1. Випробовування

Зовнішній вигляд крохмальної патоки визначають візуально.

Визначають колір, прозорість і наявність сторонніх механічних домішок крохмальної патоки візу­альним оцінюванням (на рівні очей) шару крохмальної патоки, налитої в стакан місткістю 100 см3, на матово-білому фоні за розсіюваного освітлення.

  1. Визначання смаку і запаху

    1. Засоби контролювання та допоміжні пристрої

Стакан В(Н) — 1(2) — 150 — згідно з ГОСТ 25336.

Термометр рідинний скляний з ціною поділки шкали 1 оС і діапазоном вимірювання темпера­тури від 0 оС до 100 оС — згідно з ГОСТ 28498.

Вода здистильована — згідно з ГОСТ 6709.

Баня водяна (або мікрохвильова піч).

Допустиме застосування інших засобів контролювання та допоміжних пристроїв з технічними і метрологічними характеристиками не нижче зазначених.

  1. Випробовування

Смак і запах крохмальної патоки визначають органолептично.

Щоб одержати більш виразніший запах, крохмальну патоку нагрівають на водяній бані (або у мікрохвильовій печі) до температури від 50 оС до 60 оС або розчиняють в гарячій здистильованій воді за температури від 50 оС до 60 оС у співвідоношенні 1:1.

  1. Визначання масової частки сухих речовин

Метод ґрунтується на вимірюванні показника заломлювання світлового променя в крохмальній патоці за допомогою рефрактометра.

  1. Засоби контролювання та допоміжні пристрої

Стакан Н(В)-1(2)-100 ТС — згідно з ГОСТ 25336

Термометр рідинний скляний з ціною поділки шкали 1 оС і діапазоном вимірювання темпера­тури від 0 оС до 100 оС — згідно з ГОСТ 28498.

Папір фільтрувальний лабораторний — згідно з ГОСТ 12026.

Рефрактометр лабораторний.

Баня водяна.

Паличка скляна.

Допустиме застосування інших засобів контролювання та допоміжних пристроїв з технічними і метрологічними характеристиками не нижче зазначених.

  1. Готування до випробовування

Проба крохмальної патоки, яку аналізують, не повинна містити кристалів глюкози. За їх наяв­ності стакан з крохмальною патокою нагрівають на водяній бані до температури 50 оС, ретельно перемішують скляною паличкою до повного розчинення кристалів і охолоджують до температури 20 оС.

  1. Випробовування

На чисту суху поверхню вимірювальної призми рефрактометра наносять декілька крапель крох­мальної патоки, розподіляють її скляною паличкою тонким шаром на всій поверхні призми і повільно опускають верхню камеру. Дзеркалом направляють світло в одне із вікон рефрактометра за закри­того другого вікна.

Переміщуванням окуляра вводять в поле зору приладу межу світлотіні і встановлюють її на різкість. Потім переміщують окуляр до сполучення візирної лінії з межею світлотіні. Положення на шкалі фіксує результат визначання.

Якщо під час знімання показів рефрактометра температура розчину має відхил від 20 °С, то в одержане значення вводять поправку на температуру. Поправку знаходять за таблицею В.1, наве­деною у додатку В.

  1. Опрацьовування результатів

Масову частку сухих речовин А, у відсотках, обчислюють за формулою:

А = Х • К, (1)

де Х — покази рефрактометра за температури 20 оС;

К — коефіцієнт перерахунку «видимої» масової частки сухих речовин у «дійсну» знаходять за таблицею Г.1, наведеною у додатку Г, за показами сахариметра під час поляризації основного розчину крохмальної патоки, приготованого згідно з 10.5.1.2.1.

  1. За кінцевий результат випробовування беруть середнє арифметичне значення двох паралельних визначань. Допустима розбіжність між результатами аналізів, виконаних в одній лабораторії, не повинна перевищувати 0,3 % абс. Допустима розбіжність між результатами аналізів, виконаних в різних лабораторіях, не повинна перевищувати 0,5 % абс.

Результат округлюють до першого десяткового знака.

  1. Визначання масової частки редукувальних речовин

    1. Поляриметричнийметод

Метод ґрунтується на визначанні кута питомого обертання (поляризації основного розчину крох­мальної патоки) з подальшим переведенням значень показів сахариметра в масову частку редуку­вальних речовин у перерахуванні на суху речовину.

  1. Засоби контролювання та допоміжні пристрої'

Сахариметр з кварцовим компенсаційним клином або з компенсатором, що обертається, зі шкалою, яка оснащена монохроматичним джерелом світла типу СУ-4 або СУ-5.

Трубка поляриметрична довжиною (100,00 ± 0,02) мм з покривним склом з прозорого оптичного скла товщиною від 1 мм до 2 мм з паралельними і рівними поверхнями.

Ваги лабораторні загального призначення 4-го класу точності з найбільшою границею зважу­вання 500 г або 3-го класу точності з найбільшою границею зважування 1000 г згідно з ГОСТ 24104.

Термометр рідинний скляний з ціною поділки шкали 1 оС і діапазоном вимірювання темпера­тури від 0 оС до 100 оС — згідно з ГОСТ 28498.

Стакан Н(В)-1(2)-100 — згідно з ГОСТ 25336.

Колба мірна 2-250-2 — згідно з ГОСТ 1770.

Лійка В-100-150 — згідно з ГОСТ 25336.

Папір фільтрувальний лабораторний — згідно з ГОСТ 12026.

Вода здистильована — згідно з ГОСТ 6709.

Паличка скляна.

Допустиме застосування інших засобів контролювання та допоміжних пристроїв з технічними і метрологічними характеристиками не нижче зазначених.

  1. Готування до випробовування

    1. Готування основного розчину

У попередньо зважений стакан зважують наважку (50,00 ± 0,05) г крохмальної патоки, розчиня­ють невеликими порціями гарячої здистильованої води і переводять у мірну колбу місткістю 250 см3 Розчин охолоджують до температури 20 оС, доливають здистильованою водою до мітки, ретельно перемішують і фільтрують через паперовий фільтр.

  1. Проведення випробовування

Одержаний основний розчин заливають у поляриметричну трубку так, щоб не утворились буль­башки повітря, вміщують в камеру сахариметра. Проводять три вимірювання з похибкою, яка дорівнює точності приладу, і обчислюють середнє арифметичне.

Перед початком вимірювання необхідно перевірити настроювання сахариметра за допомогою контрольної кварцовоїтрубки і поляриметричноїтрубки зі здистильованою водою. Перевіряння про­водять відповідно до інструкції щодо експлуатування сахариметра.


  1. Опрацьовування результатів

    1. Покази сахариметра Р, у відсотках, у перерахуванні на суху речовину крохмальної патоки обчислюють за формулою:

Р

(2)

0 •100
А

де Р0 — середнє арифметичне відліків по шкалі сахариметра, 0S;

А — масова частка сухих речовин у крохмальній патоці, %.

100 — коефіцієнт перераховування масової частки сухих речовин у відсотки.

  1. Масову частку редукувальних речовин крохмальної патоки у відсотках у перерахуванні на суху речовину знаходять за величиною Р в таблиці Д. 1, наведеній у додатку Д.

  2. За кінцевий результат випробовування беруть середнє арифметичне значення двох паралельних визначань, допустима розбіжність між результатами аналізів, виконаних в одній лабора­торії, не повинна перевищувати 0,5 % абс. Допустима розбіжність між результатами аналізів, вико­наних у різних лабораторіях, не повинна перевищувати 1 % абс.

Результат округлюють до першого десяткового знака.

Метод застосовують у разі виникнення розбіжностей в оцінюванні якості крохмальної патоки.

  1. Визначання масовоїчастки редукувапьнихречовин методом Лейна-Ейнона — згідно з ДСТУ ISO 5377.

Метод ґрунтується на порівнюванні відновлювальної здатності розчину патоки з відновлювальною здатністю глюкози по суміші розчинів Фелінга в присутності індикатора метиленового синього.

  1. Визначання масової частки золи

Метод ґрунтується на визначанні залишку після спалювання наважки крохмальної патоки в муфельній печі за температури від 600 оС до 650 оС.

  1. Засобиконтропювання, допоміжніпристроїтареактиви

Ваги лабораторні загального призначення 2-го класу точності з найбільшою границею зважу­вання 200 г — згідно з ГОСТ 24104.

Ексикатор 1(2)-140(190, 250) — згіднозГОСТ 25336.

Тиглі фарфорові низькі 5(6) — згідно з ГОСТ 9147.

Електроплитка побутова — згідно з ГОСТ 14919.

Годинник механічний — згідно з ГОСТ 10733, чи електронний — згідно з ГОСТ 23350.

Піч муфельна з діапазоном робочих температур від 400 оС до 900 оС.

Щипці тигельні.

Олія рослинна: кукурудзяна — згідно з ДСТУ ГОСТ 8808 чи соняшникова — згідно з ДСТУ 4492.

Силікагель — згідно з ГОСТ 3956, чи кальцію хлорид — згідно з ГОСТ 450.

Вода здистильована — згідно з ГОСТ 6709.

Допустиме застосування інших засобів контролювання та допоміжних пристроїв з технічними і метрологічними характеристиками, а також реактивів за якістю не нижче зазначених.

  1. Проведення випробовування

У попередньо прожарений до постійної маси тигель зважують від6гдо10г крохмальної патоки і обережно та повільно звуглюють нагріванням тигля з крохмальною патокою на електричній плитці.

Щоб запобігти здуванню, на поверхню наважки наносятьдекілька крапель рослинної олії.

Після звуглювання крохмальної патоки тигель вміщують у муфельну піч, попередньо нагріту від 600 оС до 650 оС (темно-вишневе розжарювання), і прожарюють до повного озолення.

Після озолення тигель з золою охолоджують в ексикаторі і зважують. Потім тигель із золою повторно прожарюють протягом 30 хв, охолоджують в ексикаторі і знову зважують. Прожарювання повторюють доти, доки маса тигля з золою не стане сталою, або результат останнього зважування не почне змінюватись в сторону збільшування. Щоб прискорити озолення допустимо змочувати золу декількома краплями здистильованої води. Для обчислювання беруть останній зменшуваний результат зважування.

  1. Опрацьовування результатів

Масову частку золи Хь у відсотках, у перерахуванні на суху речовину обчислюють за формулою:

2- т) ■ 100

^

(3)

—2 100,

1- т) ■ А

де т — маса тигля, г;

ту — маса тигля з крохмальною патокою, г;

т2 — маса тигля з золою, г;

А — масова частка сухих речовин в крохмальній патоці, %;

100 — коефіцієнт перераховування сухих речовин у відсотки,%;

100 — коефіцієнт перераховування у відсотки масової частки золи, %.

10.6.4 За кінцевий результат беруть середнє арифметичне двох паралельних визначань, допустима розбіжність між результатами аналізів, виконаних в одній лабораторії, не повинна пере­вищувати 0,03 % абс. Допустима розбіжність між результатами аналізів, виконаних в різних лабо­раторіях, не повинна перевищувати 0,06 % абс.

Результат округлюють до другого десяткового знака.

10.7 Визначання кислотності

Метод ґрунтується на нейтралізації кислот і кислих солей, які містяться в100г сухих речовин крохмальної патоки, розчином гідроксиду натрію концентрацією 0,1 моль/дм3 у присутності індика­тора фенолфталеїну.

  1. Засобиконтролювання, допоміжніпристроїтареактиви

Ваги лабораторні загального призначення 2-го класу точності з найбільшою границею зважу­вання 200 г — згідно з ГОСТ 24104.

Бюретка місткістю 25 см3 чи 50 см3 з найменшою ціною поділки 0,1 см3 — згідно з ГОСТ 29252.

Піпетки місткістю 100 см3 — згідно з ГОСТ 29169.

Колба мірна 1(3)-1000-2 — згідно з ГОСТ 1770.

Колба Кн-2-250-34 ТХС — згідно з ГОСТ 25336.

Натрію гідроксид (№ОН) — згідно з ГОСТ 4328.

Фенолфталеїн (індикатор) згідно з чинним нормативним документом, спиртовий розчин з масо­вою часткою 1 %.

Спирт етиловий ректифікований — згідно з ДСТУ 4221, чи спирт етиловий питний — згідно з ГОСТ 5963.

Вода здистильована — згідно з ГОСТ 6709.

Допустиме застосування інших засобів контролювання та допоміжних пристроїв з технічними, метрологічними характеристиками, а також реактивів за якістю не нижчою від зазначених.

  1. Готування до випробовування

    1. Готування розчинугідроксидунатрію (№ОН) з концентрацією 0,1 моль/дм3

Розчиняють 4,0 г гідроксиду натрію у здистильованій воді в мірній колбі місткістю 1000 см3, ретельно перемішують і доводять об’єм здистильованою водою до мітки.

  1. Готування розчинуфенолфталеїнуз масовою часткою 1 %

Розчиняють 1 г фенолфталеїну в 80 см3 етилового спирту, переводять у колбу місткістю 100 см3 і доводять об’єм здистильованою водою до мітки.

  1. Проведення випробовування

Відбирають за допомогою піпетки 100 см3 основного розчину крохмальної патоки, приготова­ного згідно з 10.5.1.2.1, в конічну колбу, додають від 3до5 крапель розчину фенолфталеїну з масо­вою часткою 1 % і титрують розчином гідроксиду натрію концентрацією 0,1 моль/дм3 до появи помітно рожевого забарвлення.



  1. Опрацьовування результатів