. Через 2 ч снимают окрашенную бумагу и погружают ее в расплавленный парафин.
Жидкий сернистый ангидрид считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска бромнортутной бумаги от анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски бромнортутной бумаги от образцового раствора, приготовленного в тех же условиях и содержащего в 60 см3 раствора 5 см3 серной
кислоты, 1 см3 раствора двухлористого олова, 6 г цинка и 1,2 см3 раствора Б.
Определение массовой доли воды
Реактивы, растворы и аппаратура
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
Спирт этиловый абсолютированный. Допускается применение спирта метилового абсолютированного.
Силикагель-индикатор по ГОСТ 8984—75.
Образцовый раствор воды в спирте готовят следующим образом: в мерной колбе вместимостью 100 см3 взвешивают 0,3—0,4 г дистиллированной воды с погрешностью не более 0,0002 г. Доводят до метки абсолютированным спиртом и сильно взбалтывают.
Реактив Фишера; титр реактива Фишера определяют по ГОСТ 14870—77, способ А или Б.
Ммерная посуда по ГОСТ 20292—74 и ГОСТ 1770—74, класс точности 2.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
Прибор для титрования реактивом Фишера 4.4.2. Проведение анализа
П
Черт. 4
/—магнитная мешалка; 2—колба Фишера; 3, 4—хлоркальцевые трубки, заполненные силикагелем-индикатором; 5—бюретка с автоматической установкой нуля; 6—склянка из темного стекла; 7—склянка Тищенко, заполненная силикагелем; 8—нагнетательная груша.
робу, полученную по п. 4.1.1.2 или п. 4.1.2.3, наливают под тягой в коническую колбу вместимостью 500 см3 до метки, нанесенной на уровне 150 см3. Жидкий сернистый ангидрид быстро титруют реактивом Фишера до красно- бурой окраски, предварительно соединив колбу с наконечником бюретки прибора.Определение проводят на приборе для титрования (черт. 4). При помощи резиновой груши в склянке с реактивом Фишера создают давление. Открывают кран и заполняют бюретку реактивом. После ее заполнения следует убедиться в полноте стекания реактива.
Обработка результатов
Масовую долю воды fXJ в процентах вычисляют по формуле
V ViT-100
А1= —ЎГ“ ’
где V — объем пробы сернистого ангидрида, отобранный для определения воды, см3;
V1 — объем реактива Фишера, израсходованный на титрование, см3;
Т — титр реактива Фишера по воде, г/см3;
р— плотность сернистого ангидрида, равная при минус 10,1°С 1,46 г/см3.
За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,003% при доверительной вероятности Р=0,95.
УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
Жидкий сернистый ангидрид транспортируют в стальных баллонах по ГОСТ 949—73 вместимостью от 20 до 50 дм3 под давлением 0,6 МПа (6 кгс/см2) или в специальных контейнерах- бочках вместимостью 800—1000 дм3 для жидкого хлора, или в специальных железнодорожных цистернах, рассчитанных на давление не менее 1,5 МПа (15 кгс/см2).
Баллоны перед наполнением должны быть пропарены, тщательно высушены, предохранительный клапан баллонов должен быть скреплен с вентилем мягкой железной проволокой и запломбирован. С 1 января 1985 г. транспортирование продукта в баллонах должно производиться в пакетированном виде в соответствии с ГОСТ 21929—76.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
Содержание и обслуживание цистерн, баллонов и емкости для хранения, их маркировка, освидетельствование, хранение и транспортирование должны соответствовать действующим «Правилам устройства и безопасной эксплуатации сосудов, работающих под давлением», утвержденным Госгортехнадзором СССР.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
Транспортная маркировка — по ГОСТ 14192—77 с нанесением знаков опасности по ГОСТ 19433—81 класс 2, подкласс 2.2, классификационный шифр 2213. Кроме того, к баллону прикрепляется ярлык, на который наносится маркировка, содержащая следующие данные об упакованной продукции:
наименование продукта, его сорт;
номер партии;
дату изготовления;
номер баллона;
обозначение настоящего стандарта.
(Измененная редакция, Изм. № 1).(Исключен, Изм. № 1).
Баллоны транспортируют в крытых железнодорожных вагонах; спецконтейнеры — автотранспортом в соответствии с правилами перевозки опасных грузов, действующими на транспорте данного вида.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
Жидкий сернистый ангидрид хранят в стальных баллонах по ГОСТ 949—73 под давлением 0,6 МПа (6 кгс/см2) или в специальных стальных емкостях, рассчитанных на давление не менее 1,5 МПа (15 кгс/см2) при рабочем давлении не более 0,8 МПа (8 кгс/см2). Допускается хранение сернистого ангидрида в специальных стальных термоизолированных емкостях, испытываемых под давлением не менее 1,1 МПа (И кгс/см2) при рабочем давлении не более 0,6 МПа (6 кгс/см2).
(Введен дополнительно, Изм. № 1).
ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ
Изготовитель должен гарантировать соответствие жидкого сернистого ангидрида требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
Гарантийный срок хранения жидкого сернистого ангидрида — три месяца со дня изготовления.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
Редактор Н. П. Щукина
Технический редактор Э. В. Митяй
Корректор М. М. Герасименко
Сдано в наб. 05.06.87 Поди, в печ. 19.12.87 0,75 усл. и. л. 0,75 усл. кр.-отт. 0,65 уч.-изд. л.
Тираж 4000 Цена 3 коп.
Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов, 123840, Москва, ГСП,
Новопресненский пер., д. 3.
Вильнюсская типография Издательства стандартов, ул. Миндауго, 12/14. Зак. 3019
.Л. ХИМИЧЕСКИЕ ПРОДУКТЫ И РЕЗИНОАСБЕСТОВЫЕ ИЗДЕЛИЯ
Группа Л12
Изменение № 2 ГОСТ 2918—79 Ангидрид сернистый жидкий технический. Технические условия
Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 29.03.89 № 866
Дата введения 01,10.89
Вводная часть. Третий абзац исключить.
Пункт 2.1. Первый абзац после слова «ядовит» дополнить словами: «по степени воздействия на организм относится к веществам 3-го класса опасности по ГОСТ 12.1.005—8®)».
Пункт 2.2. Первый абзац после слов «марки В» дополнить словами: «или Б КФ»;
второй абзац после слова «мел» дополнить словами: «или известь».
Пункт 4.1.1.1 дополнить абзацем: «Допускается отбор проб из баллонов, находящихся в горизонтальном положении».
Пункт 4.1.2 изложить в новой редакции:
«4.1.2. Отбор проб из цистерн
Аппаратура
Баллоны стальные объемом 0,7 дм3 по ГОСТ 949—73.
Вентили баллонные.
Вентили запорные диафрагмовые внутренним диаметром 6 мм.
Вентили для манометра.
Вентили фланцевые по ГОСТ 20294—74.
Динамометр по ГОСТ 13837—79.
Трубы по ГОСТ 8733—87 и 8734—75 соединительные из стали 06x21 Н6М2Т по ГОСТ 1050—741.
(Продолжение см. с. 228)
в* 227Подготовка к отбору пробы
Цистерна с жидким сернистым ангидридом должна быть оборудована устройством для отбора пробы (черт. 2).
Устройство для отбора пробы из цистерны состоит из баллона 2 объемом 0,7 дм3 с вентилями В4, В5, корзины 1, динамометра 7 и вентилей В,, В2 В3.
В баллон от вентиля В4 опущен сифон диаметром 8 мм.
Для отбора пробы жидкого сернистого ангидрида баллон 2 помещают в корзину 1, которую подвешивают к динамометру 7.
Затем вентили В4, В5 на баллоне соединяют с вентилями В5. В2, В3 трубками при помощи накидных гаек согласно схеме.
Проведение отбора пробы
Для создания разрежения в баллоне открывают последовательно вентили В2 и В5. Затем начинают заполнение баллона жидким сернистым ангидридом, открывая последовательно вентили Ві и В4, одновременно эвакуируя абгазы из системы через вакуумную линию (вентили В2 и В5 должны быть открытыми).
По показанию динамометра контролируют изменение массы баллона.
Закончив отбор пробы, последовательно перекрывают вентили Вь В4 и В5.
Для полной эвакуации остатков жидкого сернистого ангидрида из трубопроводов открывают вентиль Вз и вакуумируют трубопроводы, после чего перекрывают вентили В3, В> и отсоединяют баллон от трубопроводов и динамометра.
Допускается отбор пробы жидкого сернистого ангидрида в сосуд Дьюара».
Раздел дополнить пунктом — 4t.2a (перед п. 4.2):
«4.2а. Для проведения анализов и приготовления растворов применяют реактивы квалификации не ниже «ч. д. а.»;
воду дистиллированную по ГОСТ 6709—72;
посуду и оборудование лабораторные стеклянные по ГОСТ 25336—82:
цилиндры, мензурки, колбы мерные (2-го класса точности) по ГОСТ 1770—74;
(Продолжение см. с. 229)(Продолжение изменения к ГОСТ 2918—79)
Схема устройства для отбора проб из цистерны
/іиниа абгпзпП
1 — корзина подвески баллона к динамометру; 2 — баллон; 3 — насадка для баллона; 4 — трубка для подсоединения баллона к линии жидкого сернистого ангидрида и линии абгазов; 5 — накидные гайки;
6 — сифон; 7 — динамометр; Bt и Bt— вентили для жидкого сернистого ангидрида; В? и Bs— абгазные вентили; В3— вентиль для эвакуации сернистого ангидрида из линии жидкого сернистого ангидрида
Черт. 2
бюретки, пипетки по ГОСТ 20292—74 2-го класса точности;
весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104—88 2-го класса‘точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г;
набор гирь по ГОСТ 7328—82.
Допускается применение аналогичной лабораторной посуды по классу точности не ниже указанной в стандарте».
Пункт 4.2 дополнить абзацем: «Метод основан на испарении пробы жидкого сернистого ангидрида и взвешивании нелетучего остатка».
Пункт 4.2.1. Первый, второй абзацы исключить;
третий абзац. Исключить ссылку: ГОСТ 215—73.
Пункт 4.2.2. Первый абзац. Заменить слова: «взвешенную с погрешностью не более 0,0002 г» на «предварительно взвешенную (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака)»;
(Продолжение см. с. 230)второй абзац. Заменить слова: «с той же погрешностью» на «(результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака)».
Пункт 4.2.3. Последний абзац исключить.
Пунісг 4.3 дополнить абзацем: «Метод основан на восстановлении мышьяка до мышьяковистого водорода, который улавливают бумагой, пропитанной раствором бромида ртути».
Пункт 4.3.1. Второй абзац. Исключить слова: «по ГОСТ 36—78»;
второй, восьмой абзацы. Заменить ссылку: ГОСТ 4517—75 на ГОСТ 4517—87;
пятый абзац дополнить словами: «или парафины для лабораторных целей»; шестой абзац изложить в новой редакции: «Цинк гранулированный»;
седьмой, одиннадцатый, двенадцатый абзацы исключить.
Пункт 4.3.2. Последний абзац дополнить словами: «что соответствует содержанию мышьяка (As) в жидком сернистом ангидриде 0,000004 %».
Пункт 4.4 дополнить абзацем: «Метод основан на взаимодействии воды, находящейся в среде метанола,- в присутствии оснований (пиридина или уксуснокислого натрия) с сернистым ангидридом и металлическим йодом с образованием солей йодистоводородной и серной кислот. Эквивалентную точку определяют визуально по появлению окраски непрореагировавшего йода».
Пункт 4.4.1. Первый, последний абзацы исключить;
второй абзац дополнить словами: «или диоксана»;
четвертый абзац. Заменить слова: «с погрешностью не более 0,0002 г» на «(результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака)».
Пункт 4.41.2. Первый абзац. Заменить значение: 500 см’ на 300—500 см3.
Пункт 5.1. Первый абзац изложить в новой редакции: «Жидкий сернистый ангидрид заливают в стальные баллоны по ГОСТ 949—73 объемом от 20 до 50 дм3 под давлением 0,6 МПа (6 кгс/см2) или в специальные контейнеры-бочки вместимостью 800—1000 дм3 для жидкого хлора, или в специальные железнодорожные цистерны, принадлежащие предприятию-изготовителю, рассчитанные на давление не менее 1,5 МПа (15 кгс/см2)»;
второй абзац исключить.
Пункты 5.3, 5.5 изложить в новой редакции: «5.3. На контейнеры-бочки наносится транспортная маркировка по ГОСТ 14192'—77, а также знак опасности по ГОСТ 19433—88 класс 2, подкласс 2.2, классификационный шифр 2213, серийный номер ООН 1079) и транспортное наименование груза.
К баллону прикрепляется ярлык, на который наносится маркировка, содержащая следующие данные:
наименование продукта;
наименование предприятия-изготовителя;
номер партии;
дату изготовления;
номер баллона;
обозначение настоящего стандарта;
массу баллона нетто и брутто;
знак опасности по ГОСТ 19433—88 (класс 2, п і.!к.. ■ : 2 2, классификационный шифр 2213 и серийный номер ООН 1079);
транспортное наименование груза.
5.5. Жидкий сернистый ангидрид транспортируют железнодорожным транспортом в специальных железнодорожных цистернах, принадлежащих предприятию-изготовителю, и в стальных баллонах в крытых железнодорожных вагонах, а также автомобильным транспортом в специальных контейнерах для жидкого хлора и в стальных баллонах в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на транспорте данного вида.