---

УДК 648.58 : 661.185 : 543.06 : 006.354 Группа У29

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

С

ГОСТ
22567.8-77*

РЕДСТВА МОЮЩИЕ СИНТЕТИЧЕСКИЕ
Методы определения содержания
силиката натрия

Synthetic detergents. Methods for
determination of sodium silicate

ОКСТУ 2309

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 2 июня-1977 г. № 1412 срок введения установлен

с 01.07.78

Проверен в 1982 г. Постановлением Госстандарта от 03.03.83

. № 1087 срок действия продлен • до 01.07.88

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на. порошкообразные и пастообразные синтетические моющие средства и устанавливает колориметрический и весовой методы определения содержания силиката натрия в пересчете на двуокись кремния:

Сущность колориметрического ^метода состоит в получении ок­рашенного комплексного соединения иона силиката о молибдено­вокислым аммонием и определении оптической плотности получен­ного окрашенного комплекса.

Сущность весового . метода состоит в осаждении кремниевой кислоты, прокаливании осадка и взвешивании. образовавшейся двуокиси кремния.

1. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ

   1. Отбор проб— в соответствии с разд. 1 ГОСТ 22567.1—77.

2. АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ

Весы лабораторные аналитические 1-го или 2-го класса точ­ности.

Фотоэлектроколориметр типа ФЭК-56, или другой аналогичной конструкции.

Плитка электрическая.

Издание официальное Перепечатка воспрещена

* Переиздание (март 1986 г.) с Изменением № 1,
утвержденным в марте 1983 г. (ИУС 6—83).Стаканы химические по ГОСТ 10394—72, вместимостью 100, 600, 1000 см³.

Колбы мерные по ГОСТ 1770—74, вместимостью 100, 500, 1000 см³. '

Воронки стеклянные по ГОСТ 8613—75, типа 1а.

Цилиндры мерные по ГОСТ 1.770—74.

Пипетки по ГОСТ 20292—74, вместимостью 1, 5, 10 и 20 см³.

Палочки стеклянные.

Печь муфельная.

Стекла часовые.

Тигли'фарфоровые по ГОСТ 9147—80, высокие. ■

Баня песочная.

Термометр стеклянный П 61 по ГОСТ 2823—73.

Часы. . '

Натрий азотнокислый по ГОСТ 4168—79, х.ч. или ч.д.а.

Асбест. . ’ .

Перхлорат калия или натрия. -

. Натрий кремнекислый по ГОСТ 4239—77.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765—78, 10%-ный раствор.

Кислота лимонная по ГОСТ 3652—69, 10%-ный раствор.

Кислота серная по ГОСТ 4204—77, раствор 1:4 и'раствор плотностью 1,835 г/см³.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490—75, 0,1 н. раствор.

Кислота щавелевая по ГОСТ 22180—76.

Марганец сернокислый по ГОСТ 435—-77.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77.

' Фильтры беззольные розовая или белая лента.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

   1. Приготовление стандартного раствора

Навеску силиката натрия с массой SiO₂ около 0,1 г,, взятую с • погрешностью не более 0,0002 г, переносят в (мерную колбу вместимостью 500 см³, растворяют в воде и доводят объем рас-, твора водой до метки. ■

Раствор не должен содержать взвешенного твердого вещества.

Полученный раствор следует хранить в полиэтиленовой посуде.

В мерной колбе вместимостью 100 см³ растворяют 10 г щевеле-. вой кислоты и 1 г сернокислого марганца, взвешенные с погреш-ностью не более 0,0002 г, в 60 см³ воды при 60°С, добавляют 20 см³ раствора серной кислоты, доводят объем раствора водой до метки.

В мерные колбы вместимостью 100 см³ наливают 1, 2, 3, 4 и 5 см³ стандартного раствора силиката натрия, объем раствора до­водят водой до 50 см³, добавляют 1 см³ раствора серной кислоты и 5 см³ раствора молибденовокислого аммония. Смесь тщательно перемешивают и дают развиться окраске'в течение 3 мин. Затем добавляют 5 см³ раствора лимонной кислоты и доводят объем раствора водой до 100 см³. Параллельно готовят контрольный рас­твор. В мерную колбу 100 мл наливают примерно 50 см³ воды, • t см³ раствора серной кислоты, 5 см³ раствора молибденовокисло­го аммония, 5 см³ раствора, лимонной кислоты и доводят объем раствора водой до метки. . '

Оптическую плотность растворов сравнения измеряют, на фото­электроколориметре с синим светофильтром при длине волны 413—453 нм в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 30 мм через 5 мин, считая с момента разбавления.

По полученным данным строят градуировочный график.

4. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЙ

   1. Определение содержания силиката нат­рия колориметрическим методом в пастах.и порошках без перекисных солей

Для проведения испытания синтетических моющих средств с массовой долей S1O2 до 4% берут навеску массой 1 г; для средств с массовой долей SiO₂ более 4% берут навеску массой 0,5 г.

Погрешность взвешивания не более 0,0002 г.

Навеску синтетического моющего средства помещают в стакан вместимостью 600 см³, прибавляют 300 см³ горячей воды (тем­пература 90—95⁶С), нагревают на водяной бане, периодически помешивая стеклянной палочкой до полного растворения (для лучшего растворения добавляют 2—3 г едкого натра).,

Раствор охлаждают до комнатной температуры (18—20°С), переносят в мерную колбу вместимостью 500 См³ и доводят объ­ем раствора водой до метки. Аликвотную часть раствора отбирав ют в количестве 10 см³, помещают в мерную колбу вместимостью 100 см³. Доводят объем раствора водой до 50 см³, добавляют 1 см³ раствора серной кислоты, 5см⁵ раствора молибденовокислого аммония, тщательно перемешивают и дают развиться окраске а течение 3 мин. Затем добавляют 5 см³ раствора лимонной кис­лоты, перемешивают и доводят объем раствора водой до 100 см³. Оптическую плотность испытуемого раствора измеряют черед . 285 мин, считая.с момента разбавления,, по отношению к контроль­ному раствору.

Навеску порошка массой около 1 г, взятую с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в стакан вместимостью 600 см³, при­бавляют 300 см³ горячей воды (температура 90—95°С), нагрева­ют на водяной бане, периодически помешивая до полного раство­рения порошка (для лучшего' растворения порошка добавляют 2—3 г едкого натра).

Раствор охлаждают до комнатной температуры, переносят в> мерную колбу вместимостью 500 см³, доводят водой до метки. Отбирают аликвотную часть раствора в количестве 10 см³ и пере­носят в мерную колбу вместимостью 100 см³. Объем раствора до­водят водой до 50 см³, добавляют 1 см³ раствора серной кислоты и по каплям добавляют раствор марганцовокислого калия до слабо-розовой окраски, не-исчезающей в течение 1 мин при пере­мешивании. Затем по каплям добавляют раствор щавелевой кис­лоты и сернокислого марганца до исчезновения бледно-розовой окраски раствора и 5 см³ молибденовокислого аммония.

Раствор тщательно перемешивают и дают развиться окрас­ке в течение 3 мин, затем добавляют 5 см³ раствора лимонной кислоты, перемешивают.и доводят объем раствора до 100 см³.

Оптическую плотность испытуемого раствора измеряют через 5 мин, считая с момента разбавления, по отношению к контроль­ному раствору, к которому добавляют ’ раствор марганцовокис­лого калия и раствор смеси щавелевой кислоты и сернокислого марганца в таком количестве, в каком они были добавлены к ис­пытуемому раствору.

В стакан наливают 50 см³ серной кислоты, добавляют при ос­торожном перемешивании около 2,5 г испытуемого порошка, взвешенного с погрешностью не более 0,001 г, и около 2,5 г азот­нокислого натрия.

Стакан накрывают часовым стеклом и нагревают 40—50 мин на электроплитке, покрытой асбестом, или на песочной бане до! тех пор, пока масса не станет светло-желтой и однородной. Если часть органических веществ плавает на поверхности, то добавля­ют еще 1 г азотнокислого натрия и вновь нагревают.

Температура нагревания должна быть 160—170°С.

Если раствор не станет светлым, то его охлаждают и добавля­ют около 1 г перхлорату калия или натрия и вновь нагревают до получения светло-желтого раствора.

Затем раствор охлаждают, осторожно добавляют 100 см³ хо­лодной дистиллированной воды (температура 15—30°С) и выде­ляющиеся окислы азота удаляют непродолжительным нагревани­ем раствора. Теплый, раствор фильтруют через беззольный фильтр «розовая или белая лента», осадок переносят на этот же фильтр и промывают дистиллированной водой до отрицательной реакции на ион SO₄^_~ Фильтр с осадком подсушивают и переносят в фар­форовый тигель, прокаленный до постоянной массы, осторожно озоляют на плитке и прокаливают в. муфельной печи при 800°С. в течение. 30 мин, затем охлаждают и взвешивают. Последующие взвешивания проводят через каждые 30 мин прокаливания до получения постоянной массы.

Примечание. Сжигание пробы серной кислотой и удаление окислов азота необходимо проводить под тягой.

(Введен дополнительно, Изм, № 1).

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ -

   1. Массовую долю силиката натрия в пересчете на SiO₂ (X) в процентах, определяемую колориметрическим методом, вычи­сляют по формуле

у /П1-500-100 И11«5

т-10-1000 ~ ^—т~ ’

где mi— масса силиката натрия в пересчете на SiO₂, найденная по градуировочному графику, мг;

т— масса навески синтетического моющего средства, г.

_v m₂-100

где т— масса навески синтетического моющего средствами;

пг₂—масса остатка после прокаливания, г.

За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,3%;

Разд. 5. (Измененная редакция, Изм. № 1).Изменение № 2 ГОСТ 22567.8—77 Средства моющие синтетические. Методы оп­ределения содержания силиката натрия

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 29.09.87 № 3788

Дата введения 01.04.88

Наименование стандарта. Исключить слово: «содержания».

Под наименованием стандарта проставить код: ОКСТУ 2309.

По всему тексту стандарта заменить слово: «содержания» на «массовой доли».

Раздел 2 изложить в новой редакции:

«2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

Весы лабораторные 2-го класса точности по ГОСТ 24104—80 с наибольшим пределом взвешивания 200 г и допускаемой погрешностью взвешивания не более 0,5 мг.

Фотоэлектроколориметр типа ФЭК-56М по ГОСТ 12088—78 или фото­электроколориметр любого другого типа, обеспечивающий измерение оптиче­ской плотности от 0 до 1,0.

Электроплитка закрытого типа по ГОСТ 14919'—83.

Стаканы Н-1—150 ТХС, В-1—250 ТХС, В-1—600 ТХС, В-1—1000 ТХС по ГОСТ 25336—82.

Колбы 1—100—2 или 2—100—2, 1—250—2 или 2—250—2, 1—500—2 или 2—500—2, 1—1000—2 или 2—1000—2 по ГОСТ 1770—74.

Воронка В-56—80 ХС по ГОСТ 25336—82.

Цилиндры 1—50 или 3—50, 1—100 или 3—100, 1—250 или 3—250 по ГОСТ 1770—74. _z

Пипетки 4—2—2, 7—2—5, 7—2—10, 2—2-^50 по ГОСТ 20292—74, Палочка стеклянная.

Печь муфельная.

Чашка фарфоровая 3 по ГОСТ 9147—80.

Тигли фарфоровые по ГОСТ 9147—80, высокие.

Баня песчаная.

Термометр ТТ П 5 2 160 66 по ГОСТ 2823—73.

Секундомер С-1'—2А по ГОСТ 5072—79.

Фильтры обеззоленные, «розовая или белая лента».

Асбест или асбестовая сетка.

Натрий азотнокислый по ГОСТ 4168—79, х.ч. или ч.д.а. или калий азотно­кислый по ГОСТ 4217—77, х.ч. или ч.д.а.

Перхлорат калия или натрия, ч. ' ■ ■

Натрий кремнекислый мета 9-водный по ГОСТ 4239—ТІ, ч.д.а.

⁴ Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765—78, ч.д.а., водный раствор с массовой долей 10 %.

Кислота серная по ГОСТ 4204—77, х.ч. и раствор 1:4.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490—75, ч.д.а, раствор концентрации с (1/5 КМп0₄)=0,1 молъ/дм³ или фиксанал.

Кислота щавелевая по ГОСТ 22180—76, х. ч. и водный раствор с массовой долей 10 %.

Марганец (II) сернокислый 5-водный по ГОСТ 435—77, ч.д.а.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, х.ч.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Примечание. Допускается использовать оборудование, посуду и мате­риалы другого типа с аналогичными техническими и метрологическими харак­теристиками, а также реактивы квалификации не ниже ч.д.а.»,

Пункт 3,1. Второй абзац изложить в новой редакции: «Перед приготовле; нием стандартного раствора в силикате натрия определяют массовую долю Двуокиси кремния (SiO₂) по ГОСТ 4239—77. Навеску силиката натрия с мас­сой SiO₂ 0,1 г переносят в мерную колбу вместимостью 500 см³, растворяют в

(Продолжение см, с. 404)воде и доводят объем раствора водой до метки, Результат взвешивания в грам­мах записывают с точностью до четвертого десятичного знака. 1 см³ получен­ного раствора должен содержать 0,2 мг SiOs».

Пункт 3.2. Второй абзац изложить в новой редакции: «В мерной колбе вме­стимостью 100 см³ растворяют (10,000*0,005) г щавелевой кислоты и (1,000*0,005) г сернокислого марганца в 60 см® воды при температуре (60*6) °С, добавляют 20 см³ раствора серной кислоты, доводят объем раст­вора водой до метки».

Пункт 3.3, Третий абзац. Заменить слово: «лимонной» на «щавелевой» (2 раза);

четвертый абзац изложить в новой редакции: «Оптическую плотность раст­воров сравнения измеряют по отношению к контрольному раствору на фото­электроколориметре с синим светофильтром при длине волны 380—410 нм в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 3'0 мм через 5 мин, считая с мо­мента разбавления. .