R = |р/‘і - р/2| < (11)
♦
де p/'-j, р/2— результати паралельних вимірювань вмісту /-го компонента в контрольному зразку спирту в перерахунку на безводний спирт, мг/дм3;
R = Іфц - ф/2| < Rj (12)
де ф/’т, ф/2 — результати паралельних вимірювань об’ємної частки етилового чи метилового спиртів в контрольному зразку, в перерахунку на безводний спирт, %;
R, —нормативи оперативного контролю відтворності /-го компонента в контрольному зразку в перерахунку на безводний спирт, в мг/дм3; або в % (дані наведено в таблицях 1, 3, 5, 7, 9, 10—13).
У разі перевищення нормативу контролю відтворності, вимірювання повторюють. У разі повторного одержання негативного результату з’ясовують причини, які призводять до незадовільних результатів контролю, і усувають їх. Контроль відтворності в межах однієї лабораторії проводять не рідше одного разу за три місяці, а краще один раз на 20 проб. Для наочності використовують контрольні діаграми Шухарта.
Контроль міри правильності (границі похибки) К
Внутрішній контроль міри правильності (границі похибки) К в лабораторії здійснюють періодично, але не рідше одного разу за три місяці. В якості такого використовують стандартний зразок або сертифікований стандартний зразок згідно з чинними нормативними документами. Концентрації компонентів у ньому повинні бути близькі до концентрацій в аналізованих зразках від 0,0001 % до 0,0025 % (1,0—20,0 мг/дм3).
К=|р/-р/0|<Кп, та К' = |ф/-ф/0|<Кп, (13)
де р/ — результат визначань масової концентрації /-ого компонента у стандартному зразку в перерахунку на безводний спирт, мг/дм3;
р/0 — атестоване значення масової концентрації /-го компонента у стандартному зразку в перерахунку на безводний спирт, мг/дм3;
ф/ — результат визначань об’ємної частки етилового чи метилового спиртів у стандартному зразку в перерахунку на безводний спирт, %;
<р/0— атестоване значення об’ємної частки етилового чи метилового спиртів у стандартному зразку в перерахунку на безводний спирт, %;
Кп— норматив контролю міри правильності (границі похибки), наведені в таблицях 1, 3, 5, 7, 9, 10—13.
8.3.2 Зовнішній контроль міри правильності (границі похибки) К здійснюють періодично, але не рідше одного разу на рік у рамках міжлабораторних випробовувань або програм професійного тестування. В якості такого використовують стандартний зразок або сертифікований стандартний зразок згідно з чинними нормативними документами. Концентрації компонентів у ньому повинні бути близько до концентрацій в досліджуваних зразках.
У разі перевищення нормативу контролю міри правильності дослідження повторюють, а у повторному перевищенні вказаного нормативу аналізують причини, що привели до отримання незадовільних результатів контролю, і усувають їх згідно з внутрішньолабораторною документацією з системи якості.
8.4 Представлення результатів вимірювання
8.4.1 Довірчі границі похибки вимірювання наведено в таблиці 14.
Таблиця 14 — Довірчі границі похибки вимірювання
|
Назва показника |
Одиниця вимірювання |
Довірча границя похибки, Д, Р = 0,95 |
|
Об’ємна частка етилового спирту |
% |
+0,06 |
|
Проба на окислюваність за температури 20 °С |
хв |
±0,5 |
|
Масова концентрація альдегідів, в перерахунку на оцтовий |
мг/дм3 |
+0,15 |
|
Масова концентрація сивушного масла, в перерахунку на суміш ізоамілового та ізобутилового спиртів (1:1) |
мг/дм3 |
±0,1 |
|
Масова концентрація сивушного масла в перерахунку на суміш пропілового, ізобутилового та ізоамілового спиртів (3:1:1) |
мг/дм3 |
±0,5 |
|
Масова концентрація вільних кислот, в перерахунку на оцтову |
мг/дм3 |
±1,0 |
Закінчення таблиці 14
|
Назва показника |
Одиниця вимірювання |
Довірча границя похибки, А, Р = 0,95 |
|
Масова концентрація органічних речовин, що омилюються, в перерахунку на оцтовоетиловий естер |
мг/дм3 |
±1,5 |
|
Масова концентрація естерів в перерахунку на оцтовоетиловиі естер |
мг/дм3 |
+0,1 |
|
Об'ємна частка метилового спирту |
% |
± 0,002 |
Результат визначання вмісту мікрокомпонентів в спирті представляють у вигляді:
Ф = фСр ± Дф та р = рср ± Ар, т = тср ± Дт, (14)
де фср— об’ємна частка етилового чи метилового спиртів в перерахунку на безводний спирт, %,
рср— масова концентрація мікрокомпонентів (альдегіди; естери; сивушне масло, кислоти;
органічні речовини, що омилюються), в перерахунку на безводний спирт, мг/дм3;
тср — час у хвилинах (у випадку проби на окислюваність спирту),
Д — довірча границя похибки вимірювання об’ємної частки у відсотках або масової концентрації мікрокомпонентів спирту в мг/дм3, наведено в таблиці 14.
Вважають, що спирт пройшов випробовування згідно з цим стандартом, якщо в даних показниках якості враховано довірчу границю похибки.
ДОДАТОК А
(обов’язковий)
ПОПРАВКОВІ ЗНАЧЕННЯ ОПТИЧНОЇ ГУСТИНИ
ЗАЛЕЖНО ВІД МАСОВОЇ КОНЦЕНТРАЦІЇ АЛЬДЕГІДІВ ДЛЯ ФЕК-56
|
Масова концентрація альдегідів у ректифікованому спирті в перерахунку на оцтовий альдегід в безводному спирті, мг/дм3 |
Значення розрахункової оптичної густини за фотоелектроколориметром ФЕК-56М |
|
|
1,0 |
0,035 |
|
|
1,5 |
0,040 |
|
|
2,0 |
0,045 |
|
|
2,5 |
0,055 |
|
|
3,0 |
0,060 |
|
|
3,5 |
0,065 |
|
|
4,0 |
0,070 |
|
|
4,5 |
0,075 |
|
|
5,0 |
0,080 |
|
|
Масова концентрація альдегідів у ректифікованому спирті в перерахунку на оцтовий альдегід в безводному спирті, мг/дм3 |
Значення розрахункової оптичної густини за фотоелектроколориметром ФЕК-56М |
|
|
6,0 |
0,090 |
|
|
7,0 |
0,100 |
|
|
8,0 |
0,110 |
|
|
9,0 |
0,120 |
|
|
10,0 |
0,130 |
|
ДОДАТОК Б
(довідковий)
БІБЛІОГРАФІЯ
1 Fluka. Catalogue 15. Chemica-BioChemica, 1986/87, Copyright, 1986 by Fluka AG, Buchs-p. 1153
2 Таблиці для визначання об’ємної частки спирту в водно-спиртових розчинах. Київ: 2001
71.080.60
Ключові слова: спирт етиловий ректифікований, спирт етиловий — сирець, відбирання проб, правила приймання, метод аналізу, органолептичні показники, об’ємна частка, окислюваність, масова концентрація, фотоколориметричний метод, газохроматографічний метод, градуювапьний графік.
