---

УДК 669.73:546.49.06:006.354 Группа В59

КАДМИИ ВЫСОКОЙ ЧИСТОТЫ

Перепечатка воспрещена

Издание официальное

гост

23116.2-78

Метод спектрографического определения ртути

Cadmium high purity. Method of spectrographic
determination of mercur

y

Ртуть по ГОСТ 4658—73.

Литий хлористый.

Кадмий по ГОСТ 22860—77.

Калий хлористый по ГОСТ 450—70.

Тигли графитовые или графито-шамотные с крышками. Напильники для заточки электродов по ГОСТ 1465—69.

Э

тигельная, поз-

11 по ГОСТ

лектропечь лабораторная по ГОСТ 13474,—70,

в

тип а

оляющая получать температуру до 500°С. Фотопластинки спектрографические

10691. Г—73.

Проявитель метолгидрохиноновый. Время проявления фото­пластинок 4—5 мин при температуре проявителя 18—20°С.

Фиксаж кислый.

Образцы для построения градуировочного графика. Основой для приготовления образцов служит металлический кадмий с со­держанием ртути менее 1-10“⁵ %. Основной образец, содержащий 0,5% ртути, готовят следующим образом. Рассчитанную навеску ртути заворачивают в кадмиевую пластинку так, чтобы ртуть ока­залась внутри. В графитовом тигле, разогретом до температуры приблизительно 400°С под флюсом, состоящем из хлористого калия и хлористого лития в соотношении Г. 1, расплавляют навеску кад­мия и в расплав погружают навеску ртути, завернутую в кад­миевую пластинку. Тщательно перемешивают расплав и выливают в изложницу. Разбавлением основного образца кадмием в 100 раз получают первый градуировочный образец. Затем методом после­довательного разбавления каждого вновь полученного образца ос­новой в 2'—3 раза готовят серию рабочих образцов. Приготовлен­ные образцы тщательно анализируют колориметрическим методом по ГОСТ 19674—74.

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

Определение ртути проводят на кварцевом спектрографе сред­ней дисперсии с трехлинзовым конденсором. Ширина щели 0,020 мм. Массу навески пробы или градуировочного образца (300 мг) в виде опилок помещают в отверстие нижнего угольного электрода глубиной 15 мм, диаметром 4 мм и тщательно уплотня­ют набивалкой из органического стекла. Между электродами за­жигается дуга постоянного тока силой 8 А. Время экспонирования 2 мин, расстояние между электродами 2,5—3,0 мм.

Спектры проб и градуировочных образцов фотографируют по

три раза на одной и той же фотопластинке.

3. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

   1. На спектрограмме с помощью микрофотометра измеряют

почернение аналитической линии ртути Hg I 253,652 нм и близле­жащего фона (справа от линии). По измеренным значениямSjt+Ф и 5ф , пользуясь характеристической кривой, определяют логарифмы интенсивности линии и фона 1g (/_л +/ф) и логарифм интенсивности фона 1g Затем находят /_л = (Л "Нл)’—Гра­

д

кон­

уировочные графики строят в координатах 1g 7, 1g С, где С, центрация ртути в градуировочных образцах. По градуировочным графикам находят содержание ртути в кадмии.

Для построения характеристической кривой фотопластинки од-

новременно с пробами и градуировочными образцами фотографи­руют спектр железа через девятиступенчатый платиновый ослаби­тель.

Средняя квадратичная ошибка метода — не более 12%.

За окончательный результат анализа принимают среднее ариф­метическое результатов параллельных определений, полученных на двух фотопластинках.

Абсолютные допускаемые расхождения между результата­ми двух параллельных определений, рассчитанные при доверитель­ной вероятности Р—0,95, не должны превышать значений, указан­ных в таблице.

Массовая доля ртути, %

F

От 8-Ю^-5 до 2-Ю-⁴

Св. 2-Ю^-4

» 5-Ю^-4

» 1-Ю^-3

» 5-Ю^-*

» 1 • 10“³

» 5-Ю^-3

Абсолютные допускаемые расхождения, %

2.7-10^-5

6.7-10~⁵

1,7-10^-4

3,3-10~⁴

ф

комитета СССР по

стандартам от 29.12.83

ического определения ртути

Постановлением Государственного Na 6502 срок введения установлен

C0L07.84

Л

Под наименованием стандарта проставить код: ОКСТУ 1721.

Вводная часть. Заменить значение: 8*10~⁵ на 5-Ю^-5.

Пункт 1.1 изложить в новой редакции: «1.1. Общие требования к ме­тоду анализа и требования безопасности — по ГОСТ 23116.0—83».

Раздел 2. Заменить ссылки: ГОСТ 450—70 на ГОСТ 4234—77, ГОСТ і 465—69 на ГОСТ 1465—80, ГОСТ 13474—70 на ГОСТ 13474—79;

первый абзац изложить в новой редакции: «Спектрограф кварцевый сред­ней дисперсии типа ИСП-30 или спектрограф дифракционный типа ДФС-8 или СТЭ-І с трехлинзовой системой освещения щели»;

пятнадцатый абзац изложить в новой редакции: «Фотопластинки спектро­графические типа I или II»;

шестнадцатый и семнадцатый абзацы исключить.

Пункт 4.1. Третий абзац. Заменить слова: «Средняя квадратичная ошиб­ка метода — не более 12 %» на «Относительное среднее квадратическое от­клонение равно 0,12»;

последний абзац дополнить словами: «если выполняется условие разд. 2 ГОСТ 23116.0—83».

Пункт 4.2 исключить.

(ИУС № 4 1984 г.)Изменение № 2 ГОСТ 23116.2—78 Кадмий высокой чистоты. Метод спектро­графического определения ртути

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 15.12.88 № 4127

Дата введения 01.07.88

Под наименованием стандарта заменить код: ОКСТУ 1721 на ОКСТУ 1709.

По всему тексту стандарта заменить слова: «образцы для построения градуи-

о

более

вочного графика» и «градуировочные образцы» на «образцы сравнения». Раздел 2. Четвертый абзац. Исключить слово: «нерегистрирующий»;

п

взвешивания не

ятый абзац дополнить словами: «с погрешностью

0.001 г»;

шестой абзац изложить в новой редакции: «Весы аналитические с погреш­ностью взвешивания не более 0,0002 г»;

седьмой абзац. Заменить слово: «приблизительно» на «диаметром»;

четырнадцатый абзац. Исключить ссылку: «по ГОСТ Г3474—70»;

пятнадцатый абзац. Исключить ссылку: «по ГОСТ 10691.1—73»;

шестнадцатый, семнадцатый абзацы исключить.

Пункт 4.1. Третий абзац исключить;

последний абзац изложить в новой редакции: «За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных оп­ределений (каждое определение из трех спектрограмм).

Разность двух результатов параллельных определений с доверительной ве­роятностью Р^О.95 не должна превышать значения допускаемого расхождения (d_n), вычисленного по формуле

•где х — среднее арифметическое двух сопоставимых результатов параллельных определений.

Разность двух результатов анализа одной и той же пробы с доверительной вероятностью Р=0,95 не должна превышать значения допускаемого расхожде­ния (rf_a), ВЫЧПСЛеПНОГО ПО формуле •где у — среднее арифметическое двух сопоставимых результатов анализа».

(ИУСПостановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 16 мая 1978 г. № 1298 срок действия установлен

с 01,07.1979 г.

до 01.07.1984 г.

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает спектрографический метод определения ртути (при массовой доле ртути от 8‘10"^{* 1 2 * * 5} до 5- 1О '^зс/_о) в кадмии высокой чистоты.

В основу спектрографического определения ртути в кадмии по­ложен метод «трех эталонов» с испарением ртути из кратера угольного электрода в дуге постоянного тока.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа— по ГОСТ 22306—77

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Спектрограф кварцевый средней дисперсии любого типа с трех­линзовой системой освещения щели.

Спектропроектор типа ПС-18.

Генератор дуги постоянного тока.

Микрофотометр нерегистрирующий, предназначенный для из- м ере н и я по ч е рн е н и й сп е к т р а л ь н ы х л и и и й (комплектная уста- новка).

Весы торсионные типа ВТ.

Весы лабораторные.

Электроды угольные ос. ч. диаметром 6 мм, с размером кратера 4X15 мм и контрэлектроды длиной 30—50 мм, один конец заточен на усеченный конус с площадкой диаметром приблизительно 1,5 мм.

10