---

НАЦІОНАЛЬНИЙ СТАНДАРТ УКРАЇНИ

СПЛАВИ МАГНІЄВІ

Визначення вмісту нерозчинного цирконію
фотометричним методом із застосуванням
алізарин-сульфонату
(ISO 2354:1976, IDT)

Д

БЗ № 11-2013/401

СТУ ISO 2354:2013

Видання офіційне

Київ
МІНЕКОНОМРОЗВИТКУ УКРАЇНИ
2014

ПЕРЕДМОВА

1. ВНЕСЕНО: Технічний комітет «Легкі, рідкісноземельні метали, вуглецеві та напівпровідникові матеріали» (ТК 10)

ПЕРЕКЛАД І НАУКОВО-ТЕХНІЧНЕ РЕДАГУВАННЯ: Л. Лайко (науковий керівник)

2. НАДАНО ЧИННОСТІ: наказ Мінекономрозвитку України від 29 листопада 2013 р. № 1424 з 2014-07-01

З Національний стандарт відповідає ISO 2354:1976 Magnesium alloys — Determination of insoluble zirconium — Alizarin sulphonate photometric method (Сплави магнієві. Визначення вмісту нерозчин­ного цирконію. Фотометричний метод із застосуванням алізарин-сульфонату)

Ступінь відповідності — ідентичний (IDT)

Переклад з англійської (еп)

4 УВЕДЕНО ВПЕРШЕ

Право власності на цей документ належить державі.

Відтворювати, тиражувати та розповсюджувати його повністю або частково
на будь-яких носіях інформації без офіційного дозволу заборонено.

Стосовно врегулювання прав власності треба звертатися до Мінекономрозвитку України

Мінекономрозвитку України, 2014

ЗМІСТ

с.

Національний вступ IV

1. Сфера застосування 1

2. Суть методу 1

3. Реактиви 1

4. Устатковання З

5. Відбирання проб З

6. Випробування З

7. Опрацювання результатів 5

Протокол випробування 5НАЦІОНАЛЬНИЙ ВСТУП

Цей стандарт є переклад ISO 2354:1976 Magnesium alloys — Determination of insoluble zirconium — Alizarin sulphonate photometric method (Сплави магнієві. Визначення вмісту нерозчинного цирконію. Фотометричний метод із застосуванням алізарин-сульфонату).

Технічний комітет, відповідальний за цей стандарт, —ТК 10 «Легкі, рідкісноземельні метали, вуглецеві та напівпровідникові матеріали».

Стандарт містить вимоги, які відповідають чинному законодавству України.

До стандарту внесено такі редакційні зміни:

• слова «Цей міжнародний стандарт» замінено на «Цей стандарт»;

• структурні елементи стандарту: «Титульний аркуш», «Передмова», «Зміст», «Національний вступ», першу сторінку та «Бібліографічні дані» — оформлено згідно з вимогами національної стандартизації України;

познаки одиниць фізичних величин замінено згідно із серією стандартів ДСТУ 3651-97 Метрологія. Одиниці фізичних величин: «мл» на «см³», «л» на «дм³».ДСТУ ISO 2354:2013

НАЦІОНАЛЬНИЙ СТАНДАРТ УКРАЇНИ

СПЛАВИ МАГНІЄВІ
Визначення вмісту нерозчинного цирконію фотометричним методом
із застосуванням алізарин-сульфонату

СПЛАВЫ МАГНИЕВЫЕ

Определение содержания нерастворимого циркония фотометрическим методом
с применением ализарина-сульфоната

MAGNESIUM ALLOYS
Determination of insoluble zirconium
by alizarin sulphonate photometric method

Чинний від 2014-07-01

1. СФЕРА ЗАСТОСУВАННЯ

Цей стандарт установлює фотометричний метод із застосуванням алізарин-сульфонату для визначення вмісту нерозчинного цирконію в магнієвих сплавах, що містять цирконій як легувальний елемент.

Рідкісноземельні елементи, торій і срібло не заважають реакції.

Цей метод застосовний для сплавів, що містять нерозчинний цирконій із масовою часткою (0,02—0,3) %.

Примітка. Гафній, який зазвичай наявний разом із цирконієм (до 1% цирконію), визначають разом із ним.

2. СУТЬ МЕТОДУ

Дія соляною кислотою (нормальність соляної кислоти та тривалість її дії встановлюють, як обумовлено).

Фільтрація, розчинення нерозчинного залишку в перхлорній кислоті за наявності фтористо­водневої кислоти та відбирання аліквотної частини.

Утворення в гарячому стані комплексу цирконій — алізарин-сульфонат у 1,5 н. солянокислому середовищі.

Фотометричне вимірювання забарвленого комплексу за довжини хвилі 525 нм.

3. РЕАКТИВИ

Під час випробовування використовують тільки реактиви визначеної аналітичної якості та тільки дистильовану воду або воду рівнозначної чистоти.

Видання офіційне

Розчиняють 1,5 г алізарин-сульфонату натрію в 300 см³ теплої води, фільтрують, охолоджу­ють, доводять до об’єму 1000 см³ та перемішують.

Розчиняють 42 г гексагідрату хлориду магнію (МдСІ₂ • 6Н₂О) у воді, доводять до об’єму 100 см³ та перемішують.

Цей розчин містить 50 г магнію на 1 дм³.

Готують розчин в один із таких способів:

Охолоджують, переводять кількісно в мірну колбу місткістю 100 см³, доливають до об’єму та перемішують.

Примітка. Використаний оксихлорид цирконію не повинен бути вологим. Проте висушити продукт у печі неможливо, оскільки частина його може переходити у форму, яка хоч і розчинна та її може бути визначено гравіметричним методом (див. «Стандартизація розчину»), але дуже повільно взаємодіє з алізарином S.

Стандартизація розчину 3.6.2. Застосовують один із таких методів: а) гравіметричне вимірювання з використанням мигдальної кислоти.

Поміщають 10,0 см³ стандартного розчину цирконію (3.6.2) в хімічний стакан відповідної міст­кості (наприклад, 250 см³). Розбавляють до 40 см³ та додають ЗО см³ соляної кислоти (3.1). Кип’ятять та додають 50 см³ розчину мигдальної кислоти концентрацією 150 г/дм³.

Витримують 20 хв за температури 80 °С. Охолоджують та фільтрують через фільтрувальний папір середньої щільності. Промивають розчином, що містить 20 см³ соляної кислоти (3.1) на 1 дм³ та 50 г мигдальної кислоти на 1 дм³ Поміщають фільтр у попередньо зважений платиновий тигель. Сушать, обережно прожарюють до отримання постійної маси за температури (950—1000) °С та зважують оксид цирконію (ZrO₂).

Уміст цирконію (Zr) у стандартному розчині обчислюють за формулою, мг/см³:

т₁ • 0,7403 ...

V ’ де т-] — маса зваженого оксиду цирконію, мг;

0,7403 — коефіцієнт перерахування ZrO₂ на Zr;

V — об’єм стандартного розчину цирконію (3.6.2), узятий для визначення, см³.

Ь) гравіметричне вимірювання із застосуванням р-броммигдальної кислоти.

Переносять 10,0 см³ стандартного розчину цирконію (3.6.2) у хімічний стакан відповідної місткості (наприклад, 250 см³).

Розбавляють приблизно до 70 см³. Нагрівають до температури 80 °С і повільно, під час перемішування, додають 50 см³ розчину р-броммигдальної кислоти 0,1 М, попередньо нагрітого до температури 80 °С. Витримують 20 хв за температури приблизно 80 °С. Перевіряють завер­шення повного осадження, додаючи (2—3) см³ розчину р-броммигдальної кислоти 0,1 М. Охо­лоджують до температури навколишнього середовища, постійно помішуючи, потім фільтрують через фільтрувальний папір середньої щільності. Ретельно промивають водою. Переносять фільтрувальний папір у попередньо зважений платиновий тигель. Сушать, обережно прожарюють до отримання постійної маси в діапазоні температур (950—1000) °С та зважують оксид цирконію (ZrO₂).Уміст цирконію (Zr) у стандартному розчині обчислюють за формулоюв, мг/см³: т₇ 0,7403

-Ьг—■ ⁽²⁾

де т₂ — маса зваженого оксиду цирконію, мг;

0,7403 — коефіцієнт перерахування ZrO₂ в Zr;

V — об’єм стандартного розчину цирконію (3.6.2), узятий для визначення, см³.

3.7 Цирконій, стандартний розчин 0,100 г/дм³.

Залежно від концентрації стандартного розчину цирконію, приготовленого відповідно до 3.6, відбирають відповідну аліквотну частину та розводять у мірній колбі так, щоб отримати розчин з умістом цирконію точно 0,100 г на 1 дм³.

1 см³ цього розчину містить 0,1 мг цирконію.

Розчин готують безпосередньо перед використанням.

4. УСТАТКОВАННЯ

Звичайне лабораторне устатковання, і

4. 1. Спектрофотометр, або

   2. Фотоелектричний абсорбціометр.

5. ВІДБИРАННЯ ПРОБ

   1. Лабораторна проба¹’

   2. Випробна проба

Стружка завтовшки не більше ніж 1 мм, отримана фрезеруванням або свердлінням.

4. ВИПРОБУВАННЯ

   1. Випробна проба

Зважують 6 г випробної проби (5.2) з точністю до 0,001 г для визначення вмісту розчинного цирконію з масовою часткою (0,1—0,3) %, або 4 г — для визначення вмісту розчинного цирконію з масовою часткою (0,3—1,0) %.

Одночасно з випробуванням виконують контрольне дослідження тим самим методом із за­стосуванням тієї самої кількості всіх реагентів, що і для випробування.

Поміщають 2 см³ розчину хлориду магнію (3.5), що містить 0,1 г магнію, у кожну з дев’яти ретельно просушених конічних колб відповідної місткості (наприклад, 100 см³), і потім відповідні об’єми стандартного розчину цирконію (3.7), наведені в таблиці 1.

Таблиця 1

^1> Відбирання проб магнію та магнієвих сплавів буде розглянуто в іншому стандарті.Кінець таблиці 1

Потім у кожну колбу доливають воду до об’єму 10,0 см³ і додають 2,5 см³ соляної кислоти (3.1) та 10,0 см³ розчину алізарин-сульфонату натрію (3.4). Поміщають конічні колби з розчинами на киплячу водяну баню та залишають їх у киплячій воді (2,5—3,5) хв, уникаючи перегрівання. Швидко охолоджують до температури навколишнього середовища і в кожну колбу додають по 2,0 см³ соляної кислоти (3.1). Поміщають кількісно в мірні колби 100 см³, доливають до об’єму та перемішують.

Визначають спектральну поглинальну здатність для кожного розчину (6.3.1) протягом 1 год із застосуванням спектрофотометра (4.1) на максимумі кривої поглинання (довжина хвилі приблизно 525 нм) або фотоелектричного абсорбціометра (4.2), обладнаного відповідними фільтрами після встановлення приладу на нульову спектральну поглинальну здатність відносно компенсувального розчину.

Будують графік, відкладаючи, наприклад, кількість цирконію, вираженого в міліграмах, що міститься в 100 см³ стандартного розчину порівняння, на осі абсцис, а відповідні значення спектральної поглинальної здатності — на осі ординат.

Поміщають випробну пробу (6.1) у хімічний стакан відповідної місткості (наприклад, 600 см³), накривають годинниковим склом та додають такі кількості реактиву відповідно до маси випробної проби:

• 4 г випробної проби: 80 см³ води та 40 см³ соляної кислоти (3.1) невеликими порціями;

• 6 г випробної проби: 120 см³ води та 60 см³ соляної кислоти (3.1) невеликими порціями.

Після припинення реакції¹^ доводять до кипіння та кип’ятять точно 5 хв. Фільтрують розчин через фільтрувальний папір середньої щільності та ретельно промивають гарячою водою.

Примітка. Це визначення може бути використано для визначення залишку від фільтрації, описаного в 6.4.1 ISO 1178.

Поміщають фільтрувальний папір із залишком у платинову посудину відповідної місткості (наприклад, 40 см³). Обережно просушують, прожарюють у діапазоні температур (600—800) °С до повного видалення вуглецю. Охолоджують, додають 5 см³ води, 1 см³ фтористоводневої кислоти (3.2) та 2 см³ хлорної кислоти (3.3). Повільно випарюють уміст посудини майже насухо й охолоджують. Промивають стінки посудини невеликою кількістю води та додають ще 2 см³ хлорної кислоти (3.3). Повільно випарюють майже насухо.