Випробовування
Зовнішній вигляд крохмальної патоки визначають візуально.
Визначають колір, прозорість і наявність сторонніх механічних домішок крохмальної патоки візуальним оцінюванням (на рівні очей) шару крохмальної патоки, налитої в стакан місткістю 100 см3, на матово-білому фоні за розсіюваного освітлення.
Визначання смаку і запаху
Засоби контролювання та допоміжні пристрої
Стакан В(Н) — 1(2) — 150 — згідно з ГОСТ 25336.
Термометр рідинний скляний з ціною поділки шкали 1 оС і діапазоном вимірювання температури від 0 оС до 100 оС — згідно з ГОСТ 28498.
Вода здистильована — згідно з ГОСТ 6709.
Баня водяна (або мікрохвильова піч).
Допустиме застосування інших засобів контролювання та допоміжних пристроїв з технічними і метрологічними характеристиками не нижче зазначених.
Випробовування
Смак і запах крохмальної патоки визначають органолептично.
Щоб одержати більш виразніший запах, крохмальну патоку нагрівають на водяній бані (або у мікрохвильовій печі) до температури від 50 оС до 60 оС або розчиняють в гарячій здистильованій воді за температури від 50 оС до 60 оС у співвідоношенні 1:1.
Визначання масової частки сухих речовин
Метод ґрунтується на вимірюванні показника заломлювання світлового променя в крохмальній патоці за допомогою рефрактометра.
Засоби контролювання та допоміжні пристрої
Стакан Н(В)-1(2)-100 ТС — згідно з ГОСТ 25336
Термометр рідинний скляний з ціною поділки шкали 1 оС і діапазоном вимірювання температури від 0 оС до 100 оС — згідно з ГОСТ 28498.
Папір фільтрувальний лабораторний — згідно з ГОСТ 12026.
Рефрактометр лабораторний.
Баня водяна.
Паличка скляна.
Допустиме застосування інших засобів контролювання та допоміжних пристроїв з технічними і метрологічними характеристиками не нижче зазначених.
Готування до випробовування
Проба крохмальної патоки, яку аналізують, не повинна містити кристалів глюкози. За їх наявності стакан з крохмальною патокою нагрівають на водяній бані до температури 50 оС, ретельно перемішують скляною паличкою до повного розчинення кристалів і охолоджують до температури 20 оС.
Випробовування
На чисту суху поверхню вимірювальної призми рефрактометра наносять декілька крапель крохмальної патоки, розподіляють її скляною паличкою тонким шаром на всій поверхні призми і повільно опускають верхню камеру. Дзеркалом направляють світло в одне із вікон рефрактометра за закритого другого вікна.
Переміщуванням окуляра вводять в поле зору приладу межу світлотіні і встановлюють її на різкість. Потім переміщують окуляр до сполучення візирної лінії з межею світлотіні. Положення на шкалі фіксує результат визначання.
Якщо під час знімання показів рефрактометра температура розчину має відхил від 20 °С, то в одержане значення вводять поправку на температуру. Поправку знаходять за таблицею В.1, наведеною у додатку В.
Опрацьовування результатів
Масову частку сухих речовин А, у відсотках, обчислюють за формулою:
А = Х • К, (1)
де Х — покази рефрактометра за температури 20 оС;
К — коефіцієнт перерахунку «видимої» масової частки сухих речовин у «дійсну» знаходять за таблицею Г.1, наведеною у додатку Г, за показами сахариметра під час поляризації основного розчину крохмальної патоки, приготованого згідно з 10.5.1.2.1.
За кінцевий результат випробовування беруть середнє арифметичне значення двох паралельних визначань. Допустима розбіжність між результатами аналізів, виконаних в одній лабораторії, не повинна перевищувати 0,3 % абс. Допустима розбіжність між результатами аналізів, виконаних в різних лабораторіях, не повинна перевищувати 0,5 % абс.
Результат округлюють до першого десяткового знака.
Визначання масової частки редукувальних речовин
Поляриметричнийметод
Метод ґрунтується на визначанні кута питомого обертання (поляризації основного розчину крохмальної патоки) з подальшим переведенням значень показів сахариметра в масову частку редукувальних речовин у перерахуванні на суху речовину.
Засоби контролювання та допоміжні пристрої'
Сахариметр з кварцовим компенсаційним клином або з компенсатором, що обертається, зі шкалою, яка оснащена монохроматичним джерелом світла типу СУ-4 або СУ-5.
Трубка поляриметрична довжиною (100,00 ± 0,02) мм з покривним склом з прозорого оптичного скла товщиною від 1 мм до 2 мм з паралельними і рівними поверхнями.
Ваги лабораторні загального призначення 4-го класу точності з найбільшою границею зважування 500 г або 3-го класу точності з найбільшою границею зважування 1000 г згідно з ГОСТ 24104.
Термометр рідинний скляний з ціною поділки шкали 1 оС і діапазоном вимірювання температури від 0 оС до 100 оС — згідно з ГОСТ 28498.
Стакан Н(В)-1(2)-100 — згідно з ГОСТ 25336.
Колба мірна 2-250-2 — згідно з ГОСТ 1770.
Лійка В-100-150 — згідно з ГОСТ 25336.
Папір фільтрувальний лабораторний — згідно з ГОСТ 12026.
Вода здистильована — згідно з ГОСТ 6709.
Паличка скляна.
Допустиме застосування інших засобів контролювання та допоміжних пристроїв з технічними і метрологічними характеристиками не нижче зазначених.
Готування до випробовування
Готування основного розчину
У попередньо зважений стакан зважують наважку (50,00 ± 0,05) г крохмальної патоки, розчиняють невеликими порціями гарячої здистильованої води і переводять у мірну колбу місткістю 250 см3 Розчин охолоджують до температури 20 оС, доливають здистильованою водою до мітки, ретельно перемішують і фільтрують через паперовий фільтр.
Проведення випробовування
Одержаний основний розчин заливають у поляриметричну трубку так, щоб не утворились бульбашки повітря, вміщують в камеру сахариметра. Проводять три вимірювання з похибкою, яка дорівнює точності приладу, і обчислюють середнє арифметичне.
Перед початком вимірювання необхідно перевірити настроювання сахариметра за допомогою контрольної кварцовоїтрубки і поляриметричноїтрубки зі здистильованою водою. Перевіряння проводять відповідно до інструкції щодо експлуатування сахариметра.
Опрацьовування результатів
Покази сахариметра Р, у відсотках, у перерахуванні на суху речовину крохмальної патоки обчислюють за формулою:
Р
(2)
0 •100де Р0 — середнє арифметичне відліків по шкалі сахариметра, 0S;
А — масова частка сухих речовин у крохмальній патоці, %.
100 — коефіцієнт перераховування масової частки сухих речовин у відсотки.
Масову частку редукувальних речовин крохмальної патоки у відсотках у перерахуванні на суху речовину знаходять за величиною Р в таблиці Д. 1, наведеній у додатку Д.
За кінцевий результат випробовування беруть середнє арифметичне значення двох паралельних визначань, допустима розбіжність між результатами аналізів, виконаних в одній лабораторії, не повинна перевищувати 0,5 % абс. Допустима розбіжність між результатами аналізів, виконаних у різних лабораторіях, не повинна перевищувати 1 % абс.
Результат округлюють до першого десяткового знака.
Метод застосовують у разі виникнення розбіжностей в оцінюванні якості крохмальної патоки.
Визначання масовоїчастки редукувапьнихречовин методом Лейна-Ейнона — згідно з ДСТУ ISO 5377.
Метод ґрунтується на порівнюванні відновлювальної здатності розчину патоки з відновлювальною здатністю глюкози по суміші розчинів Фелінга в присутності індикатора метиленового синього.
Визначання масової частки золи
Метод ґрунтується на визначанні залишку після спалювання наважки крохмальної патоки в муфельній печі за температури від 600 оС до 650 оС.
Засобиконтропювання, допоміжніпристроїтареактиви
Ваги лабораторні загального призначення 2-го класу точності з найбільшою границею зважування 200 г — згідно з ГОСТ 24104.
Ексикатор 1(2)-140(190, 250) — згіднозГОСТ 25336.
Тиглі фарфорові низькі 5(6) — згідно з ГОСТ 9147.
Електроплитка побутова — згідно з ГОСТ 14919.
Годинник механічний — згідно з ГОСТ 10733, чи електронний — згідно з ГОСТ 23350.
Піч муфельна з діапазоном робочих температур від 400 оС до 900 оС.
Щипці тигельні.
Олія рослинна: кукурудзяна — згідно з ДСТУ ГОСТ 8808 чи соняшникова — згідно з ДСТУ 4492.
Силікагель — згідно з ГОСТ 3956, чи кальцію хлорид — згідно з ГОСТ 450.
Вода здистильована — згідно з ГОСТ 6709.
Допустиме застосування інших засобів контролювання та допоміжних пристроїв з технічними і метрологічними характеристиками, а також реактивів за якістю не нижче зазначених.
Проведення випробовування
У попередньо прожарений до постійної маси тигель зважують від6гдо10г крохмальної патоки і обережно та повільно звуглюють нагріванням тигля з крохмальною патокою на електричній плитці.
Щоб запобігти здуванню, на поверхню наважки наносятьдекілька крапель рослинної олії.
Після звуглювання крохмальної патоки тигель вміщують у муфельну піч, попередньо нагріту від 600 оС до 650 оС (темно-вишневе розжарювання), і прожарюють до повного озолення.
Після озолення тигель з золою охолоджують в ексикаторі і зважують. Потім тигель із золою повторно прожарюють протягом 30 хв, охолоджують в ексикаторі і знову зважують. Прожарювання повторюють доти, доки маса тигля з золою не стане сталою, або результат останнього зважування не почне змінюватись в сторону збільшування. Щоб прискорити озолення допустимо змочувати золу декількома краплями здистильованої води. Для обчислювання беруть останній зменшуваний результат зважування.
Опрацьовування результатів
Масову частку золи Хь у відсотках, у перерахуванні на суху речовину обчислюють за формулою:
(т2- т) ■ 100
^
(3)
—2 100,(т1- т) ■ А
де т — маса тигля, г;
ту — маса тигля з крохмальною патокою, г;
т2 — маса тигля з золою, г;
А — масова частка сухих речовин в крохмальній патоці, %;
100 — коефіцієнт перераховування сухих речовин у відсотки,%;
100 — коефіцієнт перераховування у відсотки масової частки золи, %.
10.6.4 За кінцевий результат беруть середнє арифметичне двох паралельних визначань, допустима розбіжність між результатами аналізів, виконаних в одній лабораторії, не повинна перевищувати 0,03 % абс. Допустима розбіжність між результатами аналізів, виконаних в різних лабораторіях, не повинна перевищувати 0,06 % абс.
Результат округлюють до другого десяткового знака.
10.7 Визначання кислотності
Метод ґрунтується на нейтралізації кислот і кислих солей, які містяться в100г сухих речовин крохмальної патоки, розчином гідроксиду натрію концентрацією 0,1 моль/дм3 у присутності індикатора фенолфталеїну.
Засобиконтролювання, допоміжніпристроїтареактиви
Ваги лабораторні загального призначення 2-го класу точності з найбільшою границею зважування 200 г — згідно з ГОСТ 24104.
Бюретка місткістю 25 см3 чи 50 см3 з найменшою ціною поділки 0,1 см3 — згідно з ГОСТ 29252.
Піпетки місткістю 100 см3 — згідно з ГОСТ 29169.
Колба мірна 1(3)-1000-2 — згідно з ГОСТ 1770.
Колба Кн-2-250-34 ТХС — згідно з ГОСТ 25336.
Натрію гідроксид (№ОН) — згідно з ГОСТ 4328.
Фенолфталеїн (індикатор) згідно з чинним нормативним документом, спиртовий розчин з масовою часткою 1 %.
Спирт етиловий ректифікований — згідно з ДСТУ 4221, чи спирт етиловий питний — згідно з ГОСТ 5963.
Вода здистильована — згідно з ГОСТ 6709.
Допустиме застосування інших засобів контролювання та допоміжних пристроїв з технічними, метрологічними характеристиками, а також реактивів за якістю не нижчою від зазначених.
Готування до випробовування
Готування розчинугідроксидунатрію (№ОН) з концентрацією 0,1 моль/дм3
Розчиняють 4,0 г гідроксиду натрію у здистильованій воді в мірній колбі місткістю 1000 см3, ретельно перемішують і доводять об’єм здистильованою водою до мітки.
Готування розчинуфенолфталеїнуз масовою часткою 1 %
Розчиняють 1 г фенолфталеїну в 80 см3 етилового спирту, переводять у колбу місткістю 100 см3 і доводять об’єм здистильованою водою до мітки.
Проведення випробовування
Відбирають за допомогою піпетки 100 см3 основного розчину крохмальної патоки, приготованого згідно з 10.5.1.2.1, в конічну колбу, додають від 3до5 крапель розчину фенолфталеїну з масовою часткою 1 % і титрують розчином гідроксиду натрію концентрацією 0,1 моль/дм3 до появи помітно рожевого забарвлення.
Опрацьовування результатів