Смеси взрывоопасные классификация и методы испытаний

6.2.2. Подготовка к испытаниям

6.2.2.1. Чистую реакционную колбу укрепляют на крышке печи, боковые термопары прижимают к колбе и фиксируют их в таком положении; колбу с термопарами помещают в печь; после этого устанавливают нижнюю термопару, прижимают ее к дну колбы и также фиксируют.

6.2.2.2. Проверяют правильность сборки термометрической схемы.

6.2.2.3. Электрическую схему проверяют на отсутствие короткого замыкания в местах присоединения проводов и замыкания токоведущих частей на корпус прибора.

6.2.2.4. Перед испытанием вязкие и твердые продукты нагревают, а легкокипящие охлаждают до температур, при которых можно легко набрать в пипетку требуемое количество вещества.

6.2.2.5. Проверка правильной работы нагревательной печи может осуществляться путем определения температур самовоспламенения веществ в соответствии с методикой настоящего стандарта, температура самовоспламенения которых известна: n-Гептана - 220 С, этилена - 435 С, бензола - 560 С; их чистота должна быть не менее 99,9%.

6.2.3. Проведение испытаний

6.2.3.1. Печь нагревают до заданной температуры и регулируют нагрев так, чтобы показания трех термопар отличались не более чем на 1 °С, а заданная температура в течение 5 мин не изменялась.

6.2.3.2. Заданное количество горючего вещества (рекомендуемыми количествами для первоначальных испытаний могут быть 0,07 см³ для жидкостей и 20 см³ для газов) набирают в пипетку (или в шприц) и быстро вводят в колбу, включают секундомер и с помощью зеркальца наблюдают за образовавшейся смесью горючего (пара или газа) с воздухом.

Если во время опыта в колбе появляется пламя, секундомер останавливают, считают, что заданное количество вещества самовоспламенилось; если в течение 5 мин пламя в колбе не появляется, то считают, что не произошло самовоспламенение заданного количества исследуемого вещества.

6.2.3.3. После проведения каждого испытания колбу продувают чистым воздухом в течение 1-2 мин.

6.2.3.4. Предварительные испытания

Предварительные испытания проводят для нахождения наиболее легко самовоспламеняющегося количества вещества. Для этого выбирают 6-8 проб вещества, отличающихся на 0,05-0,2 см³ для жидкостей (на 4-5 см³ для газов) и для каждой из них, изменяя температуру опыта ступенями через 25, 10, 5 °С, находят минимальную температуру, при которой происходит самовоспламенение, а при температуре на 5 °С ниже наблюдают "отказ". По полученным данным строят график зависимости температуры самовоспламенения от величины пробы. График должен иметь вид параболы (если парабола не вырисовывается, исследуют дополнительно несколько проб вещества). Величину пробы, соответствующую минимуму полученной кривой, принимают за наиболее легко самовоспламеняющееся количество испытуемого вещества.

6.2.3.5. Основные испытания

6.2.3.5.1. Проводят 10 испытаний на самовоспламенение на наиболее легко самовоспламеняющейся пробе при температуре на 2 °С ниже минимальной температуры самовоспламенения, полученной в предварительных испытаниях. Если ни в одном из 10 испытаний смесь не самовоспламеняется, то повышают температуру на 2 °С и проводят вторую серию из 10 испытаний на самовоспламенение с тем же количеством смеси. При получении во второй серии не менее двух опытов с самовоспламенением смеси из 10 испытаний определение температуры самовоспламенения вещества считают выполненным (это главное условие испытаний).

6.2.3.5.2. Химически чистую колбу необходимо применять и для испытаний каждого вещества, и для окончательной серии испытаний.

6.2.4. Обработка результатов

6.2.4.1. Условия и результаты испытаний должны регистрироваться со следующей точностью:

температура - до 1 °С;

объем вещества - до 0,01 см³;

время - до 1 с.

6.2.4.2. За температуру самовоспламенения данного образца вещества принимают среднее арифметическое двух температур, удовлетворяющих условиям п.6.2.3.5.1, при одной из которых наблюдается самовоспламенение наиболее легковоспламеняющейся пробы вещества, а при другой отказ.

6.2.4.3. Расхождение двух параллельных определений температур самовоспламенения, выполненных одним оператором, не должно превышать 2% от определяемой величины.

Средние величины параллельных определений, полученные в различных лабораториях, не должны различаться более чем на 5%.

6.2.4.4. После проведения опытов в протоколе испытаний фиксируют значение температуры самовоспламенения, группу взрывоопасных смесей по табл. 2.

6.2.4.5. Температура самовоспламенения некоторых горючих газов и паров приведена в приложении 2.

6.1.2.3-6.2.4.5. (Введены дополнительно, Изм. № 1).

Приложение 1

Обязательное

Концентрация с наибольшей опасностью воспламенения и значения БЭМЗ для различных газов и паров

Газы и пары

Концентрация с наибольшей опасностью воспламенения, %

БЭМЗ, мм

S₁₀₀-S₀, мм

Окись углерода

CO

40,8

0,94

0,03

Метан

CH₄

8,2

1,14

0,11

Пропан

C₃H₈

4,2

0,92

0,03

Бутан

C₄H₁₀

3,2

0,98

0,02

Пентан

C₅H₁₂

2,55

0,93

0,02

Гексан

C₆H₁₄

2,5

0,93

0,02

Гептан

C₇H₁₆

2,3

0,91

0,02

Изооктан

C₈H₁₈

2,0

1,04

0,04

n-Октан

C₈H₁₈

1,94

0,94

0,02

Декан

C₁₀H₂₂

120/105

(1,02)

-

Циклогексанон

C₆H₁₀O

3,0

0,95

0,03

Ацетон

C₃H₆O

5,9/4,5

(1,02)

-

Этилметилкетон

C₄H₈O

4,8

0,92

0,02

Метилацетат

C₃H₆O₂

208/152

(0,99)

-

Этилацетат

C₄H₈O₂

4,7

0,99

0,04

Пропилацетат

C₅H₁₀O₂

135

(1,04)

-

Циклогексан

C₆H₁₂

90

(0,94)

-

Амилацетат

C₇H₁₄O₂

110

(0,99)

-

Бутилацетат

C₆H₁₂O₂

130

(1,02)

-

Хлорвинил

C₂H₃Cl

7,3

0,99

0,04

Метиловый спирт

CH₃OH

11,0

0,92

0,03

Этиловый спирт

C₂H₅OH

6,5

0,89

0,02

Винилиденхлорид

C₂H₂Cl₂

10,5

3,91

0,08

Бензотрифторид

C₆H₅CF₃

19,3 C

1,40

0,05

Изобутанол

C₄H₁₀O

105/123

(0,96)

-

n-Бутанол

C₄H₁₀O

115/125

(0,94)

-

Пентанол

C₅H₁₁OH

100/100

(0,99)

-

Этилнитрит

C₂H₅ONO

270/270

(0,96)

-

Аммиак

NH₃

24,5/17,0

(3,17)

-

1, 3-Бутадиен

C₄H₆

3,9

0,79

0,02

Этилен

C₂H₄

6,5

0,65

0,02

Диэтиловый эфир

C₄H₁₀O

3,47

0,87

0,01

Окись этилена

C₂H₄O

8,0

0,59

0,02

Городской газ

(H=57%) CO=16%

21/21

(0,53)

-

Ацетилен

C₂H₂

3

0,37

0,01

Водород

H₂

27,0

0,29

0,01

Сероуглерод

CS₂

8,5

0,34

0,02

Диоксан

C₄H₈O₂

4,75

0,70

0,02

Изопентан

C₅H₁₂

2,45

0,98

0,02

Хлорбутан

C₄H₉Cl

3,9

1,06

0,04

Да-n-бутиловый эфир

C₈H₁₈O

2,6

0,86

0,02

Диметиловый эфир

C₂H₆O

7,0

0,84

0,06

Пропилен

C₃H₆

4,8

0,91

0,02

Ацетонитрил

C₂H₃N

7,2

1,50

0,05

Ди-изо-пропиловый эфир

C₆H₁₄O

2,6

0,94

0,06

1, 2-дихлорэтан

C₂H₄Cl

9,5

1,80

0,05

Окись пропилена

C₃H₆O

4,55

0,70

0,03

Этан

C₂H₆

5,9

0,91

0,02

Метил-изобутил кетон

C₆H₁₂O

3,0

0,98

0,03

Акрилонитрил

CH₂=CHCN

7,1

0,87

0,02

Метилакрилат

C₄H₆O₂

5,6

0,85

0,02

Бутилгликоль

C₆H₁₂O₃

4,2

0,88

0,02

Ацетилацетон

C₅H₈O₂

3,3

0,95

0,15

Этилацетоацетат

C₆H₁₀O₃

2,4

0,900,05

0,05

Гексанол

C₆H₁₃OH

3,0

0,94

0,06

Изопропанал

C₅H₇OH

5,1

0,99

0,02

Этилакрилат

C₅H₈O₂

4,3

0,86

0,04

Цианистый водород

HCN

18,4

0,80

0,02

Винилацетат

C₄H₆O₂

4,75

0,94

0,02

Примечание. Значения БЭМЗ в скобках получены путем испытания на приборе, не приведенном в настоящем стандарте.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Приложение 2

Обязательное

Температура самовоспламенения некоторых горючих газов и паров

Наименование вещества

Химическая формула

Температура самовоспламенения, С

Уксусный ангидрид

(CH₃CO)₂O

334

Ацетон