Страница 4: ГОСТ 10398-76. Реактивы и особо чистые вещества. Комплексонометрический метод определения содержания основного вещества (69280)

Допускается также проводить титрование в присутствии индикаторной смеси метилтимолового синего.

10. Окись кобальта. Навеску помещают в коническую колбу, растворяют в 9 см³ смеси концентрированных азотной и соляной кислот (1 :3), нагревая на водяной бане. При этом колбу накрывают часовым стеклом или чашкой. Стекло смывают водой, прибавляют около 90 см³ воды, нейтрализуют раствором аммиа­ка с массовой долей 10% по лакмусовой бумаге и проводят анализ в соответст­вии с п. 4.10 настоящего стандарта.

11. Метафосфорнокислый лантан. В стеклоуглеродный тигель вместимостью 50 см³ помещают 5—7 гранул гидроокиси калия, смачивают 1—2 каплями воды и осторожно расплавляют в электрической печи, нагретой до 300°С. По охлаж­дении в тигель вносят навеску продукта, прибавляют еще 3—4 гранулы гидро­окиси калия и нагревают, изредка перемешивая, при той же температуре, до пол­ного сплавления. После охлаждения плав выщелачивают водой, количественно переводят в коническую колбу и прибавляют постепенно, по каплям, концентри­рованный раствор соляной кислоты до полного растворения, и проводят анализ по п. 4.11 настоящего стандарта.

12. Фтористый магний. Навеску помещают в коническую колбу, растворяют в 5 см³ раствора борной кислоты и 5 см³ раствора соляной кислоты с массовой долей 25%, нагревают до растворения, нейтрализуют раствором аммиака с мас­совой долей 10% по лакмусовой бумаге, прибавляют около 90 см³ воды и про­водят анализ в соответствии с п. 4,12 настоящего стандарта.

Примечание. Допускается проводить разложение серной кислотой. При этом навеску препарата помещают в платиновую чашку, прибавляют 3 см³ кон­центрированной серной кислоты и выпаривают на песчаной бане до полного уда­ления паров серной кислоты. Затем тщательно смывают стенки чашки 2 см³ раствора борной кислоты, прибавляют 5 см³ той же серной кислоты и упарива­ют досуха. Сухой остаток растворяют при нагревании в 15—20 см³ воды, раствор охлаждают, количественно переносят водой в коническую колбу, нейтрализуют раствором аммиака с массовой долей 10% по лакмусовой бумаге, доводят объем водой до 100 см³ и проводят анализ по п. 4,12 настоящего стандарта.

13. Окись никеля. Навеску растворяют в 10 см³ воды и 2 см³ раствора соля­ной кислоты с массовой долей 25%, нагревая до кипения в стакане, накрытом часовым стеклом или чашкой, после чего раствор количественно переносят в ко­ническую колбу, прибавляют около 90 см³ воды и проводят анализ в соответст­вии с п. 4.16 настоящего стандарта.

14. Сернокислый свинец, свинец серноватистокислый. Навеску помещают в коническую колбу, растворяют в 50 см³ раствора ди-На-ЭДТА концентрации 0,05 моль/дм³, прибавляя его из бюретки и энергично перемешивая в течение 10 мин, затем прибавляют 10 см³ буферного раствора I, 0,4 см³ раствора суль­фарсазена и титруют раствором 7-водного сернокислого цинка концентрации 0,05 моль/дм³ до первого изменения лимонно-желтой окраски в оранжевую.

15. Окись свинца. Навеску помещают в коническую колбу, растворяют при нагревании в 20 см³ раствора уксусной кислоты (1 : 10), объем раствора доводят водой до 100 см³ и проводят анализ по п. 4.17 настоящего стандарта.

Углекислый свинец. Навеску помещают в коническую колбу, растворяют в 0,6 см³ раствора азотной кислоты с массовой долей 25% и 3—4 см³ воды, ра­створ охлаждают, прибавляют около 100 см³ воды и проводят анализ в соответ­ствии с п. 4.17 настоящего стандарта.

16. Хлористый свинец. Навеску помещают в коническую колбу, растворяют в 50 см³ воды, при нагревании раствор охлаждают, доводят объем водой до 100 см³ и проводят анализ по п. 4,17 настоящего стандарта.

17. Азотнокислый скандий, скандий-аммоний углекислый, уксуснокислый скандий, хлористый скандий. Навеску помещают в коническую колбу, растворяют в 50 см³ раствора соляной кислоты с массовой долей 3,5%, прибавляют около 50 см³ воды и проводят анализ в соответствии с п. 4.18 настоящего стандарта.

Во избежание разбрызгивания и потерь при растворении скандия-аммония углекислого, раствор соляной кислоты прибавляют осторожно, предварительно смочив продукт 1—2 см³ воды.

Пп. 1—19. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

18. Сернокислый скандий. Навеску (около 0,2000 г) помещают в коническую колбу (или стакан), растворяют в 50 см³ раствора соляной кислоты с массовой долей 3,5%. Раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, доводят его объем водой до метки и перемешивают.

10 см³ полученного раствора переносят пипеткой в коническую колбу, ней­трализуют раствором аммиака (1:5) до фиолетовой окраски индикаторной бу­маги «конго», прибавляют 5 см³ буферного раствора IV, 0,3 см³ раствора ксиле­нолового оранжевого и титруют из бюретки раствором ди-Иа-ЭДТА концентра­ции 0,01 моль/дм³ до перехода малиновой окраски раствора в лимонно-желтую.

19. Фтористый скандий. Навеску (около 0,1000 г) тщательно смачивают в платиновом тигле концентрированной серной кислотой, осторожно подсушивают, а затем нагревают на песчаной бане до удаления паров серной кислоты. Опера­цию повторяют, после чего тигель помещают в муфельную печь и прокаливают при температуре 800—900°С в течение 10—15 мин. Затем тигель помещают в ста­кан, содержащий 10 см³ раствора соляной кислоты (1 : 1), накрывают часовым стеклом или чашкой и кипятят до растворения содержимого тигля. Раствор ко­личественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.

10 см³ полученного раствора переносят пипеткой в коническую колбу и да­лее проводят определение в соответствии с п. 20 рекомендуемого приложения 2.

20. Окись скандия. Навеску (около 0,1000 г) растворяют в 50 см³ раствора соляной кислоты с массовой долей 25% в стакане, накрытом часовым стеклом или чашкой, нагревая до кипения, после чего стекло (или чашку) смывают водой, собирая ее в тот же стакан. Раствор охлаждают, количественно переносят в ко­ническую колбу, доводят объем раствора водой до 100 см³ и проводят опреде­ление в соответствии с п. 4,18 настоящего стандарта.

21. Четыреххлористый титан. Навеску (около 1,2000—4,3000 г) отбирают во взвешенную тонкостенную стеклянную ампулу с капиллярным концом (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного зна­ка), запаивают ее, взвешивают и помещают в банку из толстого стекла (с при­тертой пробкой), содержащую 50 см³ раствора соляной кислоты с массовой до­лей 25%. В банку предварительно помещают несколько стеклянных шариков. Энергичным встряхиванием разбивают ампулу и продолжают встряхивать до полного поглощения белого дыма и просветления раствора. Затем количествен­но переносят в мерную колбу вместимостью 250 см³, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. 25 см³ полученного раствора помещают пипет­кой в коническую колбу и проводят определение в соответствии с п. 4.20 насто­ящего стандарта.

22. Окись цинка. Навеску (около 0,1100—0,1300 г) помещают в коническую колбу, растворяют в 5 см³ буферного раствора 1, добавляют около 95 см³ и про­водят определение в соответствии с п. 4.21 настоящего стандарта.

Сернокислый цирконий. Навеску (около 0,2600—0,2700 г) помещают в коническую колбу, прибавляют 10 см³ концентрированной соляной кислоты и 30 см³ воды, нагревают до растворения и кипятят 15 мин, накрыв колбу часовым стеклом или чашкой. Затем раствор охлаждают и проводят определение в соот­ветствии с п. 4.22 настоящего стандарта.

23. Гидроокись циркония. Навеску помещают в стакан, прибавляют 16 см³ концентрированной серной кислоты и нагревают до растворения. Раствор количе­ственно переносят в стакан, содержащий 15—20 см³ воды, кипятят 15 мин, на­крыв стакан часовым стеклом (или чашкой), охлаждают и проводят определение в соответствии с п. 4.22 настоящего стандарта.

Пп. 20—26. (Введены дополнительно, Изм. № 2).ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промыш­ленности СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

Г. В. Грязнов, В. Г. Брудзь, М. С. Чупахин, С. И. Жданов, М. 3. Парташникова, Л. В. Кидиярова

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государс­твенного комитета стандартов Совета Министров СССР от 28 декабря 1976 г. № 2887

3. ВЗАМЕН ГОСТ 10398—71

4. Стандарт содержит все требования СТ СЭВ 1437—78

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который
дана ссылка

ГОСТ 20292—74

ГОСТ 24104—88

ГОСТ 24363—80

ГОСТ 25336—82

ГОСТ 27025—86

6. С

   Номер пункта, подпункта

   2.1

   1.1а

   2.1

   2.1

   1.1а

   рок действия продлен до 01.01.94 Постановлением Госстан­дарта СССР от 22.06.88 № 2108

Переиздание (август 1988 г.) с Изменениями № 1, 2, утвержден­ными в декабре 1979 г., июне 1988 г. (ИУС 1—80, 10—88).і- Группа Л;>9

Изменение № З ГОСТ 10398—76 Реактивы и особо чистые вещества. Комплексе- неметрический метод определения содержания основного вещества

Утверждено и введено в действие Постановлением Комитета стандартизации о метрелегии СССР от 27.09.91 № 1505

Дата введения 81,07,92

На ебложке и первой странице под обозначением стандарта исключить обо- еаечаяие: (СТ СЭВ 1437—78).

Пункт Г.1. Формула. Экспликация. Заменить слово: «молекулярная» на «от­носительная молекулярная».

Пункт 1.1а. Второй, третий абзацы належить в новой редакции: «При про-

(Продолжение см. с. 116)

(Продолжение изменения к ГОСТ 10398—76) ведении взвешиваний применяют лабораторные весы общего назначения типа ВЛР-200 г или типов ВЛЭ-200 г и ВЛКТ-бООг-М.

Допускается применение других средств измерений с метрологическими хг- рактеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, 4 реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте».

Пункт 1.2. Формула. Экспликация. Заменить слова: «атомная масса» на «от­носительная атомная масса», «молекулярная масса» ца «относительная молеку­лярная масса».

Пункт 2.1 дополнить абзацем (после восьмого): «Тигли кварцевые по ГОСТ 19908—901»;

двадцать первый абзац. Заменить слова: «раствор концентрации с (3CdSO₄-8H2O) =0,05 моль/дм’; готовят следующим образом: 38,28 г препарата»

(Продолжение см. с. 117)(Продолжение изменения к ГОСТ 10398—76) «а «раствор концентрации с 1/3 (3CdSO₄-8H₂O) =0,05 моль/дм³; готовят следу­ющим образом: 12,821 г препарата»;

тридцатый абзац. Заменить слова: «растворы 1:1 с массовой» на «растворы 1:1, с массовой»;

тридцать третий абзац. Заменить формулу:

(Na₂B₄O_r5H₂O) на (Na₂B₄O₇-10H₂O).

Пункт 2.2. Четырнадцатый абзац. Заменить слова: «ПАР [-(2-пиридилазо)- резорцин]» на «ПАР[4с (2-пиридилазо) -резорцин]»;

дополнить абзацем: «Фталеиновый пурпуровый (фталеинкомплексон, крезол- фталексон), раствор с массовой долей 0,5 %».

Пункт 2.3. Первый абзац. Заменить слова: «растворяют в 300—'250 см³ воды» •на «растворяют в 250—300 см³ воды».

Пункт 3.1.2 дополнить абзацем (после четвертого): «Если переход окраски нечеткий (более двух капель раствора ди-^а-ЭДТА) или недостаточно заметен, для анализа используют другую партию индикатора. Если после замены партии ‘индикатора переход окраски нечеток, то используют для приготовления раствора ди-М-ЭДТА другую партию ди-На-ЭДТА»;

примечание дополнить абзацем: «В этом случае условия определения коэф­фициента поправки должны быть приведены в нормативно-технической доку­ментации на анализируемый продукт».

Пункт 4.1. Заменить слова: «соединения алюминия 40—43 мг» на «соедине­ния алюминия, соответствующую 40—43 мг А1».

Пункт 4.9 дополнить абзацами: