Песок и пемзу измельчают в фарфоровой ступке и прокаливают в муфельной печи при красном калении в течение 1,0-1,5 ч при периодическом перемешивании (не допуская спекания).
3.3.5. Приготовление раствора фенилантраниловой кислоты с массовой долей 0,2%
0,2 г фенилантраниловой кислоты помещают в фарфоровую чашку, добавляют несколько кубических сантиметров раствора углекислого натрия с массовой долей 0,2% и перемешивают стеклянной палочкой до пастообразного состояния. Затем содержимое переносят в мерную колбу вместимостью 100 см и объем раствора доводят до метки раствором углекислого натрия с массовой долей 0,2%.
3.4. Проведение анализа
3.4.1. Минерализация навески сухого органического удобрения
Навеску анализируемого удобрения помещают в коническую колбу вместимостью 250 см , из бюретки или пипетки добавляют 100 см хромовой смеси. Содержимое колбы тщательно перемешивают легкими круговыми движениями, обеспечивая полное смачивание навески, колбы закрывают воронками и оставляют на 12-15 ч. Затем колбы ставят на горячую электроплитку с закрытой спиралью и кипятят в течение 5 мин с момента закипания. Кипение должно проходить спокойно, без активного выделения пара. В процессе кипения окраска раствора должна изменяться из оранжевой в буровато-коричневую, позеленение ее свидетельствует о недостатке окислителя.
По окончании кипения колбу снимают с нагревательного прибора и охлаждают до комнатной температуры.
Допускается проводить минерализацию навески органического удобрения в сушильном шкафу при температуре 150 °С в течение 20 мин.
3.4.2. Разведение минерализата
После охлаждения минерализат, полученный по п.3.4.1, из конической колбы количественно переносят в мерную колбу вместимостью 250 см , предварительно налив в нее 25-30 см дистиллированной воды. При этом происходит разогревание содержимого колбы. После охлаждения объем раствора доводят до метки дистиллированной водой.
Полученный раствор минерализата служит исходным для определения массовой доли органического вещества.
3.4.3. Определение массовой доли органического вещества
В коническую колбу вместимостью 250 см помещают 25 см анализируемого раствора, полученного по п.3.4.2, добавляют 20-25 см дистиллированной воды и 3-4 капли раствора фенилантраниловой кислоты и титруют раствором соли Мора до перехода окраски в зеленую. Одновременно проводят контрольный опыт через все стадии анализа в тех же условиях и с тем же количеством реактивов, но вместо навески анализируемого удобрения в колбу помещают приблизительно 0,2 г песка или пемзы, подготовленных по п.3.3.4.
За объем раствора соли Мора, израсходованного на титрование в контрольном опыте, принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.
3.5. Обработка результатов
3.5.1. Массовую долю органического вещества в процентах вычисляют по формуле
,
где - объем раствора соли Мора, израсходованный на титрование в контрольном опыте, см ;
- объем раствора соли Мора, израсходованный на титрование анализируемого раствора, см ;
250 - объем исходного раствора, см ;
- концентрация раствора соли Мора, моль/дм ;
0,003 - масса углерода, соответствующая 1 см раствора соли Мора, израсходованного на титрование анализируемого раствора, г;
- объем анализируемого раствора, взятый для титрования, см ;
- масса навески, г.
3.5.2. За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, округленных до первого десятичного знака.
3.5.3. Допускаемые отклонения результатов двух параллельных определений при доверительной вероятности 0,95 не должны превышать значений, указанных в табл.3.
Таблица 3
|
Массовая доля органического вещества, % на сухой продукт |
Допускаемое отклонение, % (абс.) |
|
До 20 |
0,5 |
|
От 20 до 40 |
0,8 |
|
Св. 40 |
1,0 |
ПРИЛОЖЕНИЕ
Справочное
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОТНОШЕНИЯ УГЛЕРОДА К АЗОТУ (С:N)
Отношение С:N в органических удобрениях вычисляют по формуле
,
где - массовая доля органического вещества в пересчете на углерод, % на сухой продукт, определенная по ГОСТ 27980-88;
- массовая доля аммонийного азота, определенная по ГОСТ 26716-85, %;
- массовая доля общего азота, определенная по ГОСТ 26715-85, %;
- массовая доля влаги, определенная по ГОСТ 26713-85, %.
Текст документа сверен по:
официальное издание
М.: Издательство стандартов, 1989
