Страница 6: ДСТУ 4017-2001. Метрологія. Шкали температурні (61599)

А.5.7 Точка тверднення срібла (961,78 °С)

Для реалізації точки тверднення срібла можна використовувати тиглі з дуже чистого (99,999 мас.%) штучного графіту або плавленого кварцу. Щоб уникнути вигоряння графіту рекомендується під час на­грівання обмежувати доступ повітря до нього.

Розплавлене срібло повинно бути захищене від доступу кисню, який, розчиняючись у металі, знижує його точку тверднення.

Методика відтворення цієї реперной точки аналогічна методиці відтворення точки тверднен­ня алюмінію (А.5.6).

Рівноважне значення температури встановлюється протягом 20 % усього часу тверднення і протягом наступного часу (40 %) воно залишається сталим у границях ± 1 мК.

А.5.8 Точки тверднення срібла (961,78 °С), золота (1064,18 °С) та міді (1084,62 °С) для радіа­ційної пірометрії

Конструкція ампул для реалізації точок тверднення металів із метою відтворення температур­ної шкали методами пірометрії має ряд особливостей. Насамперед вона повинна забезпечувати максимальну ізотермічність випромінювальної порожнини джерела випромінення, яке виконано у вигляді моделі абсолютно чорного тіла (АЧТ). Для цього порожнину розташовують вздовж осі тиг­ля з металом (аналогічно термометричному каналу в ампулах для контактної термометрії). Як ти­гель, так і випромінювальна порожнина мають бути виготовлені зі штучного графіту високої чис­тоти (99,999 мас.%).

Відношення глибини порожнини L до її діаметра D і шорсткість стінок порожнини вибирають таким чином, щоб значення ефективної випромінювальної спроможності моделі АЧТ було близьке до 1 (для цього, як правило, беруть L/D > 4). Бажано уникати застосування проміжних вікон між вста­новленою в печі ампулою металу з випромінювачем і пірометром, що міститься поза піччю, тому що в них відбувається часткове поглинання випромінення, і необхідно вводити відповідні поправки.

А.6 Еталонні термометри опору

Як еталонні термометри (термоперетворювачі) опору можна застосовувати:

1. низькотемпературні платинові термометри опору капсульного типу (діаметром не більші ніж 5 мм і завдовжки не більші ніж 60 мм).

Вони призначені для діапазону температур від 13,80 до 273,16 К, але часто використовуються до 303 і 373 К (іноді їх можна застосовувати до 430 і навіть 505 К, але тоді значно зростають по­хибки вимірювань);

2. платинові термометри опору стрижневого типу (діаметром не більші ніж 8 мм, завдовжки від 400 до 550 мм). Вони призначені для діапазону температур від 83 (іноді 77) до 933 К, при цьому термометри, в яких використовують слюду як ізоляційний матеріал, унаслідок ефекту дегідратації можуть застосовуватися тільки до температури, не вищої за 450 °С (723 К).

3. високотемпературні платинові термометри опору стрижневого типу, які спеціально сконст­руйовано для вимірювань температури до точки тверднення срібла (961,78 °С).

Платиновий термометр опору, що застосовується як еталонний, має задовольняти принаймні одне із співвідношень (10) і (11). Високотемпературний термометр має також додатково задоволь­няти співвідношення (12).

Як правило, капсульні платинові термометри опору мають номінальне значення опору за тем­ператури 0 °С R_o, яке дорівнює 25, 50 або 100 Ом. Для звичайних стрижневих термометрів величина R_o становить 10 або 25 Ом. Застосовують також стрижневі термометри з величиною R_o 50 Ом. Ви­сокотемпературні платинові термометри опору мають R_o, що дорівнює 0,25, 0,6, 1,0 або 2,5 Ом.

Еталонний платиновий термометр опору потрібно виготовляти таким чином, щоб чотирипровідний чутливий елемент був якомога вільнішим від натягів і залишався таким під час роботи. Чутливі елементи еталонних термометрів виготовляють із платинового дроту сталого діаметра від 0,05 до 0,5 мм, чисто­тою не меншою ніж 99,999 мас.% Pt (марка ПЛ-0 ГОСТ 21007). Коротку ділянку кожного виводу, що при­микає до спіралі, роблять із платини. Деталі термометра, що містяться в безпосередній близькості до чутливого елемента, повинні виготовлятися з чистих матеріалів, які не реагують із платиною.

У процесі виготовлення термометра його гільзу вакуумують під час нагрівання до температури приблизно 450 °С, потім заповнюють сухим газом (для капсульных термометрів, звичайно, — гелієм, для стрижневих — сухим повітрям під тиском приблизно ЗО кПа за кімнатної температури) і герметично запаюють. Для запобігання забрудненню металевими домішками у газі, що заповнює термометр, бажана наявність кисню, парціальний тиск якого має бути в границях від 1 до 3 кПа.

По закінченні виготовлення чутливий елемент слід стабілізувати нагріванням за температу­ри, яка перевищує верхню границю робочого діапазону температур термометра, і яка, незалежно від робочого діапазону температур, має бути не меншою ніж 450 °С.

Опір ізоляції каркаса і кріпильних деталей має бути достатньо високим, щоб уникнути знач­ного шунтування опору термометра. Потрібно вжити запобіжних заходів, щоб уникнути конденсації водяної пари у просторі між виводами під час роботи термометра в умовах низьких температур, а також щоб уникнути можливих витоків в ізоляційних матеріалах в умовах високих температур.

Як ізоляційні матеріали застосовують слюду (внаслідок ефекту дегідратації тільки до темпе­ратури 450 °С), кварц і оксид алюмінію.

Для забезпечення необхідної стабільності опору еталонного платинового термометра опору і його температурного коефіцієнта опору чутливий елемент слід зберігати якомога довше у відпа­леному стані. Змінення опору термометра може виникнути як через наклеп, за звичайного корис­тування термометром, так і через швидке охолодження, якщо термометр був швидко перенесений із середовища з температурою вищою ніж 500 °С у середовище з кімнатною температурою. В ос­танньому випадку опір термометра зростає через обумовлену різким охолодженням появу нерівно- важних концентрацій дефектів кристалічної гратки і зберігається таким доти, поки термометр за­лишається за температури нижчої ніж 200 °С. Більшу частину опору, що виникає через наклеп, і опір, спричинений швидким охолодженням, можна усунути відпалом.Після застосування високотемпературних термометрів за температур вищих ніж 700 °С, пе­ред їх використанням за більш низьких температур їх потрібно відпалювати протягом 2 год за тем­ператури 700 °С, після чого протягом декількох годин охолоджувати разом із піччю природним чи­ном до температури 450 °С, витримати за цієї температури від ЗО до 60 хв і потім вийняти з печі і швидко охолодити до кімнатної температури на повітрі.

Термометри, які застосовують за температур вищих ніж 450 °С, але нижчих ніж 700 °С, по­трібно спочатку піддати відпалу протягом від 1 до 2 год за максимальної температури експлуатації, а потім за методикою, яку наведено вище, охолодити спочатку до температури 450 °С, а потім до кімнатної.

Перед градуюванням стрижневі термометри потрібно відпалювати за температури 450 °С або за температури, що відповідає верхній границі їхнього робочого діапазону (якщо ця температура вища), протягом 4 год.

Критерієм ефективності відпалу і стабільності термометра є сталість його опору за температури реперної точки. Для цього звичайно використовують потрійну точку води (0,01 °С). Встановлено, що змінення опору в цій реперній точці має бути не більшим ніж 4.10'⁶.R(0,01 °С) для серійних високотем­пературних термометрів і 5.10'⁷.R(0,01°C) для найкращих термометрів за умови вкрай обережного користування ними. Для термометрів, які використовують тільки за температур до 100 °С або нижчих, змінення опору в потрійній точці води має бути не більшим ніж 5.10'⁷.R(0,01 °С).

Сила вимірювального струму термометра звичайно дорівнює 1 мА, в області низьких темпе­ратур (нижчих ніж 40 К) — 2 мА. Величину невеликого підвищення показів термометра, обумов­леного впливом його саморозігрівання вимірювальним струмом, можна визначити вимірюванням його опору за двох значень сили струму, як правило, 1 і 1,4 мА та екстраполяцією результатів вимірювань до значення сили струму, що дорівнює нулю.

Глибину занурення стрижневого термометра, що забезпечує усунення похибки через тепло­передачу, встановлюють експериментально. Для цього достатньо переконатися в тому, що тем­пературний градієнт, який спостерігається у разі відтворення реперної точки, відповідає темпера­турному градієнту, очікуваному в цій точці внаслідок впливу гідростатичного тиску (формула (А.1) і таблиця 2).

ДОДАТОК Б
(обов'язковий)

РОЗБІЖНОСТІ МІЖ МТШ-90 І ПОПЕРЕДНІМИ

ТЕМПЕРАТУРНИМИ ШКАЛАМИ МПТШ-68 І ТТШ-76

Значення розбіжностей між МТШ-90 і ТТШ-76, а також між МТШ-90 і МПТШ-68 у функції від Т_до і f₉₀ наведено в таблиці Б.1.

Таблиця Б.1 — Розбіжності між МТШ-90 і ТТШ — 76 та між МТШ-90 і МПТШ-68 у функції від Т₉₀ і t₉₀

Закінчення таблиці Б.1