При наличии масла в растворе образуется эмульсия. Через 5 мин сравнивают на темном фоне раствор в пробирке дня анализа с образцовыми растворами и подбирают раствор равной мутности.
Массовая концентрация масла (Х3) в миллиграммах в 1 дм3 жидкого кислорода соответствует содержанию масла в выбранном образцовом растворе.
Кислород считают соответствующим настоящему стандарту, если анализируемый раствор в пробирке остается прозрачным и соответствует нулевому образцовому раствору, что свидетельствует об отсутствии масла в анализируемой пробе.
Допускается определять содержание масла в жидком кислороде люминесцентным методом, используя различные типы люминесцентных приборов с пороговой чувствительностью не выше 0,01 мг/дм3.
Люминесцентный метод основан на способности минеральных масел люминесцировать под действием ультрафиолетового излучения; интенсивность флуоресценции измеряют специальными приборами
.
А
Установка для испарения пробы жидкого кислорода
1 — сосуд Дьюара; 2 — пробоотборник; 3 — зажим; 4 — резиновая трубка; 5 — уравнительная склянка
нализ проводят по инструкции, прилагаемой к прибору.При разногласиях в оценке содержания масла анализ проводят нефелометрическим методом.
(Введен дополнительно, Изм. № 3).
Определение содержания окиси углерода
Аппаратура и реактивы
Аппаратура для отбора пробы:
пробоотборник жидкого кислорода (см. черт. 7);
сосуд Дьюара стеклянный непосеребренный вместимостью 0,5 см3 (см. черт. 8);
сосуд Дьюара, стеклянный вместимостью 0,5 дм3;
склянка 4—10 по ГОСТ 25336 (газометр);
склянка 3—0,3 по ГОСТ 25336 (уравнительная склянка).
Пипетка с делениями вместимостью 1 см3.
Склянка для промывания газов типа СН по ГОСТ 25336 вместимостью не более 100 см3.
Прибор для отбора и хранения проб газа по ГОСТ 18954 вместимостью 3 дм3.
Цилиндр измерительный по ГОСТ 1770 вместимостью 100 см3.
Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
Секундомер механический.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233, насыщенный раствор.
Аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор с массовой долей 10 %.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, аммиачный раствор с массовой долей 5 %; готовят следующим образом: 5 г азотнокислого серебра растворяют в 100 см3 воды. К раствору добавляют по каплям при постоянном помешивании раствор аммиака, пока осадок не будет почти (но не полностью) растворен. Раствор фильтруют и хранят в плотно закрытой склянке из темного стекла в защищенном от света месте.
(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
Подготовка к анализу
Содержание окиси углерода в жидком медицинском кислороде определяют после его испарения. Для этого отбирают в охлажденный пробоотборник около 7—8 см3 жидкого кислорода.
К пробоотборнику присоединяют уравнительную склянку с раствором хлористого натрия, как показано на черт. 13. Закрыв зажим, испаряют пробу жидкого кислорода в газометр, наполненный насыщенным раствором хлористого натрия. После полного испарения пробы жидкого кислорода открывают зажимы и вытесняют с помощью уравнительной склянки остаток газа из пробоотборника в газометр раствором хлористого натрия.
Через 30 мин из газометра отбирают кислород для проведения анализа. Для вытеснения остатка газов в газометр вместо раствора хлористого натрия можно пользоваться чистым газообразным азотом. При этом пробоотборник продувают азотом в количестве не более 100 см3.
Анализ проводят в склянке для промывания газов. В склянку вливают поглотительный раствор. Объем кислорода, пропущенного через поглотительный раствор, измеряют с помощью газометра или прибора для отбора проб газа, присоединенного к склянке на выходе газа.
Проведение анализа
2000 см3 кислорода пропускают в течение 30—35 мин через склянку со 100 см3 слабо нагретого аммиачного раствора азотнокислого серебра.
Кислород считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если раствор остается бесцветным и прозрачным, что свидетельствует об отсутствии окиси углерода в анализируемой пробе.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
Содержание окиси углерода допускается определять линейно-колористическим методом. Анализ выполняется с помощью химического газоопределителя ГХ-4 (ГХ-4АМ-3) или универсального переносного газоанализатора УГ-2 и индикаторной трубки на окись углерода.
С помощью газоанализатора ГХ-4 просасывают через индикаторную трубку 1000 см3 кислорода, с помощью газоанализатора УГ-2—220 см3 кислорода.
Продукт считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если индикаторный порошок не окрашивается.
Пороговая чувствительность метода 0,0005 %.
При разногласиях в оценке содержания окиси углерода анализ проводят с применением аммиачного раствора азотнокислого серебра.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
Определение содержания газообразных кислот и оснований
Аппаратура и реактивы
Аппаратура — по п. 3.6.1.
Вода дистиллированная, дополнительно очищенная от углекислоты по п. 3.4.1.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор концентрации с(НС1) = 0,01 моль/дм3 (0,01 н.).
Натрий хлористый по ГОСТ 4233, насыщенный раствор.
Метиловый красный (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей 0,2 %; готовят растворением 0,2 г метилового красного в 100 см3 этилового спирта с массовой долей 60 %.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300, раствор с массовой долей 60 %.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
Подготовка к анализу— по п.3.6.2.
Проведение анализа
В три пронумерованные склянки для промывания газов наливают по 100 см3 воды и добавляют в каждую из них по 3—4 капли раствора метилового красного. Затем в склянку № 2 пипеткой вводят 0,2 см3, в склянку № 3 — 0,4 см3 раствора соляной кислоты.
Через раствор в склянке № 2 пропускают 2000 см3 кислорода в течение 30—35 мин. Сравнивают окраску раствора в склянке № 2 с окраской растворов в склянках № 1 и 3.
Пороговая чувствительность метода соответствует 0,001 г/моля газообразной кислоты или газообразного основания в 1 м3 кислорода.
Кислород считают соответствующим требованиям настоящего стандарта по содержанию газообразных оснований, если окраска раствора в склянке № 2 сохраняет розовый цвет в отличие от раствора в склянке № 1, окрашенного в желтый цвет, и соответствующим по содержанию газообразных кислот, если розовая окраска раствора в склянке № 2 будет слабее, чем в склянке № 3.
Определение содержания озона и других газо в-о к и с лите л е й
Аппаратура и реактивы
Аппаратура— по п. 3.6.1.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233, насыщенный раствор.
Калий йодистый по ГОСТ 4232.
Крахмал растворимый по ГОСТ 10163.
Смешанный раствор крахмала и йодистого калия; готовят следующим образом: 0,5 г йодистого калия растворяют при нагревании в 95 см3 воды; 0,5 г крахмала размешивают в 5 см3 холодной воды. Смесь медленно вливают при помешивании в кипящий раствор йодистого калия и кипятят 2—3 мин.
Кислота уксусная по ГОСТ 61.
Подготовка к анализу — по п. 3.6.2.
Проведение анализа
2000 см3 кислорода пропускают в течение 30—35 мин через склянку для промывания газов, в которую налито 100 см3 свежеприготовленного смешанного раствора крахмала и йодистого калия и прибавлена одна капля уксусной кислоты.
Кислород считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если раствор остается бесцветным, что свидетельствует об отсутствии озона и газов-окислителей в анализируемой пробе.
Определение содержания механических примесей и влаги
Анализ проводят в пробе кислорода, отобранной для определения масла. После испарения 1000 см3 кислорода отогревают колбу до комнатной температуры и осматривают внутреннюю поверхность колбы. На поверхности колбы не должно быть твердых частиц и капель воды.
Определение запаха
Запах определяют органолептически. Продукт считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если после испарения пробы кислорода, отобранной для определения масла, в колбе не будет запаха.
УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
Упаковка, маркировка, транспортирование и хранение жидкого технического и медицинского кислорода — по ГОСТ 26460.
Технический и медицинский жидкий кислород относится к классу 2, подклассу 2.1, классификационный шифр — 2125, номера чертежей знака опасности — 2 и 5 в соответствии с ГОСТ 19433; серийный номер ООН — 1073.
(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
Жидкий кислород не токсичен, не горюч и не взрывоопасен, однако, являясь сильным окислителем, резко увеличивает способность других материалов к горению. Ряд материалов (дерево, бумага, асфальт, уголь и др.), пропитанных жидким кислородом, способны детонировать. Поэтому для работы в контакте с кислородом могут использоваться только разрешенные для этого материалы.
Жидкий кислород при попадании на открытые участки кожи вызывает обмораживание, а также поражает слизистую оболочку глаз. Отбор проб жидкого кислорода необходимо производить в защитных очках и брезентовых рукавицах.
Технология работы с жидким кислородом должна исключать возможность неконтролируемого накопления в нем органических и других горючих веществ.
Слив жидкого кислорода должен производиться в специально отведенных местах, имеющих покрытия, не содержащие органических материалов.
В местах возможных утечек или проливов жидкого кислорода также не должно быть покрытий, содержащих органические материалы.
Объемная доля кислорода в воздухе рабочей зоны не должна превышать 23 %. При проливах или утечках жидкого кислорода возможно появление зон с повышенным содержанием кислорода, что создает опасность возникновения пожаров. Эти зоны должны быть обозначены специальным предупредительным знаком, в них должно быть ограничено пребывание людей и не должны находиться легко- воспламеняемые материалы. Если эти зоны находятся в закрытых помещениях, они должны быть оборудованы средствами контроля воздушной среды и автоматически включаемой вентиляцией для проветривания.
Перед проведением ремонтных работ или освидетельствованием бывшей в эксплуатации транспортной или стационарной емкости жидкого кислорода ее необходимо отогреть до температуры окружающей среды и продуть воздухом. Разрешается начинать работы после снижения объемной доли кислорода внутри емкости до 23 %.
После пребывания в среде, обогащенной кислородом, не разрешается курить, использовать открытый огонь и приближаться к огню. Одежда должна быть проветрена в течение 30 мин.
Цистерны, наполненные кислородом, при перевозке должны быть закреплены так, чтобы они не перемещались и не подвергались ударам; криогенные сосуды должны транспортироваться в вертикальном положении.
Транспортные устройства, используемые для перевозок цистерн и криогенных сосудов, должны быть чистыми и безопасными в пожарном отношении. Запрещается перевозить наполненные кислородом цистерны и криогенные сосуды вместе с жировыми веществами.
При загорании вагонов или других передвижных средств необходимо не допустить разогревания цистерны, наполненной кислородом, путем ее усиленного охлаждения водой и принять меры к изоляции цистерны от горящих объектов железнодорожного состава и ее откатке в безопасное место.ХРОМАТОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДВУОКИСИ УГЛЕРОДА
Аппаратура, реактивы и материалы
Хроматограф с детектором по теплопроводности с порогом чувствительности по пропану при газе- носителе гелии не выше 2-Ю-5 мг/см3 и газохроматографической колонкой длиной 1,4 м, наполненной активным углем.
Концентратор — U-образная трубка из коррозионностокой стали 6x1 мм, длиной 500 мм, наполненная измельченным лабораторным стеклом. К концентратору присоединен серповидный двухходовой кран с четырьмя отростками.
Пробоотборник специальной конструкции, предназначенный для отбора непосредственно из цистерны и последующего испарения пробы жидкого кислорода в количестве 2,5—3,0 см3 без доступа воздуха.
Остальная аппаратура — по п. 3.3.2.1 настоящего стандарта.
Гелий газообразный очищенный с объемной долей двуокиси углерода не более 0,0002 %.
Инертный газ (азот, гелий) с объемной долей двуокиси углерода не более 0,1 млнЧ
Уголь активный марки СКТ, фракция с частицами размером 0,2—0,5 мм, высушенный при 150 °С в течение 4 ч.
Стекло лабораторное, измельченное в фарфоровой ступке. Фракцию с частицами размером 0,2—0,5 мм промывают горячей дистиллированной водой и высушивают при 150 °С в течение 4 ч.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Эфир этиловый.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор с массовой долей 5 %.
Сетка медная диаметром отверстий 0,1—0,15 мм.
Смесь поверочная газовая двуокись углерода в азоте ГСО № 3750—87 с объемной долей СО2 300 млн-1 или № 3754—87 с объемной долей СО2 0,100 % по Госреестру.
Шприцы медицинские инъекционные типа Рекорд по ГОСТ 22967 вместимостью 2, 5, 10 см3.
Секундомер механический.
