УДК 621.791.35:546.815.06:006.354 Группа В59


ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

П

ГОСТ
1429.12—77*

РИПОИ ОЛОВЯННО-СВИНЦОВЫЕ
Метод определения содержания свинца
Tin-lead solders.

Method for the determination of lead content

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 11 апреля 1977 г. № 886 срок действия установлен с 01.01.78

Проверен в 1982 г. Постановлением Госстандарта от 21.01.83.

328 срок действия продлен до 01.01.88

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает полярографический метод определения содержания свинца в оловянно-свинцовых припоях (при содержании свинца от 0,005 до 0,07%).

Метод основан на растворении навески в смеси бромистоводо­родной кислоты и брома, отделении олова и сурьмы в виде бро­мидов, выделении мешающих примесей цементацией на металли­ческом железе и полярографировании свинца в солянокислой среде.

  1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

т

1.1. Общие 1429.0—77.

ребования к методу анализа — по ГОСТ
  1. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Полярограф с наложением постоянного напряжения. Электро­ды: катод ртутный, капельный; анод — насыщенный каломельный (НКЭ).

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, Зн. раствор.

Кислота бромистоводородная по ГОСТ 2062—77.

Кислота азотная по ГОСТ 4461—77, разбавленная 1:2.

Издание официальное Перепечатка воспрещена


* Переиздание март 1983 г. с Изменением № 1, утвержденным в январе 1983 г.; Пост. № 326 от 21.01.83 (ИУС 5—1983 г.).



Бром по ГОСТ 4109—79.

Смесь для растворения; готовят следующим образом: к 90 см1 бромистоводородной кислоты добавляют 10 см3 брома. Смесь хра­нят в закрытой стеклянной посуде.

Порошок железный по ГОСТ 9849—74 марок ПЖОМ, ПЖ1М, ПЖ2М.

Желатин пищевой по ГОСТ 11293—78, 0,25%-ный свежепри­готовленный раствор.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233—77.

Свинец по ГОСТ 3778—77 (СТ СЭВ 142—75), не ниже марки СО.

Стандартный раствор свинца; готовят следующим образом: 0,5 г свинца помещают в низкий стакан вместимостью 250 см3, растворяют в 20 см3 азотной кислоты; разбавленной 1 : 2, при сла­бом нагревании. После растворения содержимое стакана выпа­ривают до объема 5 см3, охлаждают , добавляют 10 см3 концентри­рованной соляной кислоты и выпаривают досуха. Выпаривание с 10 см3 соляной кислоты повторяют еще два раза. Сухой остаток охлаждают, добавляют 2 г хлористого натрия и растворяют при слабом нагревании в 50 см3 3 н. раствора соляной кислоты. Полу­ченный раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вмести­мостью 1000 см3, доливают до метки 3 н. раствором соляной кис­лоты и перемешивают. 1 см3 раствора содержит 0,0005 г свинца. порошка железного, восстановленного водородом, перемешивают и оставляют на 40 мин. По истечении указанного времени прили­вают 0,5 см3 раствора желатина и снова перемешивают. Через 10 мин раствор фильтруют через ватный тампон, собирая его в электролизер и полярографируют в интервале от минус 0,25 В до минус 0,65 В (НКЗ).

Одновременно проводят полярографирование градуировочных растворов.

(Измененная редакция, Изм. Ks 1).

  1. Приготовление градуировочных растворов

В пять мерных колб вместимостью по 25 см3 каждая помещают 0,4; 0,8; 1,0; 1,4 и 2,0 см3 стандартного раствора свинца, доводят до метки 3 н. раствором соляной кислоты и перемешивают. Далее проводят анализ, как указано в п. 3.1.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

  1. Содержание свинца (X) в процентах вычисляют по фор­муле

V - Л-УТРО
~ т-К-1000 1000

где h высота волны, получаемая при полярографировании ис­пытуемого раствора, см3;

V— объем испытуемого раствора, см3;

К— средняя величина отношений высот волн, полученных При полярографировании градуировочных растворов, к кон­центрациям этй.іР’растворов, мг/ л;

1000 — коэффициент пересчета миллилитров на литры и милли­граммов на граммы;

т— масса навески, г.

  1. Абсолютные допускаемые расхождения результатов трех параллельных определений при доверительной вероятности Р = 0,95 не должны превышать значений, указанных в таблице.

Содержание свинца, %

Абсолютные допускаемые расхождения, %


От 0,005

до 0,01

0,002

Св. 0,01

0,05

0,005

0,05

. 0,07

0,008

(Измененная редакция, Изм. № 1)

.Изменение № 2 ГОСТ 1429.12—77 Припои оловянно-свинцовые. Метод опреде­ления содержания свинца

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 30.06.87 № 3016

Дата введения 01.02.88

Наименование стандарта. Исключить слово: «содержания»; «content».

Под наименованием стандарта проставить код: ОКСТУ 1709.

По всему тексту стандарта заменить слова: «содержание» на «массовую делю»; «%-ный раствор» на «раствор с массовой долей %».

Раздел 2. Второй абзац изложить в новой редакции: «Кислота соляная по ГОСТ 3118—77 и раствор 3 моль/дм3»;

восьмой абзац изложить в новой редакции: «Желатин пищевой по ГОСТ 11293—78, свежеприготовленный раствор с массовой долей 0,25 %».

Пункт 4.1. Заменить единицу и слова: мг/л на мг/дм3, «миллилитров на литры» на «кубических сантиметров на кубические дециметры».

Пункт 4.2. Заменить слова: «результатов трех параллельных определений» на «результатов анализа».

(ИУС № І1 1987 г.)

1 ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску припоя массой 0,5 г помещают в низкий стакан вместимостью 250 см3, закрывают часовым стеклом и растворяют в 10 см3 смеси для растворения сначала при комнатной темпера­туре, а затем при умеренном нагревании. После растворения на­вески часовое стекло снимают, обмывают его 5 см3 смеси для раст­ворения и выпаривают раствор до объема в несколько капель. Охлаждают, добавляют 5 см3 смеси для растворения и выпарива­ют досуха. Эту операцию повторяют четыре-пять раз до полного удаления олова из раствора.

Остаток охлаждают, добавляют 5 см3 концентрированной азот­ной кислоты и выпаривают почти досуха. Охлаждают, приливают 5 см3 концентрированной соляной кислоты и выпаривают досуха. Обработку соляной ікислотой повторяют еще два раза. К сухому остатку приливают 15 см3 3 н. раствора соляной кислоты, закры­вают стакан часовым стеклом и нагревают до кипения. После охлаждения раствор переводят в мерную колбу вместимостью 25 см3, обмывают стакан небольшими порциями 3 н. раствора со­ляной кислоты, доводят этой кислотой до метки и перемешивают.

Отбирают пипеткой 15 см3 раствора, помещают в пробирку или цилиндр вместимостью 20 см3, добавляют к раствору 0,5 г 56