(Измененная редакция, Изм. N 1).
3.9.4. Оптическую плотность растворов сравнения измеряют по отношению к поглощающему раствору на фотоэлектроколориметре с =(520±10) нм в кюветах с расстоянием между рабочими гранями 20 мм или спектрофотометре при длине волны 520 нм в кювете с расстоянием между рабочими гранями 5 или 10 мм.
3.9.5. Градуировочный график строят, откладывая по оси абсцисс массы мышьяка в мкг, введенные в растворы сравнения, по оси ординат - соответствующие значения оптической плотности.
4. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ
4.1. В реакционную колбу прибора вносят испытуемый раствор, подготовленный по п.3.2.1. Далее испытания проводят согласно пп.3.9.3, 3.9.4.
При анализе поваренной соли 100,00 г испытуемой соли растворяют в стакане вместимостью 1000 см и объем доводят до 400 см. Далее испытания проводят, как указано в п.3.9.2а.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
4.2. В реакционную колбу прибора вносят контрольный раствор, подготовленный по п.3.2.2. Далее испытания проводят согласно пп.3.9.3, 3.9.4.
4.3. По полученному значению оптической плотности с помощью градуировочного графика находят массу мышьяка.
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
5.1. Массовую долю мышьяка () в млн вычисляют по формуле
.
Массовую концентрацию () в мг/дм вычисляют по формуле
,
где - масса мышьяка в испытуемом растворе, найденная по градуировочному графику, мкг;
- масса мышьяка в контрольном растворе, найденная по градуировочному графику, мкг;
- масса навески продукта, взятая для минерализации, г;
- объем продукта, взятый для минерализации, см.
5.2. Вычисления проводят до третьего десятичного знака.
5.3. За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение () результатов двух параллельных определений, исправленное на величину систематической составляюшей погрешности измерений, которая составляет +0,15. Допустимое расхождение результатов двух параллельных определений при 0,95 не должно превышать 25% по отношению к среднеарифметическому значению. Окончательный результат округляют до второго десятичного знака.
5.4. Минимальная масса мышьяка, определяемая данным методом в колориметрируемом объеме, составляет 2,5 мкг при использовании поглощающего раствора с моноэтаноламином и 5 мкг - с уротропином.
При анализе поваренной соли минимальная масса мышьяка, определенная данным методом в колориметрируемом объеме, составляет 3 мкг [0,03 млн (мг/кг)] при использовании поглощающего раствора с уротропином и 2,5 мкг [0,025 млн (мг/кг)] - с моноэтаноламином.
5.5. Значение среднеквадратичного отклонения случайной составляющей погрешности измерений массовой доли мышьяка одной и той же пробы в разных лабораториях при допускаемых методикой изменениях влияющих факторов составляет 0,19.
5.6. Допускаемое расхождение между результатами испытаний, выполненных в двух разных лабораториях, не должно превышать 60% по отношению к среднеарифметическому значению при 0,95.
5.4-5.6. (Измененная редакция, Изм. N 1).
Текст документа сверен по:
официальное издание
Сырье и продукты пищевые. Методы определения
токсичных элементов: Сб. ГОСТов. -
М.: ИПК Издательство стандартов, 2002
