Реактивы. Медь (II) углекислая основная. Технические условия

1 см³ раствора соляной кислоты, 3 см³ раствора крахмала и 3 см³ раствора хлористого бария.

При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов определение проводят фото гурбид и мет­рическим методом.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать:

• для препарата чистый для анализа — 0,01 мг,

• для препарата чистый — 0,10 мг.

Допускается проводить определение визуально-нефелометрическим методом. При этом 50 см³ раствора А, полученного по п. 4.5 (соответствуют 0,5 г препарата), помещают цилиндром (ГОСТ 1770) в коническую колбу (ГОСТ 25336) вместимостью 100 см³ (с меткой на 60 см³), прибавляют 2—3 капли раствора «-нитрофенола с массовой долей 0,2 % (готовят по ГОСТ 4919.1) и нейтрализуют по каплям при тщательном перемешивании раствором азотной кислоты (ГОСТ 4461) с массовой долей 25 % до обесцвечивания раствора, прибавляют еще 2 см³ раствора азотной кислоты, 1 см³ раствора азотнокислого серебра (ГОСТ 1277) с массовой долей около 1,7 %, доводят объем до метки водой и перемешивают.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 20 мин опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

• для препарата чистый для анализа — 0,005 мг С1,

• для препарата чистый — 0,05 мг С1,

2 см³ раствора азотной кислоты и 1 см³ раствора азотнокислого серебра.

При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов определение проводят фототурбидимет­рическим методом.

Фильтрат и промывные воды, содержащие железо, собирают в мерную колбу вместимостью 100 см³, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.

10 см³ полученного раствора (соответствуют 0,1 г препарата) помещают в мерную колбу вместимостью 50 см³ и далее определение проводят сульфосалициловым методом, прибавляя 0,8 см³ раствора соляной кислоты вместо 1 см³.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:

• для препарата чистый для анализа — 0,010 мг,

• для препарата чистый — 0,050 мг.

Одновременно в тех же условиях проводят контрольный опыт на определение железа в применяемых количествах хлористого аммония, азотной кислоты и аммиака. При обнаружении примеси в результат анализа вносят соответствующую поправку.

Допускается заканчивать определение визуально.

При разногласиях в оценке массовой доли железа определение заканчивают фотометрически.

Фотометр пламенный или спектрофотометр на основе спектрографа ИСП-51 с приставкой ФЭП-1 с соответствующим фотоумножителем, или спектрофотометр «Сатурн».

Пропан-бутан (бытовой в баллоне) или газ из городской сети.

Воздух сжатый для питания контрольно-измерительных приборов.

Горелка газовая.

Распылитель.

Колба 2-100-2 по ГОСТ 1770.

Пипетки 4(5)—2—1 (2) и 6 (7)—2—5 (10) по НТД.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709, вторично перегнанная в кварцевом дистилляторе или вода деминерализованная.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, х. ч., раствор 1 : 1.

Раствор с концентрацией 1 мг/см³ натрия (раствор А) готовят по ГОСТ 4212.

Раствор, содержащий калий, готовят по ГОСТ 4212; соответствующим разбавлением получают раствор с концентрацией 0,01 мг/см³ калия (раствор Б).

Медь (II) углекислая основная по настоящему стандарту с известным содержанием натрия и калия, установленным методом добавок — раствор с массовой долей 10 % (раствор В).

Все исходные растворы и растворы сравнения необходимо хранить в полиэтиленовой или кварцевой посуде.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1,00 г препарата помещают в мерную колбу и растворяют в 5 см³ раствора соляной кислоты, доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают.

В пять мерных колб помещают по 20 см³ воды, 10 см³ раствора В и объемы растворов А и Б, указанные в табл. 2.

Растворы перемешивают, доводят водой до метки и снова тщательно перемешивают.

Таблица 2

Для анализа берут не менее двух навесок препарата.

Сравнивают интенсивность излучения резонансной линии Na—589,0—589,6 нм, К—766,5 нм, возникающих в спектре пламени газ — воздух при введении в него анализируемых растворов и растворов сравнения в порядке возрастания содержания примесей. Затем проводят фотометрирова- ние в обратной последовательности, начиная с максимального содержания примесей, и вычисляют среднее арифметическое значение показаний, учитывая в качестве поправки отсчет, полученный при фотометрировании первого раствора сравнения. После каждого измерения распыляют воду.

По полученным данным для растворов сравнения строят градуировочный график, откладывая значения интенсивности излучения по оси ординат, массовые доли примесей в препарате — по оси абсцисс.

Массовую долю примесей в препарате находят по графику.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 20 %.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ± 10 % при довери­тельной вероятности Р = 0,95.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

5. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

   1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885.

Вид и тип тары: 2—1, 2—4.

Группа фасовки: III, IV, V.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1. 2. Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.

   3. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.

2. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

   1. Изготовитель гарантирует соответствие основной углекислой меди (II) требованиям на­стоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

   2. Гарантийный срок хранения препарата — три года со дня изготовления.

   3. 6.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).