Страница 2: ГОСТ 7728-79. Сплавы магниевые. Методы спектрального анализа (67371)

Примечания:

1. Параметры устанавливаются в пределах указанных значений.

2. Время экспозиции выбирается в зависимости от чувствительности применяемых фотопластинок и должно быть не менее 15 с.

3. Допускается проведение анализа с применением парных электродов, с заточкой одного из электродов на плоскость.

4. При анализе листов и прутков с размерами меньшими, чем предусмотрено стандартом, допускается выбор других режимов работы источников света.

5. При определении массовой доли кальция ниже 0.1 % рекомендуется проводить предварительный об­жиг угольных электродов при силе тока 16—18 А.

Длины волн аналитических спектральных линий и диапазоны массовых долей приведены в табл. 2.

Таблица 2

Продолжение табл. 2

Примечая и я:

1. Спектральные линии, ограниченные в таблице парантезом, могут быть соответственно объединены в любые аналитические пары.

2. Если в качестве линии сравнения используют фон, последний измеряют вблизи линии определяемого элемента.

3. Римская цифра 1 перед значениями длин волн означает принадлежность линии к нейтральному атому, цифра II — к однократно ионизированному атому.

выбирают СО анализируемого сплава в количестве не менее трех;

спектры СО и АО фотографируют на одной фотопластинке при выбранных условиях анализа с рандомизацией порядка съемки. Для каждого СО и ЛО фотографируют три спектра;

измеряют почернения 3 выбранных аналитических линий, подсчитывают значение разности почернений ДЗ для аналитических пар линий и среднее арифметическое ДЗ_ср по трем спектрам;

строят градуировочный график в координатах: ДЗ — 1g С.

Этот график пригоден для анализа тех образцов, спектры которых сняты вместе с СО на одной фотопластинке;

содержание элемента в АО находят по градуировочному графику.

Время экспозиции выбирают такое, чтобы обеспечить получение нормальных почернений для всех аналитических линий.

Если при анализе малых массовых долей почернение аналитической линии элемента лежит в области недодержек, необходимо использовать характеристическую кривую, тщательно построен­ную в области недодержек. Градуировочный график строят в этом случае в координатах:

,g А- _ |_gс 'ср

где /_4И — интенсивность линии определяемого элемента:

/ — интенсивность линии сравнения или фона вблизи линии определяемого элемента.

Допускается также построение градуировочного графика в координатах ДЗ_ф — С, где ДЗ. — разность почернений линии определяемого элемента и фона вблизи линии.

1. по химическому составу он должен находться возможно ближе к середине диапазона массо­вых долей, указанных в ГОСТ 2X56. ГОСТ 23208;

2. по форме, размерам и физико-механическим свойствам (способу литья, обработке) он должен соответствовать ЛО.

Работу начинают с построения основного градуировочного графика: на одной фотопластинке фотографируют спектры СО данного сплава и СОП по пять раз.

По средним фотометрическим оценкам при нормальных почернениях аналитических линий строят постоянный градуировочный график основной фотопластинки в координатах ДЗ — 1g С.

При анализе производственных образцов: на рабочей фотопластинке фотографируют спектры АО по 3 раза каждый и спектры СОП по 4 раза. Определяют разность почернений аналитических пар линий для СОП и ЛО, т. е. ДЗ_{С О|1} и ДЗ_А0 из соответствующего количества спектров. Разность почер­нений дЗ_с<Я1 умножают на величину переводного коэффициента К. Переводной коэффициент К. вводимый для учета свойств фотоэмульсии рабочей фотопластинки, вычисляют по формуле

дзГ’

где ДЗ, — разность почернений вспомогательной пары линий магния или разность почернений линии магния для двух ступенек ослабителя, подсчитанная по нескольким спектрам СО и СОП для основной фотопластинки;

ДЗ, — разность почернений тех же линий магния и тех же ступенек ослабителя, подсчитанная для рабочей фотопластинки по СОП и ЛО.

Для подсчета коэффициента К используют пары линий магния Mg 333.21 нм — Mg 332.99 нм и др.

Через точку с координатами К- ДЗ_СО11: 1g С_с01| (где С_со|1 — массовая доля элемента в СОП) проводят рабочий график, параллельный основному, и по нему определяют массовую долю в АО. пользуясь величиной К' Д3_о.

Допускается строить градуировочный график для рабочей фотопластинки в координатах: (ДЗ — ДЗ_СО,) — 1g С. В этом случае он строится по двум точкам с координатами: 0. 1g C_toI| и ДЗ,, 1g С_со|1 + • Ctg а, где а — угол наклона градуировочного графика для основной фотопластинки,

построенного в координатах ДЗ — 1g С.Для упрощения расчетов градуировочный график может быть искусственно приведен к 45*. В этом случае вместо коэффициента К используют коэффициент

2.5. Обработка результатов

За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое трех параллельных измерений, полученных по трем спектрограммам, если выполняется условие:

- A_min)S3,315_rХ„,

где^_пм — наибольший результат параллельного измерения;

Лпіі» “ наименьший результат параллельного измерения;

S_f — относительное среднее квадратическое отклонение, характеризующее сходимость изме­рений;

Х_п — среднее арифметическое, вычисленное из п параллельных измерений (п = 3).

При проведении экспресс-анализа допускается результат анализа вычислять по двум парал­лельным измерениям Х_{ и Х₂ при условии, что (X) - Х₂) £ 2.77

Значение S, и 5_Я для фотографического метода анализа приведены в табл. 3.

Методики вычисления 5₍ и S_o приведены в приложении.

Если разность между результатом анализа и одним из предельных значений содержания эле­мента (для данного сплава по стандарту на марки) по абсолютной величине меньше или равна Vti V

^то анализ образца проводят по ГОСТ 3240.0 — ГОСТ 3240.21, где .V — число определений

(Л' = I или 2); X_N— средний результат анализа из одного или двух определений.

Г а б л и ц а 3

2.4—2.5. (Измененная редакция, Изм. № 1).

3. ФОТОЭЛЕКТРИЧЕСКИЙ МЕТОД СПЕКТРАЛЬНОГО АНАЛИЗА

   1. Сущность метода

Метол основан на возбуждении спектра сплава дуговым или искровым разрядом с регистраци­ей интенсивности линий с помощью фотоэлектрической установки.

Установка фотоэлектрическая (квантометр) типа ДФС-Юм, ДФС-36, МФС-4, МФС-8.

Угли спектральные в виде прутков марок ОСЧ-73, С2. СЗ диаметром 6 мм.

Прутки магния марки МГ по ГОСТ 804 диаметром 6—8 мм.

Станок токарный настольный.

Приспособление для заточки углей.

Допускается применение других спектральных приборов, оборудования и материалов при ус­ловии получения метрологических характеристик, отвечающих требованиям настоящего стандарта.

(Измененная редакция. Изм. № 1).

Образны готовят, как указано в п. 2.3.

При фотоэлектрическом методе анализа дтя градуировки прибора используют метод «трех -эталонов* и «контрольного эталона*.

Условия проведения анализа фотоэлектрическим методом приведены в табл. 4.

Условия проведемия мкдлЯза

2.5-3,0

Параметр

Угольный или магниевый п — 1g С или п — С