильтрат в платиновую или фар­форовую чашку, прокаленную до постоянной массы и взвешенную с точностью до четвертого знака. Содержимое чашки выпаривают на водяной бане досуха, остаток прокаливают в муфельной печи при 700—800°С до постоянной массы.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса, остатка после прокаливания не будет пре­вышать:

для препарата химически чистый ■— 1 мг;

для препарата чистый для анализа ■— 2 мг;

для препарата чистый — 4 мг.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.Кислота уксусная по ГОСТ 61—75, х. ч., ледяная.

Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199—78, 30%-ный раствор (на 100 см³ раствора прибавляют 2,5 см³ уксусной кислоты и фильтру­ют).

Тигель фильтрующий ТФ ПОРЮ или ТФ ПОРЮ по ГОСТ 25336—82.

2,00 г препарата помещают в стакан вместимостью 350—400 см³ и растворяют при нагревании в 200 см³ горячего раствора уксусно­кислого натрия. Раствор выдерживают на кипящей водяной бане в течение 30 мин и фильтруют через фильтрующий тигель, предвари­тельно высушенный до постоянной массы и взвешенный с точностью до четвертого знака. Остаток на фильтре промывают 1.00 см³ горя­чей воды и сушат в сушильном шкафу при 105—110°С до постоян­ной массы.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет пре­вышать:

для препарата химически чистый — 1 мг;'

для препарата чистый для анализа — 1 мг;

для препарата чистый — 2 мг.

При этом 2,50 г препарата помещают в мерную колбу вмести­мостью 50 см³, прибавляют 30—40 см³ воды, энергично взбалтыва­ют в течение 5 мин, доводят объем раствора водой до метки, пере­мешивают, дают осадку осесть и фильтруют через плотный беззоль­ный фильтр, промытый горячей водой, отбрасывая первую порцию фильтрата.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если через 5 мин окраска анализируемого раствора не будет слабее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата химически чистый — 0,009 мг NO₃,

для препарата чистый для анализа — 0,030 мг NO₃,

1 см³ раствора хлористого натрия, 1 см³ раствора индигокармина и 12 см³ концентрированной серной кислоты.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Далее определение проводят роданидным методом с предвари­тельным окислением железа азотной кислотой, взяв 20 см³ полу­ченного фильтрата (соответствуют 0,5 г препарата).

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:

для препарата химически чистый — 0,005 мг,

для препарата чистый для анализа — 0,010 мг, для препарата чистый — 0,025 мг.

Допускается заканчивать определение визуально.

При разногласиях в оценке массовой доли железа анализ за­канчивают фотометрически.

Препарат считают соответсвующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать:

для препарата химически чистый — 0,01 мг,

для препарата чистый для анализа — 0,02 мг, для препарата чистый —0,05 мг.

При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.

4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

   1. Продукт упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885—73.

Вид и тип тары: 2—4, 2—2, 2—4, 2—9.

Группа фасовки: III, IV, V. .

На этикетке должна быть надпись «Яд».

(Измененная редакция, Изм. №1).

4. 3. (Исключен, Изм. № I).Продукт хранят в упаковке изготовителя в крытых склад­ских помещениях, вентилируемых и отапливаемых в зимнее время.

5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

   1. Изготовитель гарантирует соответствие сернокислого свин­ца (II) требованиям настоящего стандарта при соблюдении усло­вий хранения и транспортирования.

   2. Гарантийный срок хранения — два года со дня изготовле­ния.

Разд. 5. (Измененная редакция, Изм. № 1).

Разд. 6. (Исключен, Изм. № 1).

Редактор Н. П. Щукина
Технический редактор Э. В. Митяй
Корректор Л. В. Сницарчук

Сдано в наб. 25.10.85 Подп. в пен. 04.03.86 0,5 усл. п. л.. 0,5 усл. кр.-отт. 0,34 уч.-изд. л.
Тираж 6000 Цена 3 коп.

Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов,. 123840, Москва, ГСП,
Новопресненский пер., д. 3.

Вильнюсская типография Издательства стандартов, ул. Миндауго. 12/14. Зак. 4719

.Изменение № 2 ГОСТ 10539—74 Реактивы. Свинец (II) сернокислый. Технические условия

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 18.12.89 № 3760

Дата введения 01.07.90'

Вводная часть. Первый абзац. Исключить слово: «едких»;

третий абзац исключить.

Пункт 2а.3. Исключить слово: «механической».

Пункт 3.1а изложить в новой редакции: «3.1а. Общие указания по проведе­нию анализа — по ГОСТ 27025—86.

Допускается применение других средств измерения с метрологическими ха­рактеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типов- ВЛР-200 и ВЛКТ-500г-М или ВЛЭ-200 г».

Пункт 3.1. Заменить значение: 80 на 40; дополнить ссылкой: (ГОСТ 9147—80).

Пункт 3.2. Первый абзац дополнить ссылкой: (п. 4.17);

второй абзац до слова «прибавляют» изложить в новой редакции: «При этом около 0,4500 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 250 см³, растворяют при нагревании в 30 см³ буферного раствора II»;

четвертый абзац после слов «буферного раствора» изложить в новой редак­ции: «II в тех же условиях. После прибавления ксиленолового оранжевого при­бавляют из бюретки (6—2—5 или 7—2—10 по ГОСТ 20292—74) раствор уксус­нокислого свинца концентрации точно 0,05 моль/дм³ до перехода желтой окраски- раствора в фиолетово-красную»;