ГОСТ 12.1.011-78. Смеси взрывоопасные классификация и методы испытаний


6.1.4.4. Условия и результаты испытаний должны регистрироваться с точностью:

температура ... до 1 ??С;

величина зазора ... до 0,01 мм;

разряжения ... до 1 мм рт. ст.;

время ... до 1 с;

объем вещества ... до 0,05 см3 .

6.2. Метод определения температуры самовоспламенения газов и паров в воздухе

6.2.1. Аппаратура

6.2.1.1. Для определения температуры самовоспламенения применяют прибор, который состоит из следующих частей (черт. 2):

1 -огнеупорный цилиндр; 2 -колба; 3 -крышка; 4 -металлический цилиндр; 5 - вставка

Черт. 2

нагревательной печи, включающей цилиндр высотой 135-145 мм из огнеупорного материала с нагревательным элементом мощностью 1300 Вт, теплоизоляционную и защитную оболочки. Внутри печи находится металлический цилиндр из стали внутренним диаметром 100-110 мм; внутри цилиндра располагают металлическую вставку;

реакционного сосуда (черт. 3), представляющего собой коническую колбу объемом 200 см3 из термически устойчивого стекла.

Черт.3

Если температура самовоспламенения испытуемого образца превышает температуру размягчения стекла, допускается применять кварцевую или металлическую колбу при условии, что это будет отмечено в протоколе испытаний;

крышки, в которой асбоцементными сегментами крепят колбу;

трех термопар с диаметром проволоки не более 0,8 мм.

Одну термопару располагают в центре дна колбы, две другие - на 25 мм выше; каждую термопару помещают в двухканальную фарфоровую трубку и плотно прижимают к колбе.

6.2.1.2. В комплект приборов входят:

лабораторный автотрансформатор;

потенциометр класса точности 0,1 или более точный для измерения т. э. д. с. термопар;

набор мерных пипеток на 0,1-2,0 см3 для дозировки горючих жидкостей и введения их в реакционный сосуд;

шприц типа Ш-9 объемом 150 см3 для дозировки горючих газов;

шприц соединяют с резервуаром для газа и с пламяпреградителем, как показано на черт. 4;

1 -пламяпреградитель; 2 -резервуар с газом; 3 -шприц; 4 -трехходовой кран; 5 -двухходовой кран

Черт. 4

пламяпреградитель, рассчитанный на среду ПСТ6;

зеркальце укрепленное на крышке печи, для наблюдения за опытом;

секундомер;

барометр;

резиновая груша для продувки реакционного сосуда (допускается продувка сжатым воздухом).

6.2.1.3. При исследовании токсичного вещества или вещества, которое выделяет токсичные компоненты при разложении и горении, испытание проводят при соблюдении санитарных правил и правил по технике безопасности, принятых для работы с токсичными веществами. В этом случае прибор устанавливают в вытяжном шкафу, применяют соответствующий противогаз и дегазационные средства.

6.2.2. Подготовка к испытаниям

6.2.2.1. Чистую реакционную колбу укрепляют на крышке печи, боковые термопары прижимают к колбе и фиксируют их в таком положении; колбу с термопарами помещают в печь; после этого устанавливают нижнюю термопару, прижимают ее к дну колбы и также фиксируют.

6.2.2.2. Проверяют правильность сборки термометрической схемы.

6.2.2.3. Электрическую схему проверяют на отсутствие короткого замыкания в местах присоединения проводов и замыкания токоведущих частей на корпус прибора.

6.2.2.4. Перед испытанием вязкие и твердые продукты нагревают, а легкокипящие охлаждают до температур, при которых можно легко набрать в пипетку требуемое количество вещества.

6.2.2.5. Проверка правильной работы нагревательной печи может осуществляться путем определения температур самовоспламенения веществ в соответствии с методикой настоящего стандарта, температура самовоспламенения которых известна: n-Гептана - 220 ??С, этилена - 435 ??С, бензола - 560 ??С; их чистота должна быть не менее 99,9%.

6.2.3. Проведение испытаний

6.2.3.1. Печь нагревают до заданной температуры и регулируют нагрев так, чтобы показания трех термопар отличались не более чем на 1 °С, а заданная температура в течение 5 мин не изменялась.

6.2.3.2. Заданное количество горючего вещества (рекомендуемыми количествами для первоначальных испытаний могут быть 0,07 см3 для жидкостей и 20 см3 для газов) набирают в пипетку (или в шприц) и быстро вводят в колбу, включают секундомер и с помощью зеркальца наблюдают за образовавшейся смесью горючего (пара или газа) с воздухом.

Если во время опыта в колбе появляется пламя, секундомер останавливают, считают, что заданное количество вещества самовоспламенилось; если в течение 5 мин пламя в колбе не появляется, то считают, что не произошло самовоспламенение заданного количества исследуемого вещества.

6.2.3.3. После проведения каждого испытания колбу продувают чистым воздухом в течение 1-2 мин.

6.2.3.4. Предварительные испытания

Предварительные испытания проводят для нахождения наиболее легко самовоспламеняющегося количества вещества. Для этого выбирают 6-8 проб вещества, отличающихся на 0,05-0,2 см3 для жидкостей (на 4-5 см3 для газов) и для каждой из них, изменяя температуру опыта ступенями через 25, 10, 5 °С, находят минимальную температуру, при которой происходит самовоспламенение, а при температуре на 5 °С ниже наблюдают "отказ". По полученным данным строят график зависимости температуры самовоспламенения от величины пробы. График должен иметь вид параболы (если парабола не вырисовывается, исследуют дополнительно несколько проб вещества). Величину пробы, соответствующую минимуму полученной кривой, принимают за наиболее легко самовоспламеняющееся количество испытуемого вещества.

6.2.3.5. Основные испытания

6.2.3.5.1. Проводят 10 испытаний на самовоспламенение на наиболее легко самовоспламеняющейся пробе при температуре на 2 °С ниже минимальной температуры самовоспламенения, полученной в предварительных испытаниях. Если ни в одном из 10 испытаний смесь не самовоспламеняется, то повышают температуру на 2 °С и проводят вторую серию из 10 испытаний на самовоспламенение с тем же количеством смеси. При получении во второй серии не менее двух опытов с самовоспламенением смеси из 10 испытаний определение температуры самовоспламенения вещества считают выполненным (это главное условие испытаний).

6.2.3.5.2. Химически чистую колбу необходимо применять и для испытаний каждого вещества, и для окончательной серии испытаний.

6.2.4. Обработка результатов

6.2.4.1. Условия и результаты испытаний должны регистрироваться со следующей точностью:

температура - до 1 °С;

объем вещества - до 0,01 см3;

время - до 1 с.

6.2.4.2. За температуру самовоспламенения данного образца вещества принимают среднее арифметическое двух температур, удовлетворяющих условиям п.6.2.3.5.1, при одной из которых наблюдается самовоспламенение наиболее легковоспламеняющейся пробы вещества, а при другой отказ.

6.2.4.3. Расхождение двух параллельных определений температур самовоспламенения, выполненных одним оператором, не должно превышать 2% от определяемой величины.

Средние величины параллельных определений, полученные в различных лабораториях, не должны различаться более чем на 5%.

6.2.4.4. После проведения опытов в протоколе испытаний фиксируют значение температуры самовоспламенения, группу взрывоопасных смесей по табл. 2.

6.2.4.5. Температура самовоспламенения некоторых горючих газов и паров приведена в приложении 2.

6.1.2.3-6.2.4.5. (Введены дополнительно, Изм. № 1).

Приложение 1

Обязательное

Концентрация с наибольшей опасностью воспламенения и значения БЭМЗ для различных газов и паров

Газы и пары

Концентрация с наибольшей опасностью воспламенения, %

БЭМЗ, мм

S100-S0, мм

Окись углерода

CO

40,8

0,94

0,03

Метан

CH4

8,2

1,14

0,11

Пропан

C3H8

4,2

0,92

0,03

Бутан

C4H10

3,2

0,98

0,02

Пентан

C5H12

2,55

0,93

0,02

Гексан

C6H14

2,5

0,93

0,02

Гептан

C7H16

2,3

0,91

0,02

Изооктан

C8H18

2,0

1,04

0,04

n-Октан

C8H18

1,94

0,94

0,02

Декан

C10H22

120/105

(1,02)

-

Циклогексанон

C6H10O

3,0

0,95

0,03

Ацетон

C3H6O

5,9/4,5

(1,02)

-

Этилметилкетон

C4H8O

4,8

0,92

0,02

Метилацетат

C3H6O2

208/152

(0,99)

-

Этилацетат

C4H8O2

4,7

0,99

0,04

Пропилацетат

C5H10O2

135

(1,04)

-

Циклогексан

C6H12

90

(0,94)

-

Амилацетат

C7H14O2

110

(0,99)

-

Бутилацетат

C6H12O2

130

(1,02)

-

Хлорвинил

C2H3Cl

7,3

0,99

0,04

Метиловый спирт

CH3OH

11,0

0,92

0,03

Этиловый спирт

C2H5OH

6,5

0,89

0,02

Винилиденхлорид

C2H2Cl2

10,5

3,91

0,08

Бензотрифторид

C6H5CF3

19,3 C

1,40

0,05

Изобутанол

C4H10O

105/123

(0,96)

-

n-Бутанол

C4H10O

115/125

(0,94)

-

Пентанол

C5H11OH

100/100

(0,99)

-

Этилнитрит

C2H5ONO

270/270

(0,96)

-

Аммиак

NH3

24,5/17,0

(3,17)

-

1, 3-Бутадиен

C4H6

3,9

0,79

0,02

Этилен

C2H4

6,5

0,65

0,02

Диэтиловый эфир

C4H10O

3,47

0,87

0,01

Окись этилена

C2H4O

8,0

0,59

0,02

Городской газ

(H=57%) CO=16%

21/21

(0,53)

-

Ацетилен

C2H2

3

0,37

0,01

Водород

H2

27,0

0,29

0,01

Сероуглерод

CS2

8,5

0,34

0,02

Диоксан

C4H8O2

4,75

0,70

0,02

Изопентан

C5H12

2,45

0,98

0,02

Хлорбутан

C4H9Cl

3,9

1,06

0,04

Да-n-бутиловый эфир

C8H18O

2,6

0,86

0,02

Диметиловый эфир

C2H6O

7,0

0,84

0,06

Пропилен

C3H6

4,8

0,91

0,02

Ацетонитрил

C2H3N

7,2

1,50

0,05

Ди-изо-пропиловый эфир

C6H14O

2,6

0,94

0,06

1, 2-дихлорэтан

C2H4Cl

9,5

1,80

0,05

Окись пропилена

C3H6O

4,55

0,70

0,03

Этан

C2H6

5,9

0,91

0,02

Метил-изобутил кетон

C6H12O

3,0

0,98

0,03

Акрилонитрил

CH2=CHCN

7,1

0,87

0,02

Метилакрилат

C4H6O2

5,6

0,85

0,02

Бутилгликоль

C6H12O3

4,2

0,88

0,02

Ацетилацетон

C5H8O2

3,3

0,95

0,15

Этилацетоацетат

C6H10O3

2,4

0,90??0,05

0,05

Гексанол

C6H13OH

3,0

0,94

0,06

Изопропанал

C5H7OH

5,1

0,99

0,02

Этилакрилат

C5H8O2

4,3

0,86

0,04

Цианистый водород

HCN

18,4

0,80

0,02

Винилацетат

C4H6O2

4,75

0,94

0,02

Примечание. Значения БЭМЗ в скобках получены путем испытания на приборе, не приведенном в настоящем стандарте.