ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР
РЕАКТИВЫ
КАЛИЙ-НАТРИЙ ВИННОКИСЛЫЙ
4-ВОДНЫЙ
ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ
ГОСТ 5845—79
Издание официальное
30 коп.
ПО УПРАВЛЕНИЮ КАЧЕСТВОМ ПРОДУКЦИИ И СТАНДАРТАМ
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР
Москва
У
Группа Л52
ДК 547.476.3' 133'132-4'.;006.354ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
Реактивы
КАЛИЙ-НАТРИЙ ВИННОКИСЛЫЙ 4-ВОДНЫЙ
Технические условия ГОСТ
Reagents. 5845—79
Pot^ssium-sodium tartrate, 4-aqueous.
Specifications
РКП 26 3452 0470 06. ' ~ '
Срок действия с 01.01,80 до 01.01,95
Настоящий стандарт распространяется на 4-водный виннокислый килий-натрий (сегнетова соль), который представляет собой бесцветные прозрачные кристаллы, легкорастворимые в воде.
Формулы: эмпирическая
KNaC4H4Oe-4H.,O ’
ОН ОН
структурная О=С—С — С — C=O-4il„O
OKI1 Н ONa
Реактив не токсичен и не взрывоопасен.
Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) — 282,21.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
4-водный виннокислый калий-натрий должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
По физико-химическим показателям 4-водный виннокислый калий-натрий должен соответствовать требованиям и нор- мам, указанным в таблице.
Издание официальное
★
(С) Издательство стандартов, 1979
© Издательство стандартов, 1989
Переиздание с Изменениями Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен без разрешения Госстандарта: СССР.
Наименование показателя |
Норма |
|
Чистый для анализа (ч.д.а) окп 26 3452 0472 04 |
Чистый (Ч.) окп 26 3452 0471 05 |
|
1. Массовая доля 4-водного виннокислого калия-натрия (KNaC4H4O6-4H2O),%, не менее |
99.5 |
99,0 |
2. Массовая доля нерастворимых в воде веществ, %, не более |
0,005 |
0,01 |
3. Массовая доля общего азота (А), %, не ■более |
0,002 |
. 0,01 |
4. Массовая для сульфатов (SO4), %, не более |
0,01 |
0,01 |
5. Массовая доля фосфатов (РО4), %, не более |
0,001 |
0,002 |
6. Массовая доля хлоридов (О), %, не более |
0,0005 |
0,001 |
7. Массовая доля железа (Fe), %, не более |
0,0005 |
0,002 |
8. Массовая доля кальция (Са), %, не более |
0,002 |
0,005 |
9. Массовая доля мышьяка (As), %, не более |
0,00002 |
Не нормируется |
10. Массовая доля тяжелых металлов (РЬ), %, не более |
0,0005 |
0,001 |
|
7,0—8,5 |
7,0—8,5 |
(Измененная редакция, Изм. № 1).
ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
Правила приемки — по ГОСТ 3885—73.
Массовые доли общего азота, фосфатов и мышьяка изготовитель определяет периодически в каждой 10-й партии.
(Введен дополнительно, Изм. № 1).
МЕТОДЫ АНАЛИЗА
. Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025—86.
При взвешивании применяют лабораторные весы 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и ценой деления 0,1 мг и 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г или 1 кг и ценой деления 10 мг (или 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и ценой деления 1 мг).
2 Зак. 712
Допускается применение импортной аппаратуры и лабораторной посуды по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных.
(Введен дополнительно, Изм. № 1).
Пробы отбирают по ГОСТ 3885—73. Масса средней пробы должна быть не менее 190 г.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
Определение массовой доли 4-вод но го виннокислого калия-натрия
Аппаратура, реактивы и растворы
Колонка стеклянная (с притертым краном) внутренним диаметром 18—20 мм и рабочей высотой 175—180 мм; в верхней части колонки должно быть расширение, в нижней — стеклянная пластинка с мелкими отверстиями, или фильтрующий тигель по ГОСТ 25336—82. Допускается стеклянная вата.
Бюретка 1 (2)—2—50—0,1 по ГОСТ 20292—74.
Колба Кн-2—500—34 (40, 50) по ГОСТ 25336—82.
Стакан В (Н)-1—100 по ГОСТ 25336—82.
Цилиндр 1 (3) —100 по ГОСТ 1770—74.
Аммоний роданистый по ГОСТ 27067—87, раствор с массовой долей 10 %.
Калий роданистый по ГОСТ 4139—75, раствор с массовой долей 10 %.
Катионит марки КУ-1 или КУ-2-8 по ГОСТ 20298—74 первого сорта.
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, раствор 1 : 2.
Вода дистиллированная, не содержащая углекислоты; готовят по ГОСТ 4517—87.
Метиловый оранжевый (индикатор), раствор с массовой долей 0,1 °/о, готовят по ГОСТ 4919.1—77.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, раствор концентрации с (NaOH)=0,1 моль/дм3 (0,1 н); готовят по ГОСТ 25794.1—83.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277—75, раствор с массовой долей 1,5—1,7 %.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—87 высшего сорта.
Фенолфталеин (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей 1 %; готовят по ГОСТ 4919.1—77.
Подготовка к анализу
Подготовка катионита
Катионит отсеивают от пыли и крупных частиц, применяют фракцию частиц размером от 0,3 до 1,5 мм.
Для удаления минеральных примесей и перевода катионита в Н-форму его помещают в стакан или колбу и несколько раз обрабатывают нагретым до 50—60 °С раствором соляной кислоты.
После этого катионит загружают в колонку до высоты столба 100—150 мм и продолжают отмывать нагретым раствором соляной кислоты до отрицательной реакции на ион железа (проба с раствором роданистого аммония или роданистого калия), затем катионит отмывают водой до отрицательной реакции на хлор-ион (проба с раствором азотнокислого серебра).
Катионит хранят в колонке под слоем воды или отфильтровывают на воронке Бюхнера и хранят в склянке с притертой пробкой.
Подготовка колонки
Пустую колонку заполняют водой, для чего носик колонки погружают в воду, закрывают колонку сверху пробкой, в которую вставлена стеклянная трубка, и через трубку засасывают воду. Необходимо добиться полного отсутствия пузырьков воздуха. Затем в колонку вносят небольшими порциями катионит до высоты столба 100 мм.
Перед пропусканием анализируемого раствора колонку промывают водой до нейтральной реакции по метиловому оранжевому. Избыток воды сливают, оставляя воду над катионитом слоем в 1 см. Необходимо, чтобы при работе в слое катионита было полное отсутствие пузырьков воздуха.
Колонка с высотой слоя катионита 100 мм пригодна для двух определений, после этого катионит следует заменить или регенерировать многократной (7—8 раз) обработкой, нагретым до 50—60 °С раствором соляной кислоты, при перемешивании с последующей тщательной промывкой водой до отрицательной реакции на хлор-ион.
Проведение анализа
Около 0,4000 г препарата помещают в стакан, растворяют в 50 см3 воды и перемешивают. Полученный раствор пропускают через колонку, наполненную катионитом в Н-форме, со скоростью 4—6 см3 в 1 мин. Катионит в колонке промывают 100 см3 воды с той же скоростью, предварительно споласкивая этой водой стакан, в котором был растворен препарат. Воду пропускают через колонку в несколько приемов, приливая каждую новую порцию лишь после того, как предыдущая пройдет через колонку и над слоем катионита останется слой воды в 1 см.
Раствор и промывание воды собирают в коническую колбу, затем через колонку пропускают 25 см3 воды до нейтральной реакции воды по метиловому оранжевому.
К раствору с промывной водой прибавляют 8—10 капель раствора фенолфталеина и титруют раствором гидроокиси натрия до появления розовой окраски раствора.
Обработка результатов
Массовую долю 4-водного виннокислого калия-натрия (X) в процентах вычисляют по формуле
v V 0,01411-100
Л = ,
т ’
где V — объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование, см3;
т — масса навески препарата, г;
0,01411 — масса 4-водного виннокислого калия-натрия, соответствующая 1 см3 раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,1 моль/дм3.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,3 %.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа +0,5 % при доверительной вероятности Р = 0,95.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
Определение массовой доли не растворимых в воде веществ
Реактивы и посуда
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72 типа ТФ ПОР 10 или ТФ ПОР 16.
Тигель фильтрующий по ГОСТ 25336—82.
Стакан В (Н)-1—400 по ГОСТ 25336—82.
Цилиндр 1(3)—250 по ГОСТ 1770—74.
Проведение анализа
25,00 г препарата помещают в стакан и растворяют в 200 см3 дистиллированной воды. Стакан накрывают часовым стеклом и выдерживают на водяной бане в течение 1 ч. Затем раствор фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака). Остаток на фильтре промывают 100 см3 горячей воды и сушат в сушильном шкафу при 105—ПО °С до постоянной массы.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:
для препарата «чистый для анализа»— 1,25 мг,
для препарата «чистый» — 2,50 мг.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 30 %.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа +30 % для препарата квалификации «чистый для анализа» и ±20 % для препарата квалификации «чистый» при доверительной вероятности Р = 0,95.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
О и р е д е л е н и е массовой доли общего азота проводят по ГОСТ 10671.4—74 фотометрическим методом из навески препарата массой 0,50 г.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса азота не будет превышать:
для препарата «чистый для анализа» — 0,01 мг,
для препарата «чистый» — 0,05 мг.
Определение массовой доли сульфатов проводят по ГОСТ 10671.5—74.
Для этого 1,00 г препарата помещают в платиновую чашку (ГОСТ 6563—75), осторожно обугливают на электроплитке (пользоваться газовой горелкой нельзя), а затем прокаливают в муфельной печи при 400—500 °С. При неполном сгорании остаток смачивают водой (1—2 см3), выпаривают раствор на электрической водяной бане и снова прокаливают до получения остатка белого цвета.
Остаток растворяют в 20 см3 воды при нагревании на электрической водяной бане, переносят в коническую колбу вместимостью 100 см3 (с меткой на 50 см3), прибавляют 0,25 см3 раствора пероксида водорода х. ч. с массовой долей 3 % (готовят по ГОСТ 4517—87) и кипятят 1—2 мин. Затем раствор охлаждают, медленно нейтрализуют при тщательном перемешивании раствором соляной кислоты с массовой долей 10 % в присутствии 1—2 капель раствора «-нитрофенола с массовой долей 0,2 % (готовят по ГОСТ 4919.1—77) и, если раствор мутный, его фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента», промытый горячей водой. Затем объем раствора доводят водой до метки и перемешивают.
25 см3 полученного раствора (соответствуют 0,5 г препарата) помещают в коническую колбу вместимостью 50 см3 и далее определение проводят фототурбидиметрическим или визуально-нефелометрическим методом (способ 1). Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов не будет превышать:
для препарата «чистый для анализа» — 0,05 мг,
для препарата «чистый» — 0,05 мг.
При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.
О п р е д е л е н и е м а с с о в о й доли фосфатов проводят по ГОСТ 10671.6—74.
Для этого 2,00 г препарата помещают в платиновую чашку (ГОСТ 6563—75), осторожно обугливают на электрической плитке, а затем прокаливают в муфельной печи при 500—600 °С до полного сгорания угля. При неполном сгорании остаток смачивают небольшим объемом воды (2—3 см3), выпаривают раствор на водяной бане досуха и снова прокаливают до получения остатка белого цвета. После охлаждения к остатку осторожно прибавляют 10 см3 раствора азотной кислоты, раствор выпаривают на водяной бане, почти досуха, остаток растворяют в 15 см3 воды при нагревании на водяной бане, раствор охлаждают и, если раствор мутный, его фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента» в мерную колбу. Далее определение проводят фотометрическим методом по желтой окраске фосфорнованадиевомолибденового комплекса.