---

УДК 669.15'26—198:546.76.06:006.354

Группа В19

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ФЕРРОХРОМ

Методы определения хрома

ochrome. Methods for the determination of chromium

ОКГІ 08 4000

ГОСТ

21600.17-83

(СТ СЭВ 3610—82)

Взамен
ГОСТ 13400.1—74

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 28 апреля 1983 г. № 2122 срок действия установлен

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

с 01.07.84 до 01.07.89

Настоящий стандарт устанавливает потенциометрический и тит- '%>^метрический (для феррохрома, не содержащего ванадий) ме- годы определения в феррохроме хрома (при массовой доле хрома (■т 55 до 80%).

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 3610—82.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Таблица 1

Группа феррохрома по ГОСТ 4757—79

Приготовление пробы

1 лвкоуглеродпетый, средпеуглеро- дпе >’й и азотированный с массовой долей азота менее 4%

Углеродистый п азотированный с мае.’‘.’вой долей азота 4% и более

Стружка, толщиной 0,1—0,2 мм, раз­мельченная в агатовой ступке до круп­ности частиц, проходящих через сито с сеткой № 1,6 по ГОСТ 6613—73

Топкий порошок с размером частиц, проходящих через сито с сеткой № 008 ио ГОСТ 6613--7

3

Издание официальное

Перепечатка воспрещен

а

2. ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

   1. Сущность метода

Метод основан на реакции окислення трехвалентного хрома и чс • ырехвалеитного ванадия надсернокислым аммонием в серно­кислой среде в присутствии катализатора — азотнокислого сере­бра и последующем определении суммы шестивалентного хрома и пятивалентного ванадия методом потенциометрического титро­вания раствором соли Мора.

Ванадий, восстановленный до четырехвалентного, окисляют раствором марганцовокислого калия, избыток которого восстанав­ливают азотистокислым натрием и потенциометрически титруют раствором соли Мора.

Массовую долю хрома определяют ио разности первого и вто­рого титрования.

Прибор для потенциометрического титрования с индикаторным платиновым и сравнительным вольфрамовым или хлорсеребряным или каломельным электродами.

Кислота азотная по ГОСТ 4461—77.

Кислота серная по ГОСТ 4204—77, разбавленная 1 : 4 и 2 : 1.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552—80.

Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478—75, 40%-ный раст­вор.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490—75, 2,5%-ный раст­вор.

Марганец сернокислый по ГОСТ 435—77, 1%-ный раствор.

Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197—74, 2%-ный раствор.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233—77, 5%-ный раствор.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277—75, 0,25%-ный раст­вор.

Мочевина по ГОСТ 6691—77.

Натрий углекислый по ГОСТ 83—79.

Натрия перекись.

Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220—75, перекристаллизо­ванный: 100 г двухромовокислого калия растворяют В 150 см³ кипя­щей воды и при энергичном перемешивании выливают раствор тонкой струей в фарфоровую чашку. После охлаждения кристал­лы отфильтровывают на воронке с пористой стеклянной пластиной, сушат в течение 2—3 ч при температуре (105±5)°С, измельчают и высушивают в сушильном шкафу при температуре (190± 10)°С до постоянной массы.

Соль закиси железа и аммония двойная сернокислая (соль Мо­ра) по ГОСТ 4208—72, титрованный раствор: 98 г соли Мора раст­воряют в 300 см³ воды, содержащей 40 см³ серной кислоты, раз­бавляют до 1 дм³ водой и перемешивают.

Для определения массовой концентрации полученного раствора навеску двухромовокислого калия массой 0,4000 г помещают в ста­кан вместимостью 400 см³, растворяют в 200 см³ воды, прибавля­ют 50 см³ раствора серной кислоты (I : 4) и титруют раствором соли Мора на потенциометре до скачка потенциала, отмеченного максимальным отклонением стрелки измерительного прибора.

Массовую концентрацию раствора соли Мора (С) по хрому, выраженную в г/см³, вычисляют по формуле

т-0,3535 ,.

где т— масса навески двухромовокислого калия, г;

0,3535 — коэффициент пересчета двухромовокислого калия на хром;

V — объем раствора соли Мора, израсходованный на титрова­ние навески двухромовокислого калия, см³.

В раствор добавляют несколько капель азотной кислоты до прекращения вспенивания раствора, кипятят до удаления окислов азота и выпаривают до начала выделения паров серной кис­лоты.

Содержимое стакана охлаждают, прибавляют 250 см³ воды и нагревают до растворения солей. К полученному раствору прибав­ляют 10 см³ ортофосфорної! кислоты, 10 см³ раствора азотнокис­лого серебра, прибавляют 50 см³ раствора надсернокислого аммо­ния и кипятят до появления окраски марганцовой кислоты и пол­ного разрушения персульфата аммония. При отсутствии марганца в феррохроме полноту окисления хрома по окраске марганцовой кислоты контролируют, прибавляя перед окислением 3—4 капли раствора сернокислого марганца. Затем приливают 10 см³ раст­вора хлористого натрия и кипятят раствор до восстановления мар­ганцовой кислоты. Раствор охлаждают до комнатной температуры, прибавляют 60 см³ серной кислоты (1:4) и титруют потенциомет­рически раствором соли Мора. Отмечают объем раствора соли Мо­ра, израсходованный на титрование.

При сплавлении с перекисью натрия навеску феррохрома мас­сой 0,2 г помещают в железный или никелевый тигель, тщательно перемешивают с 4 г перекиси натрия, а затем засыпают еще 1 г перекиси натрия.

При сплавлении со смесью перекись натрия — углекислый нат­рии навеску феррохрома массой 0,2 г тщательно перемешивают в тигле с 4 г перекиси натрия и 2 г углекислого натрия.

Сплавление проводят в муфельной печи сначала при умерен­ном, а затем при более сильном нагревании 750—800°С в течение 4—5 мин до получения жидкой легкоподвижной массы.

После охлаждения тигель помещают в стакан вместимостью 400 см³, прибавляют 150 см³ воды и немедленно закрывают ста­кан часовым стеклом для предохранения от разбрызгивания. По­сле выщелачивания плава тигель удаляют из стакана и обмы­вают его горячей водой. Раствор с осадком кипятят 5—6 мин до разрушения образовавшейся перекиси водорода, затем охлаждают, прибавляют 30 см³ серной кислоты (2:1) и нагревают до полно­го растворения осадка.

Содержимое стакана переносят в колбу вместимостью 500 см³, приливают 100 см³ воды и нагревают, после чего прибавляют 10 см³ ортофосфорной кислоты, 10 см³ раствора азотнокислого серебра, 10 см³ раствора надсернокислого аммония и продолжают анализ, как указано в пп. 2.3.1 и 2.3.2.

х = ^С(- -100, (2)

т

где С — массовая концентрация раствора соли Мора по хрому, г/см³;

V — объем раствора соли Мора, израсходованный на титро­вание суммы хрома и ванадия, см³;

Vj—объем раствора соли Мора, израсходованный на титрова­ние ванадия, см³;

т— масса навески, г.

Таблица 2

3. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

Метод основан на реакции окислення трехвалеитного хрома надсернокислым аммонием в сернокислой среде до бпхромат-поиа в присутствии катализатора — азотнокислого серебра и последую­щем титровании раствором соли Мора с применением индикато­ра — фсиплаптраниловой кислоты.

Кислота азотная по ГОСТ 4461—77.

Кислота серная по ГОСТ 4204—77 и разбавленная 1 :4 и 2: 1.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552—80.

Кислота фенилантраниловая, 0,2%-ный раствор: 1 г фенилант- раннловой кислоты растворяют в 500 см³ раствора углекислого натрия.

Натрий углекислый по ГОСТ 4220—75 и 0,2%-ный раствор.

Натрин хлористый по ГОСТ 4233—77, 0,25%-ный раствор.

Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478—75, 40%-ный раст вор.

Марганец сернокислый по ГОСТ 435—77, 1%-ный раствор.

Серебро азотнокислое ио ГОСТ 1277—75, 0,25%-ный раст­вор.

Натрия перекись.

Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220—75, перекристаллизо­ванный: 100 г двухромовокислого калия растворяют в 150 см³ ки­пящей воды и при энергичном перемещении выливают раствор тонкой струей в фарфоровую чашку. После охлаждения кристаллы отфильтровывают на воронке с пористой стеклянной пластиной, сушат в течение 2—3 ч при температуре (105±5)°С, измельчают • п высушивают в сушильном шкафу при температуре (190±10)°С до постоянной массы.

Соль закиси железа и аммония двойная сернокислая (соль Мо­ра) по ГОСТ 4208—72, титрованный раствор: 98 г соли Мора раст­воряют в 300 см³ воды, содержащей 40 см³ серной кислоты, раз­бавляют до 1 дм³ водой и перемешивают.

Для определения массовой концентрации полученного раствора навеску двухромовокислого калия 0,4 г помещают в колбу вмести­мостью 500 см³, прибавляют 200' см³ воды, 60 см³ раствора серной кислоты (1:4), 5 см³ ортофосфорной кислоты, перемешивают до- растворения навески, прибавляют шесть капель раствора фенилан­траниловой кислоты и титруют раствором соли ЛІора до перехода сине-фиолетовой окраски раствора в ярко-зеленую.

Массовую концентрацию раствора соли Мора (С) по хрому, вы­раженную в г/см³, вычисляют по формуле (1).

Содержимое колбы охлаждают, прибавляют 250 см³ воды, на­гревают до растворения солей, приливают 10 см³ ортофосфорной кислоты и 10 см³ раствора азотнокислого серебра.

Прибавляют 50 см³ раствора надсернокислого аммония п ки­пятят до появления окраски марганцовой кислоты и полного раз­рушения персульфата аммония. При отсутствии марганца в фер­рохроме полноту окисления хрома по окраске марганцовой кисло­ты контролируют, прибавляя перед окислением 3—4 капли раст­вора сернокислого марганца.

К раствору прибавляют 10 см³ раствора хлористого натрия и кипятят до восстановления марганцовой кислоты.

Раствор охлаждают до комнатной температуры, прибавляют 60 см³ раствора серной кислоты (1 :4), шесть капель раствора фе- нилантраннловой кислоты и медленно титруют раствором соли Мора до перехода сине-фиолетовой окраски раствора в зеленую.

х=-£Д-.іоо, (3)

т

где с — массовая концентрация раствора соли Мора по хрому, г/см³;

V — объем раствора соли Мора, израсходованный на титро­вание, см³;

т — масса навески, г.

Абсолютные допускаемые расхождения результатов па­раллельных определений не должны превышать значений, указан­ных в табл. 2.Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 20.09.88 № 3198

Дата введения 01.07.89

Под наименованием стандарта заменить код: ОК.П 08 4000 на ОКСТУ 0809.

Вводная часть. Заменить значение: 55 на 50;

дополнить абзацем: «Стандарт соответствует ИСО 4140^і—79 в части потен­циометрического метода». .

Пункт 1.1. Заменить ссылку: ГОСТ 13020.0—75 на ГОСТ 27349—87.

Пункт 1.2. Заменить ссылку: ГОСТ 6613—73 на ГОСТ 6613—86; исключить ссылку: ГОСТ 23176—78.

Раздел 2. Заменить слова; «40 %-ный раствор» на «раствор с массовой кон­центрацией 250 г/дм³»; «2,5 %-ный раствор» на «раствор с массовой концентра­цией 25 г/дм³»; «1 %-ный раствор» на «раствор с массовой концентрацией 10 г/дм³»; «2 %-ный раствор» на «раствор с массовой концентрацией 20 г/дм³»; «5 %-ный раствор» на «раствор с массовой концентрацией 50 г/дм³»; «0,25 %-ный раствор» на «раствор с массовой концентрацией 1 г/дм³».