Страница 3: ГОСТ 29006-91. Порошки металлические. Метод определения кислорода, восстановимого водородом (76453)

Для метода 1 вставляют восстановительную трубку в восстановительную лечь и оставляют на 10 мин. Переключают поток газа снова на азот. Извлека­ют трубку и охлаждают до комнатной температуры.

Предостережение. Не выключать поток водорода до тех пор, пока трубка горячая, кроме случая переключения потока водорода на азот.

Для каждой серии определений проводят холостой опыт с применением нустой лодочки при соблюдении того же порядка испытаний, что и для испы­туемой пробы.

Примечание. Исправная аппаратура дает результат по контрольному опыту приблизительно 1 мг кислорода при длительности нагрева 20 мин. Есл» результат намного выше или результаты разные, то следует проверить уста­новку на герметичность.

В обоих методах, чтобы избежать воздействие углерода, включают уст­ройство конверсии с катализатором, нагрев его предварительно до температу­ры (38І0і±1О)°С и подключив к системе перед тем, как поместить лодочку в- зону восстановления.

В конце определения необходимо убедиться, что устройство конверсии с катализатором не было выключено до переключения потока водорода на азот.

Примечание. При необходимости можно определить содержание вла­ги в образце, записав объем реактива Карла Фишера, использованного для титрования воды, образовавшейся во время сушки.

Открывают восстановительную трубку и вставляют лодочку, содержащую* взвешенную пробу исследуемого порошка. Трубку закрывают и продувают су­хим азотом со скоростью не менее 30 л/ч для удаления воздуха, попавшего вместе с исследуемой пробой. Если время продувки не было установлено за­ранее, то необходимо продувать 10 мин.

Титруют метанол до визуальной точки окончания титрования. Устанавли­вают поток азота на скорость 25 л/ч и вставляют трубку в печь при темпера­туре (170±10)°С. В конце периода сушки титруют метанол до конечной точки, которую определяют визуально или с помощью электрометрического детектора в соответствии с требованиями, приведенными в п. 7.3.4, Записывают объем реактива Карла Фишера в бюретке и во время сушки. При помощи крана ме­няют поток с азота на водо-род, установив скорость потока 25 л/ч, и помещают трубу в восстановительную печь, в которой поддерживается температура вос­становления. В конце восстановления титруют метанол до точки окончания тит­рования, определяя ее так же, как было приведено ранее. Регистрирутот пока­зания бюретки и записывают объем титрования V] в миллилитрах. Записывают время восстановления. Меняют поток газа с водорода на азот и извлекают трубку из печи. Охлаждают трубку до комнатной температуры, применяя вен­тилятор, затем открывают трубку и извлекают лодочку.

Восстановительная трубка с открытым концом

Необходимо убедиться, что температуры в печи выставлены правильно. Продувают сухим азотом, а затем открывают восстановительную трубку и встав­ляют лодочку с исследуемой пробой. С помощью крюка из нержавеющей стал» с герметичным уплотнением проталкивают лодочку в зону сушки. По оконча­нии сушки титруют метанол реактивом Карла Фишера.

Меняют поток азота на водород и проталкивают лодочку в зону высокой температуры восстановительной печи. В конце периода восстановления титруют реактивом Карла Фишера. Записывают объем V] реактива в миллилитрах.

Меняют поток водорода на азот. Сдвигают лодочку в зону низкой темпе­

ратуры и, спустя 1 мин, извлекают ее из печи.

8. Выражение результатов

   1. Содержание кислорода, восстановимого водородом (О восст.), выражен­ное в процентах по массе, определяют по формуле

=зЮ0.л-—— bUvU I *

mт

где п

Ki — объем реактива Карла Фишера, использованного для исследуемой иро-

б

Фишера, использованного для контрольного-

У₂ объем реактива Карла

испытания, мл;

т— масса испытуемой пробы, мг.

Если результаты удовлетворительные, среднее значение округляют, как ука­зано в табл. 6.

Если расхождение превышает максимально допустимую величину, то испы­тание повторяют, уделяя особое внимание на воспроизводимость контрольного испытания, время восстановления и все другие указанные предостережения.

Таблица 6-

Содержание кислорода. %
рд гч)

Максимально допустимое
расхождение двух опре-
делений, %

Округленное до бли-
жайшего значения

О

5% от среднего значения

0.01

0,02 0.05

0.1

Св. 0,2 до 0,5

> 0.5 до 1,0

> 1,0

9. Протокол испытаний

Протокол испытаний должен включать:

1. ссылку на настоящую часть ИСО 4491;

2. все детали, необходимые для идентификации исследуемого образца;

3. время сушки и температуру;

4. время восстановления и температуру;

5. использовалось ли конверсионное устройство с катализатором;

6. среднее значение полученных результатов;

7. любые операции, не указанные в настоящем стандарте или в стандартах^, на которые даны ссылки, а также любые операции, которые рассматриваются как необязательные;

любые случайные моменты, которые могли бы повлиять на результаты

.

.Черт. 1. Схематическое изображение устройства по
методу 1:

Л -- устройство подачи водорола; В - очиститель; С — уст­ройство подачи азота или аргона; D — клапан переключения газа; Е — устройство для окончательной осушки газа; F — восстановительная трубка; G — печь; W —ледочка; I — уст­ройство конверсии с катализатором; J — прямая схема; К — титровальная колба; L—детектор точки окончания титрова­ния; А1 — бюретка





Черт. 2. Схематическое изображение устройства по
методу 2:

Л—устройство подачи водорода; В — очиститель; С — уст­ройство подачи азота или аргона; D — клапан переключения газа; Е— утройство для окончательной осушки газа; F— восстановительная трубка; G — печь; И — ледочка; ' — уст­ройство конверсии с катализатором; J — прямая схема; К — титровальная колба; L — дегектор точки окончания титрова­ния; М — бюретка





Черт. 3. Примеры восстановительных трубок:

Л — восстановительная трубка; Н—лодочкя





Черт, 4, Схематическая диаграмма детектора точки
окончания:

N —■ микроамперметр; /? — резистор; 3 — выключатель











ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ




1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Академией наук Украинской ССР




РАЗРАБОТЧИКИ




В. Н. Клименко, канд. техн, наук; А. Е. Кущевский, канд. хим. наук; В. А. Дубок, канд. хим. наук (руководитель темы); В. И. Корнилова, канд. хим. наук; В. В. Гарбуз, канд. хим. наук; Т. Ф. Мозоль, И. М. Крячек




2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением




Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 13.05.91 № 668




Приложение 2 настоящего стандарта подготовлено методом прямого применения международного стандарта И СО 4491 —3—89 «Металлические порошки. Определение содержа­ния кислорода методами восстановления. Часть 3. Кислород, восстановимый водородом»




3. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ТЫ




ОКУМЕН-




Обозначение НІД, на который
дана ссылка




Номер раздела




ГОСТ 6995—77

ГОСТ 9147—80

ГОСТ 18317—73

ГОСТ 23148—78

ГОСТ 24104—88




3

2

3, приложение 2

1

2




Редактор И. В. Виноградская
Технический редактор Г. А. Теребинкина
Корректор М. С. Кабашова




Сдано в наб. 17.06.91 Подп. в печ. 10.10.91 1,25 усл. п. л. 1,38 усл. кр.-отт. 1,27 уч жзд. л.

Тир. 5000 ^Цен* ⁵⁰ *




Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов, 123557, Москва, ГСП, НовотресненсхнЯ нер.» 3

Тип. «Московский печатник». Москва, Лялин нер.» 6. Зак. 426

























































































































































































































































































































































1 При измерении содержания кислорода в металлических порошках в прак­тике порошковой металлургии используют обычно три метода измерении:

определение потери массы при прокаливании в водороде;

определение содержания кислорода, восстановимого водородом;

определение содержания общего кислорода методом восстановительной экстракции углеродом.

Для правильного выбора метода измерения содержания кислорода необхо­димо учитывать следующее:

1.1. В условиях измерения потери массы при прокаливании в водороде при температуре 1000?—;1200°С полностью восстанавливается только часть оксидов- металлов, присутствующих в металлическом порошке в виде случайных или ле­гирующих примесей (например оксиды меди, железа, кобальта, никеля, олова, свинца, вольфрама, молибдена). Оксиды таких металлов как хром, марганец

Скачать бесплатно