3.4.2. С помощью микрофотометра измеряют величину почернения аналитических линий и линий внутреннего стандарта.
С помощью характеристической кривой, которая строится для каждой спектрограммы, определяют логарифмы отношения интенсивности аналитической линии примеси и внутреннего стандарта.
Градуировочные графики строят в координатах , по оси абсцисс - (логарифм массовой доли градуировочных образцов); по оси ординат - (логарифм отношения интенсивности линии примеси к линии внутреннего стандарта).
В области больших массовых долей допускается построение градуировочных графиков в координатах , где - разность почернений аналитической линии и линии внутреннего стандарта.
По градуировочным графикам находят массовые доли примесей в анализируемых пробах.
За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое четырех параллельных определений, максимальное расхождение между которыми не превышает допускаемых расхождений при доверительной вероятности Р = 0,95.
3.4.3. Приготовление градуировочных образцов
Градуировочные образцы для спектрального анализа готовят путем непосредственного введения расчетного количества порошков примесей (марки х.ч.) в спектрально чистую платину (массовая доля платины не менее 99,98%).
Навески примесей с небольшим количеством платины прессуют в таблетку (во избежание потерь примесей), затем таблетку и остаток платины помещают в графитовый тигель и плавят в нагревательной печи типа ИСТ-016 при 1950 °С в течение 20 мин.
После плавки слитки очищают от внешних механических вкраплений, промывают в соляной кислоте и расстрагивают в стружку крупностью 1 мм. Стружку проваривают в соляной кислоте, промывают дистиллированной водой и сушат.
Чистоту платины до плавки определяют спектрографическим методом в тех же условиях, при которых проводят анализ. Примеси, которые обнаруживают в платине, определяют методом добавок, а найденные массовые доли учитывают при изготовлении градуировочных образцов.
Готовят серию из шести градуировочных образцов в диапазоне массовой доли от 0,0005 до 0,1%. Допускается приготовление градуировочных образцов другим способом, обеспечивающим указанную точность анализа.
3.4.4. Разность результатов параллельных определений и результатов анализа не должна превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл.3.
Таблица 3
|
Массовая доля примесей, % |
Допускаемое расхождение, % |
|
|
параллельных определений |
результатов анализа |
|
|
От 0,0005 до 0,0010 включ. |
0,0010 |
0,0010 |
|
Св. 0,001 “ 0,003 “ |
0,004 |
0,005 |
|
“ 0,003 “ 0,010 “ |
0,006 |
0,008 |
|
“ 0,01 “ 0,03 “ |
0,01 |
0,02 |
|
“ 0,03 “ 0,10 “ |
0,02 |
0,03 |
3.4.1-3.4.4. (Измененная редакция, Изм. N 3).
4. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПОТЕРЬ ПРИ ПРОКАЛИВАНИИ
4.1. Аппаратура
Электропечь для прокаливания при 800-900 °С.
Тигли платиновые N 100-4 по ГОСТ 6563.
Тигли фарфоровые N 3 низкие по ГОСТ 9147.
Весы аналитические.
Эксикатор по ГОСТ 25336.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
4.2. Проведение анализа
Чистый платиновый тигель с постоянной определенной массой помещают в фарфоровый тигель и прокаливают в печи в течение 10-15 мин при температуре 650-800 °С. По окончании прокаливания фарфоровый тигель с платиновым извлекают из печи, охлаждают в эксикаторе до температуры (20±5) °С и определяют массу платинового тигля.
После этого в нем же взвешивают 5,0 г анализируемого металла. Тигель с металлом помещают в фарфоровый тигель и прокаливают в печи при тех же условиях в течение 20-25 мин, извлекают фарфоровый тигель с платиновым тиглем из печи и охлаждают в эксикаторе до температуры (20±5) °С.
Платиновый тигель взвешивают, помещают в фарфоровый тигель и прокаливают при тех же условиях в течение 10-15 мин, затем охлаждают в эксикаторе и вновь взвешивают. Операцию прокаливания и охлаждения тигля повторяют до получения постоянной массы платинового тигля с металлом.
Разность массы тигля с металлом до и после прокаливания дает массу потерь при прокаливании в анализируемой пробе.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 4).
4.3. Обработка результатов
Массовую долю потерь при прокаливании ( ) в процентах вычисляют по формуле
где - разность массы тигля с металлом до прокаливания и после прокаливания, г;
- масса металла, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое четырех параллельных определений, максимальное расхождение между которыми не превышает 0,005% при массовой доле потерь при прокаливании до 0,02% и 0,01% при массовой доле потерь при прокаливании от 0,02 до 0,05% при доверительной вероятности Р = 0,95.
(Измененная редакция, Изм. N 4).
Текст документа сверен по:
официальное издание
М.: ИПК Издательство стандартов, 1999
