---

Е.2.1 Требования к отбору проб

Если необходимо оценить риск загрязнения, связанный с частицами размером менее 0,1 мкм, то должны быть использованы пробоотборники и процедуры измерения, учитывающие особенности характеристик таких частиц.

Число точек отбора проб должно быть установлено в соответствии с В.4.1, и минимальный объем пробы должен составлять не менее 2 л (В.4.2.2).

Е.2.2 Обозначение -дескриптора

-дескриптор может использоваться самостоятельно или как дополнение к классу чистоты, -дескриптор обозначается как

,

где - максимально допустимая концентрация ультрамелких частиц (число ультрамелких частиц в 1 м воздуха);

- размер частицы, мкм, для которого используемый счетчик считает частицы с 50%-ной эффективностью.

Пример. Чтобы выразить максимально допустимую концентрацию ультрамелких частиц 140000 частиц/м с размерами 0,01 мкм, следует использовать обозначение: (140000; 0,01 мкм).

Примечания

1 Соответствующие методы определения концентрации взвешенных в воздухе частиц размером менее чем 0,1 мкм даны в [1].

2 Если -дескриптор используется как дополнение к классу чистоты по взвешенным в воздухе частицам, то концентрация ультрамелких частиц должна быть не менее максимально допустимой концентрации частиц (частиц/м) с размерами 0,1 мкм для заданного класса ИСО.

Е.3 Частицы размером более 5,0 мкм (макрочастицы) - -дескриптор

Е.3.1 Требования к отбору проб

Если необходимо оценить риск загрязнения, связанный с частицами размером более 5,0 мкм, то должны быть использованы пробоотборники и процедуры измерения, учитывающие особенности характеристик таких частиц.

Поскольку при выделении частиц в производственном процессе обычно преобладают макрочастицы, то выбор пробоотборника и метод контроля должны учитывать особенности производства и специфику работы чистых помещений. Следует учесть такие факторы, как плотность, форма, объем и аэродинамическое поведение частиц, а также обратить особое внимание на такие специфические виды взвешенных в воздухе частиц как волокна.

Е.З.2 Обозначение -дескриптора

-дескриптор может использоваться самостоятельно или как дополнение к классам чистоты ИСО. -дескриптор обозначается как

,

где - максимально допустимая концентрация макрочастиц (число макрочастиц в 1 м воздуха);

- эквивалентный диаметр (диаметры), связанный с используемым методом счета макрочастиц, мкм;

- используемый метод счета.

Примечания

1 Если в отобранной пробе воздуха содержатся волокна, то они могут быть учтены дополнением к -дескриптору отдельного дескриптора для волокон, имеющего обозначение .

Пример 1. Чтобы выразить концентрацию взвешенных в воздухе частиц, равную 10000 частиц/м с размерами более 5,0 мкм, с использованием времяпролетного счетчика частиц, с помощью которого определяется аэродинамический диаметр частиц, обозначение должно быть следующим:

(10000; >5,0 мкм); времяпролетный счетчик частиц.

Пример 2. Чтобы выразить концентрацию взвешенных в воздухе частиц, равную 1000 частиц/м, с размерами частиц от 10,0 мкм до 20,0 мкм, полученную с использованием каскадного импактора с последующим измерением размеров и счетом под микроскопом, обозначение должно быть следующим:

(1000; 10 мкм, ... , 20 мкм); каскадный импактор с последующим определением размеров и счетом частиц под микроскопом.

2 Соответствующие методы определения концентрации взвешенных в воздухе частиц с размерами более 5,0 мкм даны в [2].

3 Если -дескриптор используется как дополнение к классу чистоты по взвешенным в воздухе частицам, то концентрация макрочастиц не должна быть больше максимально допустимой концентрации частиц размером 5,0 мкм для заданного класса ИСО.

ПРИЛОЖЕНИЕ F

(справочное)

Метод последовательного отбора проб

F.1 Область применения и ограничения

F.1.1 Область применения

Если концентрация частиц в пробе значительно ниже максимально допустимого значения, применение метода последовательного отбора проб позволяет существенно уменьшить объем и время отбора проб. Экономия времени может быть достигнута и при концентрации, близкой к максимально допустимому значению. Последовательный отбор проб воздуха применяется, в основном, для классов 1 ИСО - 4 ИСО*.

____________________

* Последовательный отбор проб воздуха эффективен также для класса 5 ИСО по частицам с размерами 5,0 мкм, контроль которых предусмотрен Правилами GMP.

Примечание - Более полная информация относительно последовательного отбора проб изложена в [3].

F.1.2 Ограничения

Главные ограничения метода последовательного отбора проб:

a) метод применяется только в тех случаях, когда для отбора пробы с количеством 20 частиц заданных размеров частиц и класса чистоты требуется длительное время;

b) обработка данных требует применения дополнительных методов контроля и анализа, в т.ч. автоматизированных;

c) поскольку проба имеет меньший объем, то точность определения концентрации частиц по этому методу ниже, чем при использовании обычного метода отбора проб по приложению В.

F.2 Основа метода

Метод основан на сравнении наблюдаемого числа частиц (кумулятивных значений) в реальном времени относительно опорных значений счета, полученных расчетом перед началом отбора проб. Верхний и нижний пределы опорных значений берутся из уравнений:

верхний предел: , причем , (F.1)

нижний предел: , (F.2)

где - ожидаемое число частиц в пробе при максимально допустимой концентрации их для заданных размеров частиц и класса чистоты.

Для сравнения наблюдаемого числа частиц и ожидаемого числа частиц могут использоваться графический (рисунок F.1) или табличный методы (таблица F.1).

Рисунок F.1 - Границы соответствия и несоответствия классам чистоты при использовании

метода последовательного отбора проб

На рисунке F.1 по оси абсцисс отложены значения ожидаемого числа частиц , если концентрация частиц равна максимально допустимому значению для заданных размеров частиц и класса чистоты (В.4.2). По оси ординат отложены значения наблюдаемого числа частиц в пробе.

При отборе проб воздуха в каждой точке наблюдаемое число частиц непрерывно сравнивается с пределами опорных значений счета ( и ), которые зависят от объема пробы и показаны линиями на рисунке F.1.

Если наблюдаемое число частиц меньше нижнего предела опорных значений (находятся ниже линии ) для соответствующего объема пробы, то чистота воздуха соответствует заданному классу и отбор проб прекращается.

Если наблюдаемое число частиц превышает верхний предел опорных значений (находятся выше линии ) для соответствующего объема пробы, то чистота воздуха не соответствует заданному классу и отбор проб прекращается.

Если наблюдаемое число частиц остается между верхним и нижним пределами опорных значений счета, то отбор пробы продолжается до тех пор, пока не будет отобрана проба в соответствии с В.4.2, т.е. объем пробы будет соответствовать ожидаемому счету , равному 20 частицам.

В таблице F.1 представлен эквивалентный метод, в котором фактическое время, затрачиваемое на отбор пробы, сравнивается с долями времени . Величина =1,0000 означает время, необходимое для счета 20 частиц, при чистоте воздуха, соответствующей максимально допустимому значению концентрации частиц заданных размеров для данного класса.

Таблица F.1 - Верхние и нижние пределы условных долей времени для подтверждения соответствия классу чистоты

Фактическое время отбора пробы воздуха с наблюдаемым числом единиц сравнивается с долями времени , приведенными в таблице F.1. Если фактическое время отбора пробы окажется меньшим или равным значениям, указанным в столбце 1, то счет прекращается ввиду несоответствия заданному классу чистоты. Если фактическое время отбора пробы больше значений, указанных в столбце 3, то чистое помещение соответствует заданному классу и счет прекращается.

Если фактическое время отбора пробы воздуха остается в интервале между значениями долей времени в столбцах 1 и 3, то счет продолжается до тех пор, пока объем пробы будет содержать ожидаемое число частиц =20, т.е. будет отобрана проба в соответствии с В.4.2. В крайнем случае, потребуется 21 раз сравнивать фактическое время отбора пробы со значениями долей времени , приведенными в таблице F.1.

F.3 Порядок работы

F.3.1 Рекомендации по отбору проб

Для оценки результатов, полученных при последовательном отборе проб, может использоваться один из двух методов, представленных в F.2. При этом рекомендуется выполнять непрерывный компьютерный анализ данных.

F.3.2 Графический метод сравнения

На рисунке F.1 линиями показаны верхний и нижний пределы опорных значений счета, ограниченные по оси абсцисс ожидаемым числом частиц =20, которое соответствует времени (объему) отбора пробы, при котором ожидается 20 частиц заданных размеров для данного класса чистоты.

Наблюдаемое при отборе пробы число частиц откладывается напротив ожидаемого числа частиц для такого же объема пробы при максимально допустимой концентрации частиц заданных размеров для данного класса. С течением времени ожидаемое число частиц увеличивается до =20.

При последовательном отборе проб с использованием рисунка F.1 наблюдаемое число частиц регистрируется и полученные данные сравниваются с верхним и нижним пределами опорных значений, нанесенных на рисунке F.1 линиями.

Если наблюдаемое число частиц попадает в область выше верхней линии, то отбор пробы в данной точке прекращают из-за несоответствия чистоты воздуха заданному классу.

Если наблюдаемое число частиц попадает в область ниже нижней линии, то отбор пробы в данной точке прекращают из-за соответствия чистоты воздуха заданному классу.

Если наблюдаемое число частиц попадает в область между верхней и нижней линиями, то отбор пробы следует продолжить.

Если наблюдаемое число частиц равно или меньше 20 при =20, т.е. не пересекает верхней линии, то чистота воздуха помещения соответствует заданному классу чистоты.

F.3.3 Табличный метод сравнения

В таблице F.1 представлен метод оценки результатов, эквивалентный графическому методу и основанный на уравнениях F.1-F.2. Время , равное 1,0000, необходимо для отбора пробы, содержащей 20 частиц заданных размеров для данного класса при максимально допустимой концентрации частиц. В столбцах 1 и 3 приведены доли времени от этого значения.

Для последовательного отбора проб с использованием таблицы F.1 рассчитывается время, необходимое для отбора 20 частиц при максимальной концентрации частиц заданных размеров для данного класса. Это время условно принимается за единицу (=1,0000) и по таблице F.1 относительно него определяются доли времени . При отборе пробы регистрируется число частиц в зависимости от времени. Фактическое время отбора пробы воздуха с определенным числом частиц сравнивается со значениями времени, представленными в столбцах 1 и 3.

Если время отбора пробы с данным числом частиц меньше или равно представленному в столбце 1, то отбор пробы прекращают из-за несоответствия чистоты воздуха заданному классу.

Если время отбора пробы с данным числом частиц больше представленного в столбце 3, то отбор пробы прекращают ввиду соответствия чистоты воздуха заданному классу.