(Измененная редакция, Изм. № 1).
Проведение испытания
Около 5,0 г цинковых белил, предварительно высушенных при температуре (1О5+3)°С до постоянной массы, помещают в стакан, смачивают водой и растворяют в 40 см3 раствора азотной кислоты.Нагревая, добавляют раствор аммиака до появления неисчезающей мути, при этом pH раствора должна быть 4—5 по универсальной индикаторной бумаге.
Затем муть растворяют в нескольких каплях 10%-ного раствора уксусной кислоты, добавляют 0,15 г уксуснокислого натрия и 1 см3 раствора хлористого бария.
Полученную смесь нагревают до кипения, прибавляют 20 см3 горячего раствора двухромовокислого калия, осаждают хроматы свинца и бария. Смесь продолжают кипятить 20 мин, затем охлаждают до комнатной температуры и фильтруют через фильтрующий тигель; допускается использовать фильтр «синяя лента».
Осадок на фильтре промывают восемь раз 2%-ным раствором уксусной кислоты порциями по 10^15 см3, затем холодной водой до отсутствия в промывных водах иона цинка. Проверку на отсутствие иона цинка в промывных водах проводят следующим образом: к 5 см3 промывных вод прибавляют 0,5 см3 раствора аммиака, несколько крупинок индикаторной смеси эриохрома черного Т и одну каплю раствора трилона Б, цвет раствора должен быть синим.
После промывки осадок на фильтре растворяют в 15 см3 соляной кислоты, фильтр промывают 30 см3 воды. Раствор и промывные воды собирают в коническую колбу, прибавляют 5 см3 раствора трилона Б и нейтрализуют раствором аммиака до pH 5 (по универсальной индикаторной бумаге).
К содержимому колбы добавляют 0,50 г уротропина, на кончике шпателя индикаторной смеси метилтимолового синего и титруют раствором азотнокислого свинца до изменения окраски от желтой до голубой.
Обработка результатов
Массовую долю соединений РЬ в пересчете на РЬО в процентах (Х2) вычисляют по формуле
Y (5—У)-0,000558 100
где V — объем раствора азотнокислого свинца с концентрацией 0,0025 моль/дм3, израсходованный на обратное титрование, см3;
m— масса цинковых белил, г;
*0,000558 — масса РЬО, оттитрованная 1 см3 раствора трилона Б с концентрацией 0,0025 моль/дм3, г.
За результат испытания принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,002 % при доверительной вероятности Р = 0,95. Окончательный результат округляют до 0,01%.
Допускается массовую долю соединений свинца определять по ГОСТ 25284.4—82, используя 5 г пигмента, или по ГОСТ 10262—73.
При разногласиях в оценке массовой доли соединений свинца определение проводят по настоящему стандарту.
(Введен дополнительно, Изм. № 1).
Определение массовой доли металлического цинка
Материалы, реактивы
Пробирка П4—10—14/23 ХС по ГОСТ 25336—82.
Пипетка вместимостью 1 и 5 см3.
Весы лабораторные с погрешностью взвешивания не более 0,01 г.
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, разбавление 1 : 1, см3.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
Проведение испытания
Около 0,50 г цинковых белил помещают в пробирку, смачивают 1 см3 воды, добавляют 5 см3 соляной кислоты и, встряхивая пробирку, растворяют пигмент.
После растворения белил не должно наблюдаться металлического цинка в виде черных точек, выделяющих пузырьки водорода.
Проводят три параллельных определения.
Определение массовой доли веществ, нерастворимых (в. СОЛЯНОЙ 'Кислоте
Материалы, реактивы
Цилиндр 3—50 и 3—250 по ГОСТ 1770—74.
Пипетки вместимостью 1, 2, 5 и 10 см3.
Тигель низкий 3, 4 или высокий 3 по ГОСТ 9147—80.
Стакан В-1—400 ТС по ГОСТ 25336—82. .
Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104—88 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 1000 г.
Фильтр обеззоленный «красная лента», диаметром 70—90 мм.
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, разбавление 1:1.
Кислота азотная по ГОСТ 4461—77, раствор с концентрацией 0,1 моль/дм3.
Электрошкаф сушильный лабораторный, обеспечивающий нагрев до 150°С и выше, с точностью автоматического регулирования температуры ±3%.
Печь муфельная.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277—75, раствор с массовой долей 2%.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
Проведение испытания
30,00 г цинковых белил помещают в стакан, добавляют 10 см3 воды, тщательно перемешивают и растворяют при кипячении в 200 см3 раствора соляной кислоты в течение (5±1) мин. Раствор декантируют через фильтр. Нерастворившийся остаток переносят на фильтр, тщательно обмывая водой стакан. Остаток на фильтре промывают горячей водой до отрицательной реакции на ион хлора. Полноту промывки определяют, прибавляя к 2—3 см3 промывных вод 1 см3 раствора азотной кислоты и 2 см3 раствора азотнокислого серебра, раствор должен быть прозрачным.
Фильтр с осадком сушат, сжигают в тигле и прокаливают при температуре (700+ 25) °С до постоянной массы до тех пор, пока расхождения между двумя последующими взвешиваниями не будут превышать 0,0005 г. і
Обработка результатов
Массовую долю1 веществ, нерастворимых в соляной кислоте (Аз), в процентах вычисляют по формуле
у т1■ 100
где — масса прокаленного остатка, определенная по разности массы тигля до и после прокаливания, г;
т—масса цинковых белил, г.
За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,001 %.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность +0,003 %, при доверительной вероятности 0,95.
Результат округляют до той степени точности, с которой задана норма.
Массовую долю веществ, растворимых в воде, определяют по ГОСТ 21119.2—75, разд. 1 методом горячей экстракции, используя 20 г пигмента.
4.6. (Измененная редакция, Изм. № 1).
Потери массы при прокаливании определяют по ГОСТ 21119.9—75, при этом 1 г невысушенных белил помещают в тигель, предварительно доведенный до постоянной массы, и прокаливают в муфельной печи при температуре (500+15) °С до постоянной массы.
Остаток на сите определяют по ГОСТ 21119.4—75, разд. 1, используя 25 г пигмента.
Укрывистость определяют по ГОСТ 8784—75, разд. 1, при этом для приготовления краски берут 5 г пигмента и 3—5 г льняной натуральной олифы по ГОСТ 7931—76.
Краску готовят курантом на плите или на автоматической машине типа МАПП-1 и наносят кистью на стеклянную пластинку размером 90X120 мм.
Определение белизны
Белизну определяют в.запрессовках по ГОСТ 16873—92 на приборах, предусмотренных стандартом, с исключением зеркальной составляющей.
За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,5 условных единиц. .
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результатов анализа ±1,5 условных единиц при доверительной вероятности 0,95.
Результат округляют до двух значащих цифр.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
Упаковка, маркировка, транспортирование и хранение — по ГОСТ 9980.3-86—ГОСТ 9980.5—86, при этом цинковые белила упаковывают в бумажные мешки по ГОСТ 2226—88 и мягкие контейнеры.
Допускается по согласованию с потребителем упаковывать цинковые белила в трехолойные бумажные мешки марки НМ с полиэтиленовым вкладышем по ГОСТ 19360—74.
Белила, предназначенные для экспорта, упаковывают массой до 25 кг в многослойные бумажные мешки, ламинированные полиэтиленом или с полиэтиленовым вкладышем.
На транспортную тару должен быть нанесен манипуляционный знак «Боится сырости» по ГОСТ 14192—77.
ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ
Изготовитель гарантирует соответствие белил требовани- ям настоящего стандарта при соблюдении условий применения, транспортирования и хранения.
Гарантийный срок хранения—12 месяцев со дня изготовления.ПРИЛОЖЕНИЕ
Справочное
Маслоемкость цинковых белил
Марка |
Норма г/100 г пигмента |
Метод испытания |
БЦО БЦ1 |
12—16 13—20 |
По ГОСТ 21119.8—75 (с помощью палочки) |
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
С. С. Мнацаканов, Г. А. Алексеева, Л. Н. Кузьмичева,.
Т. Н. Шеремет, Е. А. Науменко
УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 08.06.8і! № 1888
ПЕРИОДИЧНОСТЬ ПРОВЕРКИ —5 лет
ВЗАМЕН ГОСТ 202—76 в части марок БЦО и БЦ1
ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
О
Номер пункта
бозначение НТД, на которыйГОСТ 12.1.005—88
ГОСТ 12.1.007—76
ГОСТ 12.3.002—75
ГОСТ 12.4.013—85
ГОСТ 12.4.021—75
ГОСТ 12.4.028—76
ГОСТ 12.4.103—83
ГОСТ 61—75
ГОСТ 199—78
ГОСТ 1277—75
ГОСТ 1770—74
ГОСТ 2226—88
ГОСТ 3118—77
ГОСТ 3640—79
ГОСТ 3760—79
ГОСТ 4108—72
ГОСТ 4220—75
ГОСТ 4236—77
ГОСТ 4461—77
ГОСТ 6709—72
ГОСТ 7931—76
ГОСТ 8784—75
ГОСТ 9147—80
ГОСТ 9980.1—86
ГОСТ 9980.2—86
ГОСТ 9980.3—86
2.4
2.2
2.6
2.7
2.6
2.7
2.7
4.3.1
4.3.1
4.5.1
4.2.1; 4.3.1; 4.5.1
5.1
4.2.1; 4.3.1; 4.4.1; 4.5.1
Вводная часть
4.3.1
4.3.1
4.3.1
4.3.1
4.3.1; 4.5.1
4.2.1; 4.4.1; 4.5.1
4.9
1.3; 4.9
4.5.1
3.1
4.1
5.1
Продолжение
О
Номер пункта
бозначение НТД, на который5
ГОСТ 9980.4—86 ГОСТ 9980.5—86 ГОСТ 10262—73 ГОСТ 10398—76 ГОСТ 10652—73
ГОСТ 14192—77
ГОСТ 16873—92
ГОСТ 19360—74 ГОСТ 21119.2—75 ГОСТ 21119.4—75 ГОСТ 21119.9—75 ГОСТ 24104—88
ТОСТ 25284.4—82 ГОСТ 25336—82
.15.1
4.3.4
4.2.1; 4.3.1
4.2.1; 4.3.1
5.3
1.3; 4.10
5.1
1.3; 4.6
1.3; 4.8
1.3; 4.7
4.2.1; 4.3.1; 4.5.1
4.3.4
4.3.1; 4.4.1; 4.5.1
Проверен в 1992 г. Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта от 30.03.92 № 326
ПЕРЕИЗДАНИЕ (октябрь 1994 г.) с Изменениями № 1, 2, утвержденными в январе 1990 г., марте 1992 г. (ИУС 4—90, 7—92)
Редактор Л. И. Нахимова
Технический редактор О. Н. Никитина
Корректор В. И. Кануркина
Сдано в наб, 07.12,94. Подп. в печ. 31.01.95. Усл. п. л. 0,93. Усл. кр.-оттт. 0,93.
Уч,-изд. л. 0,90. Тир. 415 экз. С 2050.
Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14.
Тип. «Московский печатник». Москва, Лялин пер., 6. Зак. 373