---

I — площадь под кинетической кривой выделения «поверхностного» водорода, 5Ї, см'"; II — площадь под кинетической кривой выделения анализируемого водорода, Лїі, см^г

Рисунок 5 — Кинетическая кривая при экстракции водорода из образца

водорода, равного значению фона или превышающего это значение на 10—15 % (рисунок 5). Удаление образца из зоны нагрева — по 5.4.14.

• выключают печь сопротивления, снимают ее с экстракционной трубки;

• перекрывают вентиль VHI и открывают высоковакуумный вентиль VH4, испаряют жидкий азот из ловушки аналитической системы;

• перекрывают вентили VH4, VH7;

• выключают форвакуумный насос и впускают воздух в экстракционную трубку, для этого открывают вентили VH6 и VH8;

• вынимают из шлифа экстракционную трубку и удаляют вакуумную смазку со шлифа ватой, смоченной в бензине;

• помещают в загрузочную трубку новую серию образцов, шарик, толкатель;

• наносят на шлиф вакуумную смазку, вставляют шлиф экстракционной трубки и водоохлаж­даемый шлиф и притирают;

• закрывают вентиль VH8 и создают в экстракционной трубке форвакуум, открыв вентиль VH6;

• закрывают вентиль VH6, открывают вентиль VH7 и высоковакуумный вентиль VH4 и откачивают систему на высокий вакуум. Далее поступают, как указано в 5.4.5 — 5.4.17.

Градуировочный коэффициент К^, см³/см², вычисляют по формуле

2,24- 10⁴-Р- V (3)

- R(273₊t)-S_w-l ’

где 2,24 • 10⁴ — объем одного грамм-моля водорода, см³;

Р — исходное давление водорода в калиброванном объеме, Па;

V— калиброванный объем, см³;

R — универсальная газовая постоянная, см³ • Па/моль • град;

t — температура в помещении, °С;

5_кал — площадь диаграммы под кинетической кривой, см² (рисунок 4);

1 — один грамм-моль водорода.

Градуировочный коэффициент устанавливают как среднее арифметическое результатов трех измерений (рисунок 4).

5.5.3 Градуирование масс-спектрометра по стандартным образцам

Градуировочный коэффициент определяют с использованием стандартных образцов следующим образом:

• одновременно с серией анализируемых образцов загружают два стандартных образца;

• анализируют первый СО в соответствии с инструкцией по эксплуатации масс-спектрометра;

градуировочный коэффициент масс-спектрометра по СО К^, г ■ млн^-1/см^2, вычисляют по формуле

_ (%_со+ ■ т (4)

^ЛСО - сП >

^д СО

где Jf_co — аттестованная массовая доля водорода в СО, млн^-1;

— массовая доля «высокотемпературного» поверхностного водорода для образца дан­ного сплава, млн-¹;

т — масса образца, г;

5£_о — площадь под кинетической кривой выделения водорода из СО, см².

Второй СО анализируют в случае нарушения режима работы масс-спектрометра.

5.6 Обработка результатов

₍5)

1. _т 11 ’

где 5_П — площадь под кинетической кривой выделения водорода из анализируемого образца, см² (рисунок 5);

Хц — массовая доля «высокотемпературного» поверхностного водорода для образца дан­ного сплава, млн ^-1.

Площадь 5_П измеряют планиметрированием, допускается измерение взвешиванием.

Для измерения взвешиванием вырезают квадрат из диаграммной ленты со стороной 10 см, площадью 5j 100 см², взвешивают на аналитических весах с погрешностью не более 0,001 г (масса т,). Вырезают из диаграммной ленты участок, соответствующий площади, которая ограничена с одной стороны кривой выделения водорода из анализируемого образца, с другой — линией фона (рисунок 5 — II); взвешивают этот участок диаграммной ленты (масса т₂) и вычисляют площадь 5_П, см², по формуле

т

(6)

,

5ц = -¹ • 5,

2. т₁¹

Хг = 89 ■
¹т

где 89 — коэффициент, млн^-1 ■ г/см³;

jK^. — градуировочный коэффициент масс-спектрометра по чистому водороду, см³/см².

При градуировании масс-спектрометра по чистому водороду из дегазированных прутков вытачивают образцы по 4.2.1 и проводят их анализ, как указано в 5.4; массовую долю «высокотем­пературного» поверхностного водорода Xft, млн^-1, рассчитывают по формуле

•

(8)

,=_в.ьч

¹¹т

где Kj. — градуировочный коэффициент масс-спектрометра по чистому водороду, см³/см²;

5ft — площадь под кинетической кривой выделения водорода из анализируемого дегази­рованного образца, см².

Среднее значение массовой доли «высокотемпературного» поверхностного водорода для каж­дой марки сплава и принятых размеров образца определяют по результатам параллельного анализа 15—20 образцов.

При градуировании масс-спектрометра по стандартным образцам массовую долю «высокотем­пературного» поверхностного водорода определяют следующим образом:

• из дегазированного прутка и из прутка стандартного образца вытачивают по 4.2.1 два образца, проводят их анализ по 5.4;

• определяют значения площадей под кинетическими кривыми выделения водорода соответ­ственно для СО (5 со ) ^и дегазированного образца (5ft ), как указано в 5.6.2;

• в

  (9)

  ычисляют градуировочный коэффициент масс-спектрометра К_со по формуле

г - ' ^т

^ЛСО - сП С.Д >

^Л СО ¹⁵ П

где Х_со — аттестованная массовая доля водорода в СО, млн ¹.

М

(Ю)

ассовую долю «высокотемпературного» поверхностного водорода Xft , млн^-1, рассчитывают по формуле

в _ ^СО ' *^П ¹¹т

Среднее значение массовой доли «высокотемпературного» поверхностного водорода для каж­дой марки сплава и принятых размеров образца определяют по результатам параллельного анализа 15—20 образцов.

Таблица 3

П

В млн

РИЛОЖЕНИЕ А
(справочное)

Библиография

[1] ТУ 25-7401-014—87 Масс-спектрометр МХ-7203 (Производственное объединение «Электрон» — г.Сумы)

УДК 669.24 : 083.74 : 006.354 МКС 77.040 В59 ОКП 17 3230

Ключевые слова: алюминий, сплавы алюминиевые, метод определения водорода, аппаратура, материалы, реактивы, анализ

Редактор Л. Я. Нахимова

Технический редактор S.H. Прусакова

Корректор Н.Л. Шнайдер

Компьютерная верстка С.В. Рябовой

Изд. лиц. № 021007 от 10.08.95. Сдано в набор 17.05.99. Подписано в печать 02.07.99. Усл.печл. 1,86. Уч.-издл. 1,47.

Тираж 285 экз. С 3264. Зак. 538.

ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14.

Набрано в Издательстве на ПЭВМ

Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. “Московский печатник”, Москва, Лялин пер., 6

Плр № 080102